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蓖麻叶HPLC指纹图谱建立及化学成分鉴定

中药材 2022年第9期45卷 2170-2176页

作者：谢家丽黄艳萍孙佳王爱民李勇军王永林刘春花贵州医科大学省部共建药用植物功效与利用国家重点实验室/民族药与中药开发应用教育部工程研究中心贵州贵阳550004 贵州医科大学药学院贵州贵阳550004 钦州市检验检测院广西钦州535424 贵州省药物制剂重点实验室贵州贵阳550004

目的:建立蓖麻叶HPLC指纹图谱并对其化学成分进行分析。方法:采用ACE Excel 5 C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱;流速为1.0 mL/min;检测波长为210 nm;柱温为40℃;进样量为10μL。建立蓖麻叶特... 详细信息

目的:建立蓖麻叶HPLC指纹图谱并对其化学成分进行分析。方法:采用ACE Excel 5 C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱;流速为1.0 mL/min;检测波长为210 nm;柱温为40℃;进样量为10μL。建立蓖麻叶特征图谱,应用相似度评价、聚类分析、主成分分析对数据进行研究;利用UPLC-Q-Orbitrap HRMS技术对蓖麻叶中的化学成分进行鉴别。结果:建立了蓖麻叶的指纹图谱,标定13个共有峰,指认3个成分,18批样品与对照图谱的相似度为0.911~0.995。在蓖麻叶中鉴定出了54个化合物,包括6个黄酮类,26个有机酸类,4个香豆素类,2个生物碱类,2个核苷类,6个氨基酸类,8个其他类。结论:该方法稳定可靠,可用于蓖麻叶药材的质量评价,为蓖麻叶进一步开发利用提供一定基础。

关键词：蓖麻叶 HPLC指纹图谱 UPLC-Q-Orbitrap HRMS 聚类分析主成分分析

艾Artemisia argyi实时荧光定量PCR内参基因筛选

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中国中药杂志 2022年第3期47卷 659-667页

作者：易小哲邬兰向丽王梦月陈士林师玉华刘霞武汉理工大学化学化工与生命科学学院湖北武汉430070 中国中医科学院中药研究所中药鉴定与安全性评估北京市重点实验室北京100700 中国中医科学院中药研究所青蒿素研究中心北京100700

艾叶是中国传统中药,在药用和灸用产品的市场需求日益增加,具有重要的药用价值和经济价值。筛选稳定可靠的qRT-PCR内参基因是开展艾的基因表达差异分析研究的必要前提。该研究从艾的转录组数据中选取Actin、18s、EF-1α、GAPDH、SAND、... 详细信息

艾叶是中国传统中药,在药用和灸用产品的市场需求日益增加,具有重要的药用价值和经济价值。筛选稳定可靠的qRT-PCR内参基因是开展艾的基因表达差异分析研究的必要前提。该研究从艾的转录组数据中选取Actin、18s、EF-1α、GAPDH、SAND、PAL、TUA、TUB 8个常用的内参基因作为候选基因,利用实时荧光定量技术(qRT-PCR)检测各个候选基因在艾的不同组织(根、茎、叶)中和茉莉酸甲酯(MeJA)处理后不同时间点(0、4、8、12 h)的表达水平,然后应用geNorm、NormFinder、BestKeeper、ΔCT和RefFinder综合分析候选内参基因表达的稳定性,结果表明在艾的不同组织中和MeJA处理后表达最稳定的内参基因均是Actin,SAND次之。进一步检测萜类合成酶途径DXS和MCT基因在艾的不同组织中和MeJA处理后的表达水平,结果表明以Actin和SAND作为内参基因计算出的DXS、MCT的表达趋势一致,验证了筛选结果的可靠性。综上,该研究发现Actin是最适合艾的不同组织和MeJA处理后基因表达研究的内参基因,将为艾叶的基因表达分析提供科学参考,同时为艾叶品质形成的分子机制研究奠定基础。

关键词：艾艾叶实时荧光定量PCR 内参基因

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獐牙菜及同属5种常用药材的生药学鉴别研究

时珍国医国药 2023年第2期34卷 360-363页

作者：吕盼张飞肖凌侯俊杰湖北省药品监督检验研究院、国家药品监督管理局中药质量控制重点实验室、湖北省药品质量检测与控制工程技术研究中心湖北武汉430075

目的对龙胆科獐牙菜属獐牙菜及同属5种常用药材进行生药学鉴别研究。方法借鉴植物学有关形态学鉴定与分类的术语和研究方法,应用体式显微镜、光学显微镜及数码成像技术从外观性状和显微横切面进,对6种獐牙菜属药材进行比较鉴别和数字化... 详细信息

目的对龙胆科獐牙菜属獐牙菜及同属5种常用药材进行生药学鉴别研究。方法借鉴植物学有关形态学鉴定与分类的术语和研究方法,应用体式显微镜、光学显微镜及数码成像技术从外观性状和显微横切面进,对6种獐牙菜属药材进行比较鉴别和数字化表征。结果6种药材在性状、显微方面存在明显差异,特别是通过花的性状特征(花萼、花冠、花萼与花冠比例及腺斑腺窝等)结合根、茎等部位鉴别点可以达到鉴定目的。结论该研究方法归纳了6种药材的生药学鉴别要点,可以为临床使用、监督检验、生产开发提供最直接、实用的鉴定参考依据。

关键词：獐芽菜属生药学性状鉴别显微鉴别

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完善苍术药材及其饮片质量标准的探讨

中国医院药学杂志 2023年第8期43卷 887-891页

作者：费毅琴张飞黄丹丹徐箐姜涛肖凌湖北省药品监督检验研究院/国家药品监督管理局中药质量控制重点实验室/湖北省药品质量检测与控制工程技术研究中心湖北武汉430075

目的:通过比较茅苍术、北苍术、朝鲜苍术及关苍术性状、显微鉴别、挥发油含量的差异,为苍术药材及饮片的鉴定、质量标准修订提供参考。方法:分别采用体式显微镜与光学显微镜,对27批次茅苍术、北苍术、朝鲜苍术及关苍术药材及饮片的性状... 详细信息

目的:通过比较茅苍术、北苍术、朝鲜苍术及关苍术性状、显微鉴别、挥发油含量的差异,为苍术药材及饮片的鉴定、质量标准修订提供参考。方法:分别采用体式显微镜与光学显微镜,对27批次茅苍术、北苍术、朝鲜苍术及关苍术药材及饮片的性状和显微进行研究,采用挥发油测定法测定挥发油含量。结果:苍术栽培品较野生品的性状发生一定变异。建议修订完善《中国药典》苍术现行质量标准:在茅苍术药材性状项下增加“疙瘩块状”,断面描述增加“淡红棕色至红棕色”;苍术饮片性状中断面描述增加“较平坦”及“淡红棕色至红棕色”;苍术药材及饮片项下增加挥发油含量测定项目。结论:苍术质量标准的完善将为保证苍术药品质量可控、促进苍术产业健康发展起到积极作用。

关键词：苍术药材及饮片质量标准性状显微鉴别挥发油含量

基于指纹图谱和多指标含量测定的蜜远志质量评价

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中草药 2023年第19期54卷 6461-6468页

作者：许丽丽汪冰任榕霞崔伟亮牛艳于雅萌林永强林慧彬山东省食品药品检验研究院国家药品监督管理局胶类产品质量评价重点实验室中药标准创新与质量评价工程实验室山东济南250101 山东中医药大学药学院山东济南250355 济南市企业技术进步促进中心山东济南250031 山东省中医药研究院山东济南250014

目的建立指纹图谱和多指标定量的蜜远志质量评价方法。方法Kromasil 100-5-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为固定相,以乙腈(A)-0.2%磷酸水溶液(B)为流动相进行梯度洗脱,体积流量为1.0 mL/min,检测波长318 nm。对16批蜜远志建立指纹图谱... 详细信息

目的建立指纹图谱和多指标定量的蜜远志质量评价方法。方法Kromasil 100-5-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为固定相,以乙腈(A)-0.2%磷酸水溶液(B)为流动相进行梯度洗脱,体积流量为1.0 mL/min,检测波长318 nm。对16批蜜远志建立指纹图谱,确定共有峰并进行相似度分析结合化学计量学分析。采用Waters Xbridge Shiled RP C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)进行同时测定远志[口山]酮Ⅲ、3,6′-二芥子酰基蔗糖、细叶远志皂苷、远志酸、远志皂苷元的含量。结果在指纹图谱研究中,标定了27个共有峰,结合对照品和HPLC-Q-TOF-MS共指认8个成分,分别为西伯利亚远志糖A5、西伯利亚远志糖A6、远志[口山]酮IX、远志[口山]酮Ⅲ、3,6′-二芥子酰基蔗糖、细叶远志皂苷、远志酸、远志皂苷元。聚类分析将16批样品分为3类;经主成分分析,主成分1~3是影响蜜远志质量评价的主要因子。多指标含量测定中远志[口山]酮Ⅲ、3,6′-二芥子酰基蔗糖、细叶远志皂苷、远志酸、远志皂苷元的质量分数分别为0.027%~0.068%、0.074%~0.798%、1.1%~1.4%、0.15%~0.36%、0.15%~0.37%。经方法学验证,线性关系良好(r≥0.9996),平均加样回收率为97.15%~100.9%。结论所建立的指纹图谱结合多指标含量测定方法准确、高效,特征性强,可为蜜远志饮片的质量评价和临床应用提供有效参考。

关键词：蜜远志指纹图谱远志[口山]酮Ⅲ 3,6′-二芥子酰基蔗糖细叶远志皂苷远志酸远志皂苷元质量评价聚类热图主成分分析

高效液相色谱-高分辨质谱联用法测定硫酸依替米星中有关物质

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中国药学杂志 2018年第10期53卷 817-825页

作者：侯金凤李珉李文东刘照振车宝泉王俊秋北京市药品检验所中药成分分析与生物评价北京市重点实验室北京102206

目的采用高效液相色谱-高分辨质谱联用法,分析硫酸依替米星的有关物质结构及来源。方法采用宽范围的Gemini NX C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以[水-氨水-冰乙酸(96∶3.6∶0.4)]-甲醇(70∶30)为流动相,采用柱后分流模式,QExactive... 详细信息

目的采用高效液相色谱-高分辨质谱联用法,分析硫酸依替米星的有关物质结构及来源。方法采用宽范围的Gemini NX C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以[水-氨水-冰乙酸(96∶3.6∶0.4)]-甲醇(70∶30)为流动相,采用柱后分流模式,QExactive高分辨质谱检测。分析依替米星及有关物质的一级和二级质谱数据,归纳同类化合物的质谱裂解规律,根据该规律及未知化合物的一级、二级高分辨质谱数据推测各有关物质的结构并分析其来源。结果采用该方法,两家企业生产的硫酸依替米星中共检出有关物质65个,其中A企业含有38个,B企业含有59个,32个为共有杂质。对54个有关物质进行了结构推测,另11个有关物质目前未推测出结构。两企业之间有关物质存在显著差异,分析了可能的合成工艺关键参数。结论采用HPLC-HRMS/MS对硫酸依替米星有关物质进行分析,准确性更好,通过对有关物质溯源及结构分析,为该品种的工艺优化研究提供了理论依据。

关键词：硫酸依替米星有关物质结构鉴定高效液相色谱-高分辨质谱联用

近红外光谱技术在名贵中药材质量评价中的研究进展

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中草药 2022年第20期53卷 6328-6336页

作者：黄志伟郭拓黄文静李冰徐浩然叶楚璇严诗楷肖雪罗国安广东药科大学中医药研究院广东广州510006 陕西科技大学电子信息与人工智能学院陕西西安710021 上海交通大学药学院上海200240 中药制药共性技术国家重点实验室山东临沂276000 清华大学分析中心北京100086 国家药品监督管理局药品快速检验技术重点实验室(广东省药品检验所) 广东广州510663

名贵中药材疗效显著,但其产量低、价格昂贵,市场上出现了以假充真、以劣充优和掺伪等现象,严重影响其临床应用。中药质量是保证中药疗效的重要因素,目前常用的中药质量评价方法有理化检验法、薄层色谱法、气相色谱法、液相色谱法等。这... 详细信息

名贵中药材疗效显著,但其产量低、价格昂贵,市场上出现了以假充真、以劣充优和掺伪等现象,严重影响其临床应用。中药质量是保证中药疗效的重要因素,目前常用的中药质量评价方法有理化检验法、薄层色谱法、气相色谱法、液相色谱法等。这些方法极大地保证了中药的质量可靠性,但也存在一些局限性,如需要对样本进行预处理和破坏性分析、需用专业仪器设备和检测方法、检测时间长、须配备专业的技术人员等。因此快速、无损、高通量的新型技术在中药质量评价中越来越受到重视,特别是以近红外光谱为代表的光谱检测技术得到了广泛的应用。从真伪鉴定、种类鉴定、含量测定、质量综合评价等方面综述了近红外技术在名贵中药材中的最新研究进展,并对其前景进行了展望。

关键词：近红外光谱中药材质量评价定性分析定量分析

循环水养殖系统中高毒力嗜水气单胞菌的鉴定与药敏试验

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水生态学杂志 2023年第3期44卷 136-143页

作者：焦锦彪黄雷林锋姚嘉赟袁雪梅苏胜齐张海琪西南大学水产学院农业农村部长江上游水生生物多样性保护研究中心渔业资源环境研究中心重庆北碚400715 浙江省淡水水产研究所农业农村部淡水渔业健康养殖重点实验室浙江省鱼类健康与营养重点实验室湖州市渔业环境与水产品质量安全重点实验室浙江湖州313001

为探究中华鳖(Pelodiscus sinensis)循环水养殖过程中出现体表穿孔和溃疡的病因,对患病中华鳖的肝、脾、肺和肾等部位取样并进行病原菌分离及革兰氏染色,利用16S rRNA测序和生化鉴定相结合进行细菌鉴定,通过毒力基因PCR检测和人工回感... 详细信息

为探究中华鳖(Pelodiscus sinensis)循环水养殖过程中出现体表穿孔和溃疡的病因,对患病中华鳖的肝、脾、肺和肾等部位取样并进行病原菌分离及革兰氏染色,利用16S rRNA测序和生化鉴定相结合进行细菌鉴定,通过毒力基因PCR检测和人工回感试验评估细菌的致病性,以纸片扩散法评估几种抗生素的抑菌效果,利用琼脂打孔法评估中药提取物的抑菌效果。结果显示,从病鳖的脏器中分离到一株优势菌AH0421,该菌为革兰氏阴性菌,菌体呈短杆状;菌株AH0421与嗜水气单胞菌(Aeromonas hydrophila)模式菌株ATCC 7966的16S r RNA序列相似性高达99.66%。菌株AH0421能利用葡萄糖、蔗糖和麦芽糖,具有O/129耐受性,其携带act、aerA、aha、ahh、ahp、ahpA、alt、ast、hlyA、lip、ompA毒力基因。回感试验出现与自然发病相似病症,菌株AH0421半致死浓度(LC_(50))为1.7×10^(6)CFU/mL。中药五味子提取物、诺氟沙星、多西环素、恩诺沙星、新霉素以及头孢克肟、头孢曲松等头孢类抗生素对该菌有较强的抑制作用。研究表明,五味子和多数头孢类抗生素可作为治疗菌株AH0421感染的参考药物。

关键词：嗜水气单胞菌中华鳖中草药抗生素循环水养殖

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香加皮化学成分信息库的构建

中药材 2023年第4期46卷 1043-1053页

作者：赵淑秀郭娜刘琦杨纯国刘青芝林永强郭东晓山东中医药大学山东济南250355 山东省食品药品检验研究院/国家药监局胶类产品质量评价重点实验室/山东省中药标准创新与质量评价工程实验室/中药配方颗粒共性技术山东省工程研究中心山东济南250101 济南市食品药品检验检测中心山东济南250102 山东一方制药有限公司山东临沂276000

香加皮为萝摩科植物杠柳Periploca sepium Bge.的干燥根皮,具有特殊香气,含有结构多样的化学成分,用于治疗风湿性关节炎、心力衰竭等。该文构建了香加皮化学成分信息库,将其所含化合物按照类别进行汇总,并归纳整理了化学成分的名称、分... 详细信息

香加皮为萝摩科植物杠柳Periploca sepium Bge.的干燥根皮,具有特殊香气,含有结构多样的化学成分,用于治疗风湿性关节炎、心力衰竭等。该文构建了香加皮化学成分信息库,将其所含化合物按照类别进行汇总,并归纳整理了化学成分的名称、分子式、相对分子质量以及参考文献。截至2023年1月,相关研究者共从香加皮中鉴定出甾体、三萜、苯丙素等7大类共258个化合物。化学成分信息库的构建可以为香加皮化学成分、药理毒理、质量控制等研究提供参考,从而促进这一传统中药的综合开发利用。

关键词：香加皮化学成分信息库甾体三萜苯丙素低聚糖