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健肝乐颗粒质量评价

中成药 2024年第3期46卷 927-931页

作者：张东方鲁晓光南阳市产品质量检验检测中心河南南阳473000

目的评价健肝乐颗粒质量。方法分析采用Welchrom C18色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5μm);流动相乙腈-0.3%磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长230 nm,建立HPLC指纹图谱。采用聚类分析、主成分分析、正交偏最小二乘判别分... 详细信息

目的评价健肝乐颗粒质量。方法分析采用Welchrom C18色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5μm);流动相乙腈-0.3%磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长230 nm,建立HPLC指纹图谱。采用聚类分析、主成分分析、正交偏最小二乘判别分析考察质量一致性。HPLC法测定没食子酸、芍药内酯苷、芍药苷、芹糖甘草苷、甘草苷、异甘草苷、甘草酸铵7种指标成分的含量。结果 16批样品指纹图谱中有21个共有峰,相似度均不低于0.97,指认出7种成分。各批样品聚为2类,VIP大于1的成分有11种。芍药苷含量最高,异甘草苷含量最低。结论该方法稳定可靠,不同批次健肝乐颗粒质量一致。

关键词：健肝乐颗粒 HPLC指纹图谱聚类分析主成分分析正交偏最小二乘判别分析含量测定

HPLC法同时测定小儿感冒颗粒中10种成分的含量

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中成药 2024年第1期46卷 6-10页

作者：张东方鲁晓光南阳市产品质量检验检测中心河南南阳473059

目的建立HPLC法同时测定小儿感冒颗粒中尿苷、鸟苷、腺苷、(R,S)-告依春、绿原酸、连翘酯苷A、木犀草苷、3,5-二咖啡酰奎宁酸,4,5-二咖啡酰奎宁酸、连翘苷的含量。方法分析采用Welchrom C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0... 详细信息

目的建立HPLC法同时测定小儿感冒颗粒中尿苷、鸟苷、腺苷、(R,S)-告依春、绿原酸、连翘酯苷A、木犀草苷、3,5-二咖啡酰奎宁酸,4,5-二咖啡酰奎宁酸、连翘苷的含量。方法分析采用Welchrom C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.2%冰醋酸,梯度洗脱;体积流量0.8、1.0 mL/min;柱温40℃;检测波长230、254、327 nm。结果10种成分在各自范围线性关系良好(r≥0.9990),平均加样回收率93.68%~98.08%,RSD 0.90%~1.86%。结论该方法稳定可靠,可用于小儿感冒颗粒的质量控制。

关键词：小儿感冒颗粒化学成分含量测定 HPLC

HPLC-DAD法结合LC-MS/MS法检测艾绒和艾条中非法添加的色素

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中成药 2024年第7期46卷 2461-2464页

作者：陈林赵培敬李中娥宋颖南阳市产品质量检验检测中心河南南阳473061

目的通过HPLC-DAD法结合LC-MS/MS法检测艾绒和艾条中非法添加的金胺O和酸性黄36。方法HPLC-DAD分析采用WelchMaterialsEclipseXB-C_(18)色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相乙腈-0.01mol/L乙酸铵(含0.1%甲酸)(35∶65);体积流量1.0mL/min;柱温35℃;检测波长425nm;采用LC-MS/MS法对所检出的阳性样品进行验证。结果金胺O和酸性黄36在各自范围内线性关系良好(r>0.9995),平均加样回收率分别为94.8%、96.2%,RSD分别为1.1%、0.26%。67批样品中有7批存在非法染色嫌疑,阳性检出率为10.4%。结论该方法准确灵敏,可用于艾绒和艾条中非法添加色素的检测,并为相关国家标准的提高提供参考。

关键词：艾绒艾条金胺O 酸性黄36 HPLC-DAD LC-MS/MS

固相萃取技术应用于检测保健食品中非法添加化学药的研究进展

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核农学报 2024年第7期38卷 1343-1354页

作者：李榕闫芋君刘隆兴张文波朱斌巴中市产品质量检验检测中心四川巴中636000

随着居民营养健康意识的提高,食品工业中的保健食品研究发展迅速,但非法添加化学药这一现象已成为日渐严峻的食品安全问题。保健食品质量检测中,灵敏、简单、快速的前处理方法是至关重要的一步。其中,固相萃取技术是一种常用的样品前处... 详细信息

随着居民营养健康意识的提高,食品工业中的保健食品研究发展迅速,但非法添加化学药这一现象已成为日渐严峻的食品安全问题。保健食品质量检测中,灵敏、简单、快速的前处理方法是至关重要的一步。其中,固相萃取技术是一种常用的样品前处理方法,可以分离、纯化、富集样品中的分析物,具有操作简单、高通量、节省有机溶剂、易自动化等优点。近些年,国内外研究开发出一系列的新型固相萃取技术。本文基于固相萃取技术的作用原理和操作流程,着重介绍了其在识别保健食品中非法添加化学药物方面的实际应用案例,并对其发展趋势和应用前景进行了展望。本文可为固相萃取技术在保健食品质量安全监测中的应用提供参考。

关键词：固相萃取样品前处理保健食品非法添加

rGO@Al_(2)O_(3)填充导热硅凝胶的制备及性能研究

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材料工程 2024年第10期52卷 139-145页

作者：文芳王良旺李爽郭华超刘斌广州特种承压设备检测研究院国家石墨烯产品质量检验检测中心(广东) 广州510030

石墨烯的高导热性在电子系统热管理领域显示出巨大潜力。采用聚二烯丙基二甲基氯化铵(PDDA)修饰球形Al_(2)O_(3),使Al_(2)O_(3)表面带正电,与带负电的氧化石墨烯,通过静电力组装结合后,经过高温热还原得到rGO@Al_(2)O_(3)杂化填料,将杂... 详细信息

石墨烯的高导热性在电子系统热管理领域显示出巨大潜力。采用聚二烯丙基二甲基氯化铵(PDDA)修饰球形Al_(2)O_(3),使Al_(2)O_(3)表面带正电,与带负电的氧化石墨烯,通过静电力组装结合后,经过高温热还原得到rGO@Al_(2)O_(3)杂化填料,将杂化填料填充到硅橡胶的双组分中,进一步制备了rGO@Al_(2)O_(3)增强的导热硅凝胶。采用AFM,SEM,Raman和XRD等对制备过程中材料的形貌和结构进行表征,并对导热硅凝胶的导热性能和力学性能进行了测试分析。质量分数为2%GO制备的rGO@Al_(2)O_(3),其填充导热硅凝胶的导热系数为0.817 W/(m·K),对比填充纯Al_(2)O_(3)的导热硅凝胶,在导热性能上有很大提升。

关键词：石墨烯复合材料填充导热硅凝胶

高效液相色谱-串联质谱法测定医用口罩中8种全氟化合物

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分析科学学报 2024年第1期40卷 50-56页

作者：石刚凌婷李慧玲张娜孙世元蒋付良嘉兴市食品药品与产品质量检验检测院浙江嘉兴314001 国家服装辅料产品质量检验检测中心(浙江) 浙江嘉兴314050

采用高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)技术建立了医用口罩中全氟辛酸、全氟辛烷磺酸钾、全氟十一酸、全氟十二酸、全氟辛烷磺酸胺、全氟十三酸、全氟十四酸、N-乙基全氟辛烷磺酸胺8种全氟化合物的测定方法。样品以甲醇为溶剂,超声提取,... 详细信息

采用高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)技术建立了医用口罩中全氟辛酸、全氟辛烷磺酸钾、全氟十一酸、全氟十二酸、全氟辛烷磺酸胺、全氟十三酸、全氟十四酸、N-乙基全氟辛烷磺酸胺8种全氟化合物的测定方法。样品以甲醇为溶剂,超声提取,采用C_(18)(150 mm×2.1 mm,5μm)色谱柱分离,流动相为甲醇和乙酸铵,梯度洗脱,多反应监测(MRM)模式进行分析检测,外标法定量。结果表明:8种全氟化合物的定量限(LOQ,以信噪比>10计)为0.50~1.58μg/kg,在0.5~10μg/L时标准曲线线性关系良好(r>0.9979),样品加标回收率为98.4%~102.3%,相对标准偏差为1.55%~7.44%。该方法前处理简单,回收率高,精密度好,适用于医用口罩中全氟化合物的检测。

关键词：医用口罩全氟化合物高效液相色谱-串联质谱

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艾绒中酸性黄36快速检测方法研究

中国现代应用药学 2024年第11期41卷 1524-1528页

作者：赵培敬陈林宋颖李中娥黄涵南阳市产品质量检验检测中心河南南阳473061 东北林业大学哈尔滨150040

目的建立艾绒中非法添加色素酸性黄36的快速检测方法。方法利用酸性黄36为酸碱指示剂,在pH值1.2(红)~2.3(黄)内变色的原理,以15%硫酸溶液为显色剂,对艾绒乙醇提取液进行初筛,再采用HPLC对初筛可疑阳性样品进行验证,最后采用LC-MS进行确... 详细信息

目的建立艾绒中非法添加色素酸性黄36的快速检测方法。方法利用酸性黄36为酸碱指示剂,在pH值1.2(红)~2.3(黄)内变色的原理,以15%硫酸溶液为显色剂,对艾绒乙醇提取液进行初筛,再采用HPLC对初筛可疑阳性样品进行验证,最后采用LC-MS进行确认,检验所建立的理化快检方法的准确性。结果应用建立的酸性黄36快检方法在67批艾绒样品中检出3批阳性样品,经HPLC和LC-MS确认后,结果一致。结论所建立的方法准确、快速、便捷,可用于艾绒中酸性黄36的快速检测。

关键词：艾绒酸性黄36 快检方法 HPLC-DAD LC-MS/MS

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离子色谱法测定雅安藏茶中的氟含量

食品科技 2024年第6期49卷 315-321页

作者：胡燕雅安市质量检验检测院(雅安市食品药品检验所) 四川雅安625000 国家茶叶产品质量检验检测中心(四川) 四川雅安625000

雅安藏茶是一种地方特色性黑茶,原料的成熟度较高。文章建立了采用离子色谱测定雅安藏茶中氟含量的方法,即采用Dionex IonPac^(TM)AS11-HC分析柱和Dionex IonPac^(TM)AG11-HC保护柱,柱温为30℃,以KOH淋洗液梯度洗脱,梯度洗脱程序:0~20 m... 详细信息

雅安藏茶是一种地方特色性黑茶,原料的成熟度较高。文章建立了采用离子色谱测定雅安藏茶中氟含量的方法,即采用Dionex IonPac^(TM)AS11-HC分析柱和Dionex IonPac^(TM)AG11-HC保护柱,柱温为30℃,以KOH淋洗液梯度洗脱,梯度洗脱程序:0~20 min,KOH浓度为0.55 mmol/L;20~80 min,KOH浓度为0.55~55 mmol/L;80~93 min,KOH浓度为55 mmol/L;93~95 min,KOH浓度为0.55 mmol/L,流速为0.85 mL/min,电导检测器检测。在该条件下奎尼酸、乳酸、乙酸等低分子质量有机酸与氟离子可得到较好的分离。方法学考察结果表明,氟离子在0.00~1.00μg/mL的浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数R^(2)为0.9998,检出限为0.0015 mg/g,定量限为0.0050 mg/g。精密度、重复性、回收率表现良好,茶样提取液在24 h内稳定。采用氟离子选择电极法与离子色谱法测定20个雅安藏茶样品氟含量的相对误差在0.6%~5.1%之间。该研究可促进对雅安藏茶的质量控制,为相关检测方法标准的制定和修订提供参考。

关键词：雅安藏茶离子色谱法氟含量氟离子选择电极法

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食品接触涂层中光引发剂迁移量测定方法研究

质谱学报 2024年第4期45卷 577-586,I0006页

作者：熊小婷饶璞刘春生陈意光宋梓锋林醇李慧勇黄晓钢何国山广州质量监督检测研究院国家包装产品质量检验检测中心(广州)广州市NQI-质量安全科技协同创新中心广东广州511447 广州市食品检验所广东广州511410

本研究比较了不同光引发剂在液相色谱-四极杆飞行时间质谱(LC-QTOF MS)和气相色谱-三重四极杆质谱(GC-MS/MS)中的响应灵敏度和稳定性,并依此建立了食品接触涂层中12种光引发剂迁移量的LC-QTOF MS测定方法和11种光引发剂迁移量的GC-MS/M... 详细信息

本研究比较了不同光引发剂在液相色谱-四极杆飞行时间质谱(LC-QTOF MS)和气相色谱-三重四极杆质谱(GC-MS/MS)中的响应灵敏度和稳定性,并依此建立了食品接触涂层中12种光引发剂迁移量的LC-QTOF MS测定方法和11种光引发剂迁移量的GC-MS/MS测定方法。对于LC-QTOF MS方法,采用酸化甲醇稀释样品后上机测试。采用Hypersil GOLD AQ色谱柱,以0.1%甲酸水-甲醇为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源正离子(ESI+),多反应监测-高分辨(MRM HR)模式监测。方法检出限为0.002 5~0.01 mg/kg,回收率为60.9%~124%,相对标准偏差(RSD)为0.9%~11.6%。对于GC-MS/MS方法,采用正己烷萃取样品,萃取液上机测试。采用CD-5色谱柱,MRM模式监测。方法检出限为0.000 4~0.002 mg/kg,回收率为77.0%~128%,RSD为0.4%~8.1%。使用这2种方法检测13批次食品接触涂层样品的迁移液,其中在5份迁移液中检出光引发剂TPO和2,4-二乙基噻唑酮。本研究建立的方法前处理简单、灵敏度高,具有较好的准确性和精密度,适用于食品接触涂层制品中光引发剂的检测。

关键词：光引发剂涂层迁移量液相色谱-四极杆飞行时间质谱(LC-QTOF MS) 气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)

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