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尿中2-硫代噻唑烷-4-羧酸的高效液相色谱测定法

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中华劳动卫生职业病杂志 2022年第5期40卷 370-373页

作者：江金凤宋为丽刘亚攀刘晙玭王敏武汉市职业病防治院卫生检验科武汉430015

目的:建立尿中2-硫代噻唑烷-4-羧酸(TTCA)的高效液相色谱测定方法。方法:尿样以盐酸酸化,加过量氯化钠作盐析剂,用乙酸乙酯萃取尿中TTCA,经反相C18色谱柱梯度条件洗脱分离,二极管阵列检测器检测,外标法工作曲线定量。结果:尿中TTCA在0.0... 详细信息

目的:建立尿中2-硫代噻唑烷-4-羧酸(TTCA)的高效液相色谱测定方法。方法:尿样以盐酸酸化,加过量氯化钠作盐析剂,用乙酸乙酯萃取尿中TTCA,经反相C18色谱柱梯度条件洗脱分离,二极管阵列检测器检测,外标法工作曲线定量。结果:尿中TTCA在0.03~10.00 mg/L的浓度范围内线性关系良好,相关系数r为0.9999,方法检出限为0.008 mg/L,最低定量下限为0.027 mg/L。尿中TTCA浓度为0.8、2.0和8.0 mg/L时,方法的批内精密度为0.9%~1.4%,批间精密度为1.3%~3.5%,加标回收率为85.0%~92.7%(n=6)。结论:该梯度洗脱高效液相色谱测定方法操作简单、灵敏度高,适用于二硫化碳接触人群尿中TTCA低浓度含量的测定。

关键词：二硫化碳 2-硫代噻唑烷-4-羧酸尿色谱法高效液相

工作场所空气中五种酚类化合物测定的复合采样管采集-高效液相色谱法

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中华劳动卫生职业病杂志 2021年第8期39卷 605-609页

作者：宋为丽张铮江金凤杨莉刘亚攀武汉市职业病防治院卫生检验科 430015

目的建立工作场所空气中氢醌(对苯二酚)、间苯二酚、邻苯二酚、对硝基苯酚和2,4-二硝基苯酚同时测定的高效液相色谱检测方法。方法空气样品采用复合管(前端玻璃纤维滤膜,后段硅胶)采集,10%甲醇溶液解吸,经C18色谱柱分离,二极管阵列检测... 详细信息

目的建立工作场所空气中氢醌(对苯二酚)、间苯二酚、邻苯二酚、对硝基苯酚和2,4-二硝基苯酚同时测定的高效液相色谱检测方法。方法空气样品采用复合管(前端玻璃纤维滤膜,后段硅胶)采集,10%甲醇溶液解吸,经C18色谱柱分离,二极管阵列检测器(PDA)检测,在230 nm波长下,外标法进行定量测定。结果5种酚类化合物线性关系良好,r>0.999。方法检出限:玻纤滤膜为0.13~0.41μg/ml,硅胶吸附剂为0.16~1.04μg/ml。方法定量下限:玻纤滤膜为0.44~1.36μg/ml,硅胶吸附剂为0.52~3.46μg/ml。平均解吸效率:玻纤滤膜为97.5%~100.1%,硅胶吸附剂为86.9%~100.3%。批内和批间精密度:玻纤滤膜为0.71%~4.88%、0.91%~4.82%,硅胶吸附剂为0.47%~4.62%、0.76%~5.52%。在-20℃条件下,样品可保存30 d以上。结论本法灵敏度,精密度,准确性及线性范围均满足规范要求,样品的采集及保存也可满足限值的要求,适用于工作场所空气中氢醌、间苯二酚、邻苯二酚、对硝基苯酚和2,4-二硝基苯酚的同时测定。

关键词：色谱法,高效液相工作场所空气复合采样管酚类化合物

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工作场所空气中磷化氢的离子色谱测定法

现代预防医学 2022年第2期49卷 232-235页

作者：刘晙玭江金凤吴利沙杨莉武汉市职业病防治院卫生检验科

目的建立工作场所空气中磷化氢的离子色谱测定法。方法空气中磷化氢用酸性高锰酸钾溶液采集,盐酸羟胺还原后,经阴离子色谱柱分离,电导检测器检测,保留时间定性,外标法定量。结果磷化氢在0.035～1.753μg/ml范围内线性关系良好,相关系数r... 详细信息

目的建立工作场所空气中磷化氢的离子色谱测定法。方法空气中磷化氢用酸性高锰酸钾溶液采集,盐酸羟胺还原后,经阴离子色谱柱分离,电导检测器检测,保留时间定性,外标法定量。结果磷化氢在0.035～1.753μg/ml范围内线性关系良好,相关系数r=0.999 7,检出限为0.011μg/ml,最低检出浓度为0.007 mg/m;（以采集15L空气计）,相对标准偏差为2.83%～3.78%,加标回收率为100.5%～101.4%,样品在室温下（25℃）可保存3 d。结论该离子色谱测定法准确,灵敏,适用于工作场所空气中磷化氢的测定。

关键词：磷化氢空气工作场所离子色谱法

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工作场所空气中正丁胺测定的离子色谱法

中华劳动卫生职业病杂志 2024年第3期42卷 206-209页

作者：陈璐刘亚攀杨莉闫慧芳武汉市职业病防治院卫生检验科武汉430015 中国疾病预防控制中心理化检验室北京100032

目的建立工作场所空气中正丁胺的离子色谱测定方法。方法于2022年2月, 利用大气采样器进行现场采样, 正丁胺经中性硅胶管吸附, 加10 mmol/L硫酸溶液超声解吸后由离子色谱法进行定性和定量测定。结果该方法的线性范围为0.037 5~100.0 μg... 详细信息

目的建立工作场所空气中正丁胺的离子色谱测定方法。方法于2022年2月, 利用大气采样器进行现场采样, 正丁胺经中性硅胶管吸附, 加10 mmol/L硫酸溶液超声解吸后由离子色谱法进行定性和定量测定。结果该方法的线性范围为0.037 5~100.0 μg/ml, 标准曲线线性方程为y=0.071 3x-0.032 7, 相关系数为r=0.999 2;方法检出限为11.25 μg/L, 定量下限为37.50 μg/L, 最低定量浓度为0.025 mg/m3(以采样7.5 L计);方法解吸效率为91.50%~95.38%, 精密度为1.10%~2.30%, 加标回收率为83.83%~100.02%, 采样效率均为100.00%。结论离子色谱法快速、灵敏、准确, 可用于工作场所空气中正丁胺的测定。

关键词：工作场所空气正丁胺离子色谱法

气相色谱法测定工作场所空气中芳香族硝基化合物的方法改进

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现代预防医学 2020年第23期47卷 4260-4263+4330页

作者：刘亚攀王敏杨莉江金凤武汉市职业病防治院卫生检验科

目的改进工作场所空气中芳香族硝基化合物的气相色谱测定方法。方法硅胶管和超细玻璃纤维滤纸采集的芳香族硝基化合物,分别用丙酮和5%乙醇-正己烷解吸和洗脱,DB-17MS毛细管色谱柱分离,电子捕获检测器检测,外标法定量。结果 9种芳香族硝... 详细信息

目的改进工作场所空气中芳香族硝基化合物的气相色谱测定方法。方法硅胶管和超细玻璃纤维滤纸采集的芳香族硝基化合物,分别用丙酮和5%乙醇-正己烷解吸和洗脱,DB-17MS毛细管色谱柱分离,电子捕获检测器检测,外标法定量。结果 9种芳香族硝基化合物均在9.5 min内出峰,分离良好,平均解吸或洗脱效率为93.6%～100.9%,检出限范围0.0015～2.5μg/ml,相对标准偏差0.5%～3.6%。结论改进后的方法精密度和准确度高,适用于工作场所空气中芳香族硝基化合物的测定。

关键词：工作场所空气芳香族硝基化合物气相色谱法

工作场所空气中氯氰菊酯等3种拟除虫菊酯的溶剂洗脱-气相色谱测定法

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环境与健康杂志 2019年第3期36卷 247-249页

作者：朱丽姗刘亚攀武汉市职业病防治院卫生检验科

目的改进工作场所空气中氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯的气相色谱测定法。方法工作场所空气中氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯用玻璃纤维滤膜采集,采用正己烷洗脱,以DB-17ms(30 m×0.25 mm,0.25μm)毛细色谱柱分离,以电子捕获检测器(ECD)... 详细信息

目的改进工作场所空气中氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯的气相色谱测定法。方法工作场所空气中氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯用玻璃纤维滤膜采集,采用正己烷洗脱,以DB-17ms(30 m×0.25 mm,0.25μm)毛细色谱柱分离,以电子捕获检测器(ECD)检测。结果氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯在0.011~0.5μg/ml范围内峰面积与浓度均呈良好的线性关系(r≥0.999),方法检出限为0.003μg/ml,定量下限为0.011μg/ml,最低检出浓度和最低定量浓度分别为0.000 1、0.000 5 mg/m^3(以采集45 L空气计)。氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯的平均回收率为97.96%~98.97%,批内RSD均<5%。结论该方法灵敏度高,精密度好,满足标准要求,适用于工作场所空气中氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯的测定。

关键词：气相色谱法工作场所空气氯氰菊酯氰戊菊酯溴氰菊酯

气相色谱法同时测定工作场所空气中的11种卤代烃类化合物

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现代预防医学 2018年第18期45卷 3297-3300+3308页

作者：王敏陈振龙武汉市职业病防治院卫生检验科

目的建立工作场所空气中11种卤代烃类化合物的气相色谱测定方法。方法采用活性炭管吸附、二硫化碳解吸、经DB-624毛细管色谱柱分离,火焰离子化检测器检测,外标法定量。结果 11种卤代烃类化合物分离良好,在各自曲线浓度范围内具有良好的... 详细信息

目的建立工作场所空气中11种卤代烃类化合物的气相色谱测定方法。方法采用活性炭管吸附、二硫化碳解吸、经DB-624毛细管色谱柱分离,火焰离子化检测器检测,外标法定量。结果 11种卤代烃类化合物分离良好,在各自曲线浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.9995,检出限范围0.1～2.0μg/ml,相对标准偏差0.85%～3.80%,平均解吸效率为92.62%～98.88%。结论该方法精密度和准确度高,适用于工作场所空气中11种卤代烃类化合物的测定。

关键词：工作场所空气卤代烃气相色谱法

作业场所空气中六氟丙烯的热解析气相色谱测定法

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中华劳动卫生职业病杂志 2010年第5期28卷 369-371页

作者：宋为丽白志超王敏艾中原武汉市职业病防治院卫生检验科 430015

目的建立工作场所空气中六氟丙烯的热解析气相色谱测定方法。方法用活性炭管吸附空气中六氟丙烯，热解析仪解析，以SE-54毛细柱或β，β氧二丙腈色谱柱分离，氢火焰离子检测器测定。结果方法工作曲线为0．000～0．205μg／ml，相关系数... 详细信息

目的建立工作场所空气中六氟丙烯的热解析气相色谱测定方法。方法用活性炭管吸附空气中六氟丙烯，热解析仪解析，以SE-54毛细柱或β，β氧二丙腈色谱柱分离，氢火焰离子检测器测定。结果方法工作曲线为0．000～0．205μg／ml，相关系数r=0．9998，回归方程y=258803．1X-62．54。方法检出限为0．006μg／ml，最低检出浓度为0．2mg／m2（以采集3L空气计算），高、中、低浓度的精密度分别为1．67％、2．77％、2．97％。解析效率≥91．0％；穿透容量≥291．5μg；采样效率为100％，样品在-18℃内可保存7d。结论该方法各项指标均达到《作业场所空气中毒物检测方法的研制规范》的要求。是一种准确可靠、简单可行的方法，适用于作业场所空气中六氟丙烯的测定。

关键词：空气六氟丙烯色谱法,气相

不连续进样方式ICP-MS法测定尿砷的两种方法比较

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职业与健康 2021年第6期37卷 748-751页

作者：付小蕾宋为丽万思宇杨莉刘晙玭武汉市职业病防治院卫生检验科湖北武汉430015

目的应用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)的智能集成一体化进样系统(ISIS3)不连续进样与碰撞模式结合,探索标准曲线法和标准加入法对尿砷测定结果的影响。方法尿样经1%HNO3稀释10倍,在线引入内标锗,采用ICP-MS的标准曲线法和标准加入法分... 详细信息

目的应用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)的智能集成一体化进样系统(ISIS3)不连续进样与碰撞模式结合,探索标准曲线法和标准加入法对尿砷测定结果的影响。方法尿样经1%HNO3稀释10倍,在线引入内标锗,采用ICP-MS的标准曲线法和标准加入法分别对尿砷进行定量分析。结果在1~600μg/L(以尿样10倍稀释计)范围内,标准曲线法相关系数>0.999,检出限为0.26μg/L,定量下限为0.88μg/L,加标回收率为101.0%~102.4%,相对标准偏差为0.7%~1.2%;标准加入法相关系数>0.999,检出限为0.13μg/L,定量下限为0.42μg/L,加标回收率为100.0%~100.6%,相对标准偏差为0.8%~1.6%。结论2种方法都具有操作快捷、简单、灵敏、高精密度等优点,两者检测结果准确可靠,具有很好的一致性,均适合大批量的尿砷快速检测。

关键词： ICP-MS 尿砷 ISIS3不连续进样