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镓在冶金中的分析方法及研究进展

材料导报 2024年第S1期38卷 382-385页

作者：袁聪聪孙改华任新林张丁川罗英涛刘建军齐利娟中铝郑州有色金属研究院有限公司郑州450000 中铝检测科技(郑州)有限公司郑州450000

镓金属日趋重要,本文对近10年国内冶金涉及的矿石、冶金渣、合金中镓的分析检测及研究进展进行综述,针对常用检测方法:紫外-可见分光光度法、原子吸收光谱法、X射线荧光光谱法、电感耦合等离子光谱法、电感耦合等离子质谱法和辉光放电... 详细信息

镓金属日趋重要,本文对近10年国内冶金涉及的矿石、冶金渣、合金中镓的分析检测及研究进展进行综述,针对常用检测方法:紫外-可见分光光度法、原子吸收光谱法、X射线荧光光谱法、电感耦合等离子光谱法、电感耦合等离子质谱法和辉光放电质谱法进行了阐述,并将检测方法检测的样品、方法特征等归纳对比。笔者预测电感耦合等离子发射光谱法和电感耦合等离子质谱法在未来五年是镓等稀散元素同时分析的主流方法,未来会有越来越多的研究者尝试用辉光放电质谱法对镓进行分析。笔者提出样品的预处理会朝着环境友好、操作简单的方向发展,镓检测分析应以满足工业分析要求为准则,以成熟方法标准化为重点研究方向。

关键词：冶金微量镓吸收光谱法发射光谱法质谱法

Pt/C纳米催化剂的溶胶-凝胶法制备及性能

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化工新型材料 2024年第S1期52卷 163-166,173页

作者：马超胡洁琼谢明陈永泰张巧陈松方继恒邱乐祺昆明贵金属研究所昆明650106 云南贵金属实验室有限公司昆明650106

Pt/C是目前被广泛商业化应用的氧化还原催化剂,因此对于Pt/C材料的研究仍具有较高的现实意义。介绍了采用溶胶-凝胶法制备Pt/C纳米催化剂的方法和基本原理,使用X射线衍射(XRD)对样品的晶体结构进行分析,利用透射电镜(TEM)对Pt纳米颗粒... 详细信息

Pt/C是目前被广泛商业化应用的氧化还原催化剂,因此对于Pt/C材料的研究仍具有较高的现实意义。介绍了采用溶胶-凝胶法制备Pt/C纳米催化剂的方法和基本原理,使用X射线衍射(XRD)对样品的晶体结构进行分析,利用透射电镜(TEM)对Pt纳米颗粒的形貌、粒径和晶面间距进行了研究,使用能量散射X射线谱(EDS)分析了样品的成分,利用X射线光电子能谱(XPS)分析了材料表面的元素组成和化学价态。从实验结果看,使用溶胶-凝胶法所制备的Pt/C纳米材料,具有粒径小(平均粒径2.85nm),分布均匀,分散度高和表面含有较多吸附羟基氧物种等特点。合成路线具有反应条件容易控制,过程简单和生产成本低等优点。

关键词：贵金属溶胶-凝胶法 Pt/C纳米材料材料制备

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Pt-Pd体系的热力学评估

贵金属 2024年第3期45卷 46-51页

作者：张金华主余亮权凯栋史爱文刘欣中海油(山西)贵金属有限公司山西晋中030600

采用CALPHAD(计算相图)方法首先对Pt-Pd体系各相吉布斯自由能分别建模,通过拟合热力学实验数据,获得两套热力学参数。该参数可用于相组分、相图相变、希尔凝固路径及微观组织结构演化模拟等研究领域,利于高性能合金成分设计。针对Pt-Pd... 详细信息

采用CALPHAD(计算相图)方法首先对Pt-Pd体系各相吉布斯自由能分别建模,通过拟合热力学实验数据,获得两套热力学参数。该参数可用于相组分、相图相变、希尔凝固路径及微观组织结构演化模拟等研究领域,利于高性能合金成分设计。针对Pt-Pd体系中面心立方相(Fcc)混溶间隙是否存在的争论,基于最新的实验数据,使用Thermo-calc软件中的Parrot模块分别对两种情况进行热力学优化。通过优化获得的两套自洽的热力学参数,计算并比较了两种情况下的吉布斯自由能,证实了实验中发现的混溶间隙处于一种亚稳态。Fcc亚稳相图提供了混溶间隙范围内的相组成信息,平衡相图预测的热力学性质则与实验数据高度一致。

关键词：相图热力学优化混溶间隙 Pt-Pd体系

Mg/Ti-Cr-V复合储氢材料批量制备与服役条件下热导率研究

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稀有金属 2024年第9期48卷 1235-1244页

作者：张力宇李志念叶建华王树茂蒋利军中国有研科技集团有限公司国家有色金属新能源材料与制品工程技术研究中心北京100088 有研工程技术研究院有限公司北京101407 北京有色金属研究总院北京100088

掌握储氢材料床在服役条件下的热导率性能是准确计算预测固态储氢装置吸/放氢动态响应特性的基础。采用原位氢化反应球磨法实现了Mg-3%Ti_(0.16)Cr_(0.24)V_(0.6)(质量分数)复合储氢材料200 g级的批量制备,采用Sievert's体积法测定了复... 详细信息

掌握储氢材料床在服役条件下的热导率性能是准确计算预测固态储氢装置吸/放氢动态响应特性的基础。采用原位氢化反应球磨法实现了Mg-3%Ti_(0.16)Cr_(0.24)V_(0.6)(质量分数)复合储氢材料200 g级的批量制备,采用Sievert's体积法测定了复合材料的吸/放氢动力学性能,并采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和激光粒度法对复合材料物相组成、显微形貌和颗粒粒度分布进行表征。将氢化态的Mg-3%Ti_(0.16)Cr_(0.24)V_(0.6)复合储氢材料(MH)与一定比例的膨胀石墨(EG)混合,采用单轴模压制备Φ40 mm的MH/10%EG储氢模块,利用瞬态平面热源法测定储氢模块在不同气氛、氢压、温度和氢含量下的热导率。结果表明随着球磨时间的增加,Mg-3%Ti_(0.16)Cr_(0.24)V_(0.6)复合材料的吸/放氢动力学和容量明显提高,颗粒不断细化,并且在球磨40 h后基本氢化完全,最终产物的物相组成主要为β-Mg H_(2),γ-Mg H_(2)和Ti_(0.16)Cr_(0.24)V_(0.6)Hy(y=0.3~1.2),通过固化球磨工艺可以保证产物的批次稳定性,其在300℃对0.1 MPa的放氢量在6.8%~6.95%之间。在压实后的储氢模块中EG沿垂直于压制方向呈层状排列并形成导热通路,在室温和0.1 MPa氢压下热导率可达6.66 W·m^(-1)·K^(-1)。Mg-3%Ti_(0.16)Cr_(0.24)V_(0.6)/10%EG(MH/EG)储氢模块在氢气气氛中具有较高的热导率,且热导率随压力的提高呈对数增大的趋势,随温度的升高呈线性减小趋势。MH/EG储氢模块在放氢时,热导率呈先轻微增加,当放氢量在3%左右时后显著增大至基本稳定的值。给出了MH/EG储氢模块热导率与温度、氢压和氢含量等服役条件关系的经验公式,并探讨了相应的机制。

关键词：镁基储氢材料热导率瞬态平面热源法服役条件

硫脲析出-EDTA光度滴定法测定含钯合金中钯

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冶金分析 2024年第1期44卷 87-92页

作者：金娅秋朱武勋付仕梅汪原伊张航波孙祺云南省贵金属新材料控股集团股份有限公司贵研检测科技(云南)有限公司云南昆明650106

准确测定含钯合金中钯含量对其产品的质量控制、市场交易具有重要的意义。含钯合金中钯的测定常采用丁二肟析出EDTA络合滴定法或丁二肟重量法。但分别存在肉眼判定终点易产生视觉误差或流程较长的问题。将含钯合金溶解后,在样品溶液中... 详细信息

准确测定含钯合金中钯含量对其产品的质量控制、市场交易具有重要的意义。含钯合金中钯的测定常采用丁二肟析出EDTA络合滴定法或丁二肟重量法。但分别存在肉眼判定终点易产生视觉误差或流程较长的问题。将含钯合金溶解后,在样品溶液中加入过量EDTA溶液使其络合钯和共存离子,用锌标准滴定溶液滴定过量的EDTA至溶液颜色由黄色变为红黄色为第1终点,此时滴定体积不参与结果的计算,加入硫脲溶液使硫脲与钯-EDTA中钯络合,析出与钯等量的EDTA,再用锌标准滴定溶液滴定与钯等量的EDTA至溶液颜色由橙黄色变为红黄色为第2终点,采用光度滴定仪将吸光度变化转变为电信号变化来判定滴定终点。据此,建立了光度滴定法测定含钯合金中钯的新方法。将AgPd_(30)、AgPdCu_(20-28)、AuPd_(20)、AuPdNi_(8-22)、PdW_(18)和PdNi_(40)溶解后,按照实验方法对其中的钯进行测定,并加入钯标准溶液进行加标回收试验,结果表明,样品中钯含量(质量分数,下同)的范围为7.83%~81.61%,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=7)为0.09%~0.36%,回收率为99.6%~100.3%。分别采用实验方法和行业标准方法YS/T 372.3—2006对PdW_(18)、PdNi_(40)、AgPd_(30)、AgPdCu_(20-28)、AuPd_(20)、AuPdNi_(8-22)中钯平行测定7次,两种方法测定结果基本吻合。

关键词：光度滴定法硫脲析出 EDTA 含钯合金钯

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AgCuNi合金的加工及组织性能研究

贵金属 2024年第S1期45卷 45-48页

作者：高勤琴张晓波赵通明张耀文张加学杨有才张鑫梅谢明云南省贵金属新材料控股集团股份有限公司昆明650106 云南贵金属实验室有限公司昆明650106

采用定向凝固技术制备了Ag-28Cu-xNi(x=0,0.5,1.0,2.0)系成分呈分布式的四种合金棒材,采用感应加热技术进行了连续热处理,采用扫描电镜和显微硬度仪研究了合金的显微组织结构和硬度。结果表明,定向凝固制备的Ag-28Cu合金的显微组织为竖... 详细信息

采用定向凝固技术制备了Ag-28Cu-xNi(x=0,0.5,1.0,2.0)系成分呈分布式的四种合金棒材,采用感应加热技术进行了连续热处理,采用扫描电镜和显微硬度仪研究了合金的显微组织结构和硬度。结果表明,定向凝固制备的Ag-28Cu合金的显微组织为竖直生长的柱状晶组织,Ag-28Cu-0.5Ni合金的显微组织为不同方向生长的树枝晶组织,Ag-28Cu-1Ni和Ag-28Cu-2Ni合金的显微组织为块状+花瓣状枝晶组织。

关键词： Ag-28Cu-xNi合金制备技术连续热处理组织结构硬度

高通量制备AgCu系合金钎料的组织与性能研究

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贵金属 2024年第S1期45卷 49-52页

作者：赖忠张耀文何广贵张加学周丕云金国成张鑫梅谢明云南省贵金属新材料控股集团股份有限公司昆明650106 云南贵金属实验室有限公司昆明650106

采用高通量6通道真空熔炼技术一步法制备了Ag-28Cu、Ag-49Cu-5Ga、Ag-27Cu-11In、Ag-28Cu-1Ni、Ag-30Cu-10Sn、Ag-28Cu-2Ti合金铸锭棒材。采用金相显微镜,DSC差热分析仪,C、S分析仪,万能电子实验机等研究了合金的显微组织,各元素含量分... 详细信息

采用高通量6通道真空熔炼技术一步法制备了Ag-28Cu、Ag-49Cu-5Ga、Ag-27Cu-11In、Ag-28Cu-1Ni、Ag-30Cu-10Sn、Ag-28Cu-2Ti合金铸锭棒材。采用金相显微镜,DSC差热分析仪,C、S分析仪,万能电子实验机等研究了合金的显微组织,各元素含量分布,熔化温度,碳和硫含量,焊接强度及清洁性和溅散性等。结果表明,6种AgCu系合金的组织均匀,C和S的含量低,合金与纯铜的焊接强度高,合金的清洁性达到I级、溅散性达到A级。采用该工艺制备熔点差别不大的AgCu系合金钎料,制备效率大幅提高。

关键词：高通量熔炼 AgCu系合金组织结构力学性能焊接性能

玻利维亚Cuprita铜矿及其周缘火山喷发-岩浆侵入构造特征与找矿预测

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大地构造与成矿学 2024年第4期48卷 709-723页

作者：杜玉龙方维萱五矿勘查开发有限公司北京100010 有色金属矿产地质调查中心北京100012

玻利维亚北部火山喷发-岩浆侵入构造具有明显的成岩成矿作用。本文采用构造岩相学填图研究Cuprita铜矿及其周缘火山喷发-岩浆侵入构造组合、物质组成和控矿规律。结果显示:在Cuprita铜矿及其周缘发育渐新世-中新世火山穹窿构造与火山岩... 详细信息

玻利维亚北部火山喷发-岩浆侵入构造具有明显的成岩成矿作用。本文采用构造岩相学填图研究Cuprita铜矿及其周缘火山喷发-岩浆侵入构造组合、物质组成和控矿规律。结果显示:在Cuprita铜矿及其周缘发育渐新世-中新世火山穹窿构造与火山岩相体,叠加晚中新世岩浆侵入构造与侵入岩体,构造组合样式有火山穹隆构造-环形断裂、岩浆侵入构造-近EW向断裂、岩浆热液角砾岩筒(带)与热液角砾岩相体。从火山穹隆中心向外,火山岩相依次发育火山通道相、火山爆发相、火山溢流相、火山沉积岩相;橄榄辉长玢岩-闪长玢岩呈岩株、岩枝和岩床产出;在岩株顶部和产状突变处发育热液角砾岩相,包含6类热液角砾岩。火山穹隆构造-环形断裂控制了火山岩相-火山沉积岩相空间分布与矿床的形成、分布;岩浆侵入构造-EW向断裂控制了岩浆热液成矿作用的发生与矿体的产出;热液角砾岩相与岩浆热液角砾岩筒(带)为储矿构造岩相体与储矿构造样式。预测在Cuprita铜矿岩浆热液角砾岩筒深部和外围以寄生火山穹隆构造为中心等是有利的找矿预测区。

关键词：火山喷发‒岩浆侵入构造构造组合物质组成控矿规律找矿预测标志玻利维亚Cuprita铜矿

钢轨铝热焊接过程传热传质行为计算流体力学数值分析

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中国铁道科学 2024年第5期45卷 56-66页

作者：翟明宋宏图罗国伟任金雷高松福石孟雷李政中国铁道科学研究院集团有限公司金属及化学研究所北京100081 中国国家铁路集团有限公司工电部北京100844

铝热焊在道岔焊接、既有线钢轨维修与断轨抢修中有着广泛的应用。由于铝热焊过程的封闭性,其温度与材料流动难以通过试验的方式进行测量。为此,运用计算流体力学的方法,采用k-ε湍流模型,结合流体体积法,并考虑液态金属的重力、浮力、... 详细信息

铝热焊在道岔焊接、既有线钢轨维修与断轨抢修中有着广泛的应用。由于铝热焊过程的封闭性,其温度与材料流动难以通过试验的方式进行测量。为此,运用计算流体力学的方法,采用k-ε湍流模型,结合流体体积法,并考虑液态金属的重力、浮力、表面张力与马兰戈尼效应,建立数值分析模型,对浇注和冷却过程不同时刻的传热传质行为进行定量分析,通过相分布特征研究凝固顺序,为后期优化浇注体系、构建新焊剂成分和砂型型式提供基础数据。结果表明:浇注过程中空气被裹挟进入熔池,浇注时间约为11 s,接头冷却至固相线1641 K以下的时间约为58 s;浇注开始后,不同区域最大温差约为1400 K,高温区位于轨底,低温区位于轨头;随着浇注的进行,轨头温度升高,轨腰温度先升后降,轨底温度降低;在浇注的最后阶段,不同区域温差缩小,最大约为400 K,高温区位于轨头,低温区位于轨底;在冷却过程中,轨头温度始终最高,轨底温度始终最低,按照轨底、轨腰、轨头的顺序发生凝固。

关键词：铝热焊接钢轨传热传质计算流体力学数值分析