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高效液相色谱-串联质谱法同时测定动物尿液中48种兴奋剂

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中国兽药杂志 2024年第6期58卷 17-32页

作者：贾寒冰冯瑞雪王苑桃何亚琴董曼曼李敏梁红月张亚锋西安市食品药品检验所西安710100

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法同时检测动物尿液中β_(2)-激动剂类、β-阻断剂类、利尿剂类、糖皮质激素类、蛋白同化制剂类等48种兴奋剂的检测方法。样品经1%甲酸乙腈提取,加氯化钠使其分层后,40℃下氮气吹干,乙腈水溶液(... 详细信息

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法同时检测动物尿液中β_(2)-激动剂类、β-阻断剂类、利尿剂类、糖皮质激素类、蛋白同化制剂类等48种兴奋剂的检测方法。样品经1%甲酸乙腈提取,加氯化钠使其分层后,40℃下氮气吹干,乙腈水溶液(V/V,5∶5,含0.1%甲酸)复溶,采用C18色谱柱分离,用电喷雾正(ESI+)负(ESI-)模式扫描,多反应监测模式(MRM)进行检测分析,单点内标或外标法进行定量。克仑特罗等48种兴奋剂能实现很好的分离,重复性良好,加标水平为定量限时,目标化合物的回收率在60%~120%之间,相对标准偏差为1.0%~19.3%。该方法简单、快速、准确,极大地提高了检测效率,已应用于实验室常规兴奋剂检测,为保障体育赛事的顺利进行提供了有力的技术支撑。

关键词：高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS) 动物尿液兴奋剂

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地骨皮药材的质量标准提升研究

中药与临床 2024年第4期15卷 17-23+31页

作者：周成蕾刘耀刘艳坤赵玉瑛陈茂邦方海兰李文臣德宏州食品药品检验所

目的：提升地骨皮药材的质量标准。方法：观察地骨皮药材的性状鉴别，采用显微鉴别和薄层色谱法对27批不同产地的地骨皮药材进行鉴别，按照2020年版《中国药典》（四部）通则中的方法，测定地骨皮的杂质、水分、总灰分、酸不溶性灰分、... 详细信息

目的：提升地骨皮药材的质量标准。方法：观察地骨皮药材的性状鉴别，采用显微鉴别和薄层色谱法对27批不同产地的地骨皮药材进行鉴别，按照2020年版《中国药典》（四部）通则中的方法，测定地骨皮的杂质、水分、总灰分、酸不溶性灰分、水溶性浸出物，建立高效液相色谱法测定该药材中地骨皮甲素和地骨皮乙素的含量。结果：地骨皮药材呈筒状或槽状，外表面灰黄色至棕黄色，有不规则裂纹，易成鳞片状剥落，质脆，易折断，断面外层黄棕色，内层灰白色；其粉末呈浅棕色，显微特征清晰，可见众多砂晶、纤维、淀粉粒、木栓细胞等。TLC鉴别结果显示，在供试品色谱图中，与对照品(东莨菪苷)色谱相应位置上显相同颜色的荧光斑点。27批药材的水分、总灰分、酸不溶性灰分、水溶性浸出物的含量分别为5.0%～10.6%、4.5%～22.6%、0.1%～2.9%、5.5%～23.4%。含量测定方法学考察结果均符合药典要求；27批地骨皮样品中地骨皮乙素、地骨皮甲素的含量分别为0.000%～0.143%、0.000%～1.109%。结论：本研究在地骨皮药材已有质量标准的基础，修订了显微鉴别、TLC鉴别、总灰分等检查项，增加了杂质、水溶性浸出物和含量测定检查项。并初步拟定地骨皮药材中杂质不得过5%、水分不得过11.0%、总灰分不得过13.0%、酸不溶性灰分不得过3.0%、水溶性浸出物不得少于10.0%、地骨皮甲素和地骨皮乙素的总含量不得低于0.50%。

关键词：地骨皮质量标准薄层色谱法高效液相色谱法地骨皮甲素地骨皮乙素

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注射用头孢他啶的质量分析

中国抗生素杂志 2024年第3期49卷 273-282页

作者：杜旭刘海玲郭艳娟张琳王悦雯鲁瑞娟杨倩唐素芳天津市药品检验研究院天津300070

目的评价国内注射用头孢他啶的质量现状。方法采用调研、文献检索、法定标准检验结合探索性研究的方式,对国内36家企业生产的177批次的注射用头孢他啶和原研制剂的质量进行比较分析;通过对杂质谱、配伍稳定性、包材相容性等关键质量... 详细信息

目的评价国内注射用头孢他啶的质量现状。方法采用调研、文献检索、法定标准检验结合探索性研究的方式,对国内36家企业生产的177批次的注射用头孢他啶和原研制剂的质量进行比较分析;通过对杂质谱、配伍稳定性、包材相容性等关键质量属性进行考察,分析不同企业产品的质量差异。结果 177批次注射用头孢他啶按法定标准检验均符合规定;但质量标准仍然存在部分项目检验方法和限度不统一,药品说明书表述不一致等问题。探索性研究中,优化了有关物质分析方法,采用LC/MS对产品中杂质的可能结构进行了推断,对其来源进行了分析。配伍稳定性结果表明,部分企业药品说明书不合理,存在风险隐患。结论注射用头孢他啶总体质量较好,现行标准有待统一和提高。

关键词：注射用头孢他啶国家药品抽检质量分析

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呋塞米及其注射液的杂质谱研究

药物分析杂志 2024年第8期44卷 1443-1453页

作者：王小晶张晓明柯静王文丽张小燕孙莺郭朝晖甘肃省药品检验研究院兰州730070

目的:建立HPLC法研究呋塞米及其注射液的杂质谱,同时检测和分析来源于国内外多家企业的产品,评价该产品的杂质控制现状,以及注射液的主要降解杂质与处方、包装材料的相关性。方法:采用YMC Hydrosphere C_(18)(250 mm×4.6 mm,3μm)色谱... 详细信息

目的:建立HPLC法研究呋塞米及其注射液的杂质谱,同时检测和分析来源于国内外多家企业的产品,评价该产品的杂质控制现状,以及注射液的主要降解杂质与处方、包装材料的相关性。方法:采用YMC Hydrosphere C_(18)(250 mm×4.6 mm,3μm)色谱柱,以0.05%三氟乙酸溶液(pH 2.23)-甲醇-乙腈为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^(-1),检测波长238 nm和277 nm,柱温30℃。计算各杂质与呋塞米的相对保留时间(RRT),已知杂质采用加校正因子(f)的主成分自身对照法计算,未知杂质为不加校正因子的主成分自身对照法。结果:建立了呋塞米及其注射液中11个已知杂质和1个潜在基因毒杂质的检测方法,各杂质分离度均符合要求,通过强制降解试验归属了各杂质来源。2~3家企业注射液中降解杂质C和降解杂质G的检出量比ICH的鉴定限度大0.2%,5家企业注射液中潜在基因毒杂质糠醛的检出量远高于参比制剂。结论:建立的HPLC方法可用于呋塞米及其注射液中杂质的快速检测分析,国内只有2家企业生产的注射液杂质控制水平基本与参比制剂一致,其他企业需优化处方和包装材料,本研究可为提高呋塞米注射液的安全性和仿制药质量一致性评价研究提供参考。

关键词：呋塞米注射液杂质归属有关物质高效液相色谱参比制剂一致性评价潜在基因毒杂质

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喉宁雾化吸入溶液的雾化特性分析

中国药学杂志 2024年第15期59卷 1416-1423页

作者：田珩杨仪雪吴纯敏严全鸿广东省药品检验所国家药品监督管理局药用辅料质量控制与评价重点实验室广州510180

目的对喉宁雾化吸入溶液的雾化特性进行研究,为该类制剂的临床用药提供参考。方法采用呼吸模拟器和新一代撞击器,以紫丁香苷为指标性组分,建立喉宁雾化吸入溶液递送速率、递送总量和体外空气动力学分布的测定方法,考察不同的压缩机、... 详细信息

目的对喉宁雾化吸入溶液的雾化特性进行研究,为该类制剂的临床用药提供参考。方法采用呼吸模拟器和新一代撞击器,以紫丁香苷为指标性组分,建立喉宁雾化吸入溶液递送速率、递送总量和体外空气动力学分布的测定方法,考察不同的压缩机、雾化器、雾化方式和呼吸模式对雾化效果的影响。结果在相同的雾化条件下,采用成人呼吸模式,压缩型雾化器的递送速率为23.3~52.2μg·min^(-1)、递送总量为178.8~353.2μg、模拟喉部沉积比为2.1%,超声雾化器的递送速率为3.2~21.2μg·min^(-1)、递送总量为12.9~82.7μg、模拟喉部沉积比为0.7%,振动筛网式雾化器的递送速率为7.2~16.5μg·min^(-1)、递送总量为93.5~217.2μg、模拟喉部沉积比为0.1%,各类装置的质量中值动力学粒径在2.2~3.6μm之间;儿童呼吸模式下各类型装置的递送速率为1.5~24.3μg·min^(-1)、递送总量为26.3~215.4μg。结论雾化器的类型和品牌对喉宁雾化吸入溶液的递送速率和递送总量有较大影响,建议临床使用时应尽量根据实际需要选择适宜的雾化装置;儿童呼吸模式下喉宁雾化吸入溶液递送速率及递送总量均有所降低,提示临床应根据患者年龄和肺部功能情况调整雾化剂用量和雾化时间。

关键词：喉宁雾化吸入溶液雾化器递送速率递送总量体外空气动力学分布呼吸模式紫丁香苷

HPLC-ELSD法测定龙泽熊胆胶囊中牛磺熊去氧胆酸和牛磺鹅去氧胆酸的含量

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中国药品标准 2024年第1期25卷 76-81页

作者：乔莉陈正东陈馥简淑仪黄俊忠黄悠雯刘潇潇广东省药品检验所广州510663

目的:以牛磺熊去氧胆酸和牛磺鹅去氧胆酸为指标,建立龙泽熊胆胶囊中熊胆粉的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱串联蒸发光检测器,色谱柱为ChromCore AQ C 18(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈(A)-5 mmol•L^(-1)醋酸铵溶液(B)为流动相,梯度... 详细信息

目的:以牛磺熊去氧胆酸和牛磺鹅去氧胆酸为指标,建立龙泽熊胆胶囊中熊胆粉的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱串联蒸发光检测器,色谱柱为ChromCore AQ C 18(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈(A)-5 mmol•L^(-1)醋酸铵溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0~40 min,25%A;40~50 min,25%A→29%A;50~80 min,29%A;80~100 min,29%A→40%A),流速1.0 mL•min^(-1),柱温30℃,ELSD漂移管温度110℃,氮流量2.5L•min^(-1)。结果:牛磺熊去氧胆酸进样量在1.069~9.57μg内、牛磺鹅去氧胆酸进样量在0.74046~7.40464μg内,进样量的对数与峰面积的对数呈良好的线性关系;仪器精密度、重复性、稳定性试验的RSD<2.0%;经低、中、高3个浓度的准确度试验考察,牛磺熊去氧胆酸的回收率为95.2%~97.7%,牛磺鹅去氧胆酸的回收率为91.9%~95.9%。测定样品42批次,牛磺熊去氧胆酸和牛磺鹅去氧胆酸的含量分别为0.18~0.43、0.10~0.44 mg•粒^(-1)。结论:本法适用于龙泽熊胆胶囊中熊胆粉的质量控制,可为完善龙泽熊胆胶囊的质量标准提供科学的依据。

关键词：高效液相色谱-蒸发光散射检测器龙泽熊胆胶囊熊胆粉牛磺熊去氧胆酸牛磺鹅去氧胆酸

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风湿定胶囊中徐长卿和白芷质量控制研究

亚太传统医药 2024年第8期20卷 49-54页

作者：刘冬兰郭璐玫程韬杨洺贵州省食品药品检验所

目的:研究风湿定胶囊中徐长卿和白芷的质量控制方法。方法:采用薄层色谱法对风湿定胶囊中徐长卿和白芷进行鉴别研究，采用高效液相色谱法测定风湿定胶囊中徐长卿中丹皮酚和白芷中欧前胡素、异欧前胡素的含量，色谱柱waters Xbridge C18... 详细信息

目的:研究风湿定胶囊中徐长卿和白芷的质量控制方法。方法:采用薄层色谱法对风湿定胶囊中徐长卿和白芷进行鉴别研究，采用高效液相色谱法测定风湿定胶囊中徐长卿中丹皮酚和白芷中欧前胡素、异欧前胡素的含量，色谱柱waters Xbridge C18（250 mm×4.6 mm, 5μm）,流动相乙腈-2%冰乙酸（50∶50）溶液，流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长250 nm（欧前胡素、异欧前胡素）和274 nm（丹皮酚）。结果:薄层色谱斑点清晰，分离度较好；采用高效液相色谱同时测定欧前胡素、异欧前胡素、丹皮酚，分别在0.010 6μg～0.212 8μg、0.003 1μg～0.062 0μg、0.014 7μg～1.466 0μg范围内线性关系良好；平均回收率分别为100.0%（RSD=0.5%）、101.2%（RSD=0.9%）、98.9%（RSD=1.1%）。结论:该方法准确可靠，重复性好，可用于风湿定胶囊中徐长卿和白芷的质量控制。

关键词：风湿定胶囊丹皮酚欧前胡素异欧前胡素质量控制

高效液相色谱法测定化妆品中19种非甾体抗炎药

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化学分析计量 2024年第5期33卷 12-18页

作者：张江维张弦谭杰梁柱业关漪莲广东省药品检验所广州510663

建立高效液相色谱法测定化妆品中19种非甾体抗炎药含量。化妆品样品经体积比为1∶1的乙腈-乙酸铵溶液超声提取,用C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,以不同体积比的乙腈-乙酸铵溶液为流动相梯度洗脱,采用二极管阵列检测器检测。布... 详细信息

建立高效液相色谱法测定化妆品中19种非甾体抗炎药含量。化妆品样品经体积比为1∶1的乙腈-乙酸铵溶液超声提取,用C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,以不同体积比的乙腈-乙酸铵溶液为流动相梯度洗脱,采用二极管阵列检测器检测。布洛芬的检测波长为230 nm,醋氯芬酸、双氯芬酸钠检测波长为278 nm,其余16种非甾体的检测波长均为245 nm。19种非甾体的质量浓度在5~200μg/mL范围内与其对应的色谱峰面积线性关系良好,相关系数均大于0.999 5,检出限为0.2~8 mg/kg。空白样品的水剂和凝胶基质的加标平均回收率分别为93.1%~110.9%和91.3%~108.1%,测定结果的相对标准偏差分别为0.2%~3.5%和0.6%~4.2%(n=6)。该方法适用于化妆品中19种非甾体抗炎药的测定。

关键词：高效液相色谱法非甾体抗炎药化妆品

高效液相色谱法同时测定婴幼儿配方乳粉中5种糖

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化学分析计量 2024年第4期33卷 54-59页

作者：刘瀛王韵林洋许文雅郁蕉竹张宏宏沈阳市食品药品检验所沈阳110122

建立一种婴幼儿乳粉样品的简便快速处理方法,以高效液相色谱法定量检测样品中5种糖含量。样品经水充分溶解,沉淀蛋白质后,注入高效液相色谱仪进行检测。果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖和乳糖的质量浓度在1~10 mg/mL范围内线性良好,线性相... 详细信息

建立一种婴幼儿乳粉样品的简便快速处理方法,以高效液相色谱法定量检测样品中5种糖含量。样品经水充分溶解,沉淀蛋白质后,注入高效液相色谱仪进行检测。果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖和乳糖的质量浓度在1~10 mg/mL范围内线性良好,线性相关系数均大于0.999,方法检出限均为0.15%,定量限均为0.45%。在1%、2%、10%的加标水平下,果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖测定结果的相对标准偏差为0.9%~2.6%(n=6),回收率分别为96.5%~99.4%、97.0%~101.0%、98.2%~100.8%、99.6%~101.5%、95.5%~99.6%。该方法可用于婴幼儿乳粉中5种糖含量的日常检测。

关键词：高效液相色谱法婴幼儿乳粉果糖葡萄糖蔗糖麦芽糖乳糖