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含不同取代基的钌-锗化合物的合成及表征

有机化学 2024年第1期44卷 173-179页

作者：田雁董睿聂鹏许波贵州省食品药品检验所贵阳550004

钌-锗化合物(PPh3)(X)RuGeCl_(2)ArTrip(X=H,1;Cl,2;ArTrip=C_(6)H_(3)-2-(η^(6)-Trip)-6-Trip,Trip=2,4,6-i Pr3-C_(6)H_(3))与有机试剂如格氏试剂、LiHBEt3以及萘钠反应实现了锗和钌原子上的取代基团的调控.化合物1与格氏试剂EtMgBr在不同的温度下反应,分别生成(PPh3)HRuGeBr2ArTrip(3)和(PPh3)HRuGeEt2ArTrip(4).化合物1和LiHBEt3反应也生成化合物4,在该反应中LiHBEt3作为乙基转移试剂而不是氢化试剂.此外,化合物1与HBF4反应生成离子型化合物[(PPh_(3))H2RuGeCl_(2)ArTrip][BF4](5).另外,利用Na/naphthalene还原化合物2可以得到双羟基化合物(PPh3)HRuGe(OH)2-ArTrip(6),而化合物2与碘单质的反应历经单碘化,形成化合物(PPh3)IRuGeCl2ArTrip(7).所有的化合物都经过详细的核磁谱学和X射线单晶衍射的表征.

关键词：钌锗宾取代反应结构

基于ICP-MS的儿科常用中药口服液体制剂的重金属及有害元素残留量测定及其风险评估

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中国现代应用药学 2024年

作者：周远华夏学深张立雯董顺玲广州市药品检验所

目的建立电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)法筛查测定儿科常用中药口服液体制剂中重金属及有害元素的残留量，并进行风险评估。方法 43种共54批样品经微波消解后，采用半定量法进行全元素... 详细信息

目的建立电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)法筛查测定儿科常用中药口服液体制剂中重金属及有害元素的残留量，并进行风险评估。方法 43种共54批样品经微波消解后，采用半定量法进行全元素的扫描和浓度预估，采用定量分析方法同时测定样品中13种重金属及有害元素[钒(V)、铬(Cr)、钴(Co)、镍(Ni)、铜(Cu)、砷(As)、硒(Se)、银(Ag)、镉(Cd)、钡(Ba)、汞(Hg)、铊(Tl)、铅(Pb)]的残留量；采用危害指数(HI)对5种重金属及有害元素(Hg、Pb、As、Cd、Cu)进行风险评估。结果 2批样品的Hg残留量超过中国药典2020年版的参考限度，1批样品的Pb残留量超过ICH Q3D的参考限度，全部样品中5种重金属及有害元素的HI均所建方法能准确、高效测定儿科常用中药口服液体制剂中重金属及有害元素的残留量，评估结果表明儿童服用吸收过程中无重大健康风险。

关键词：儿科中药口服液体制剂电感耦合等离子体质谱重金属有害元素残留量风险评估

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三联苯基配体稳定的锇-锗配合物合成及表征

无机化学学报 2024年第6期40卷 1088-1094页

作者：杜启露赵丽聂鹏许波贵州省食品药品检验所贵阳550004

研究了锇-锗单键双金属配合物[OsGe(ArTrip)(PPh_(3))(H)Cl_(2)](1)的反应性,其中ArTrip=C_(6)H_(3)-2-(η^(6)-Trip)-6-Trip,Trip=2,4,6-iPr_(3)-C_(6)H_(3)。通过与不同试剂反应,成功合成并表征了3个新型锇-锗双金属配合物。通过配合物1与EtMgBr反应合成了锗原子上氯原子被溴原子取代的产物[OsGe(ArTrip)(PPh_(3))(H)Br_(2)](2);1与LiHBEt_(3)反应合成了锗原子上氯原子被乙基取代的产物[OsGe(ArTrip)(PPh_(3))(H)Et_(2)](3);1与HBF4作用合成了加成产物[OsGe(ArTrip)(PPh_(3))(H)_(2)Cl_(2)]BF_(4)(4)。配合物4不稳定,在H_(2)O(nH_(2)O/n_(4)=1)作用下能转化为配合物1。

关键词：锇锗双金属配合物取代加成

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注射用生长抑素中有关物质检查方法研究

中国药学杂志 2024年第13期59卷 1252-1261页

作者：刘冰滢薛巧如彭诗斯陈华穆矛广东省药品检验所广州510663

目的建立注射用生长抑素中有关物质的高效液相色谱检测方法。方法色谱柱为C18柱;以磷酸二氢钾溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱。检测波长为215 nm,柱温为50℃。结果本研究新建方法能够将主成分以及7种主要降解杂质有效分离,生长抑素和7种杂... 详细信息

目的建立注射用生长抑素中有关物质的高效液相色谱检测方法。方法色谱柱为C18柱;以磷酸二氢钾溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱。检测波长为215 nm,柱温为50℃。结果本研究新建方法能够将主成分以及7种主要降解杂质有效分离,生长抑素和7种杂质峰面积与浓度线性关系良好(r≥0.9991,n=8);7种杂质精密度、稳定性、重复性试验的相对标准偏差(RSD)均低于3.6%;平均回收率在100.0%~104.4%之间(n=9)。应用本研究新建方法测得样品中的杂质含量高于《欧洲药典》和《中国药典》方法所测得结果。结论该方法操作简便,结果准确,重复性好,可对注射用生长抑素杂质进行质量控制,并为该品种的标准修订提供方法依据。

关键词：注射用生长抑素高效液相色谱法有关物质方法学验证方法比较

基于国家药品抽检的小建中制剂质量评价与研究

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中国药学杂志 2024年

作者：刘敏敏胡佳哲何嘉雯陈俏温家欣李华吴群悦广东省药品检验所

目的基于国家药品抽检工作，系统性评价小建中制剂的质量以及分析存在的问题，为该品种的质量控制提供参考和建议。方法对抽样的160批次样品进行标准检验，探索性研究采用液相色谱-串联质谱法检测赭曲霉毒素A和玉米赤霉烯酮残留量；采... 详细信息

目的基于国家药品抽检工作，系统性评价小建中制剂的质量以及分析存在的问题，为该品种的质量控制提供参考和建议。方法对抽样的160批次样品进行标准检验，探索性研究采用液相色谱-串联质谱法检测赭曲霉毒素A和玉米赤霉烯酮残留量；采用超高效液相色谱-串联高分辨质谱法检测小建中制剂中芍药苷亚硫酸酯；建立高效液相色谱法对桂皮醛进行测定；建立指纹图谱分析法评价小建中制剂的整体质量；对合剂的pH值进考察。结果160批次样品依标检验合格率为100%。探索性研究表明，33.1%样品检出赭曲霉毒素A或玉米赤霉烯酮，83.5%样品检出芍药苷亚硫酸酯，9%合剂pH值超出苯甲酸抑菌效力范围，95.4%样品桂皮醛低于拟定限度，14.6%样品指纹图谱分析相似度低于拟定限度。结论建议统一四种剂型质量标准质控项目，增加合剂pH限度，对小建中制剂中原辅料炙甘草及糊精进行质量监测，规范饴糖使用问题，加强古代经典名方开发的制度规范。

关键词：国家药品抽检小建中制剂中药质量评价

AQC柱前衍生高效液相色谱方法测定康复新液中游离氨基酸和总肽的含量

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中药新药与临床药理 2024年第6期35卷 870-877页

作者：乔莉刘潇潇陈馥黄菁吴群悦刘珍广东省药品检验所广东广州510663 湛江市食品药品检验所广东湛江524008

目的应用6-氨基喹啉基-N-羟基琥珀酰亚氨基氨基甲酸酯(AQC)柱前衍生化技术,建立康复新液中游离氨基酸和总肽的高效液相色谱(HPLC)含量测定方法,并以总肽含量为指标对市售样品进行检测。方法以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(Kromasil 100... 详细信息

目的应用6-氨基喹啉基-N-羟基琥珀酰亚氨基氨基甲酸酯(AQC)柱前衍生化技术,建立康复新液中游离氨基酸和总肽的高效液相色谱(HPLC)含量测定方法,并以总肽含量为指标对市售样品进行检测。方法以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(Kromasil 100-5 C18色谱柱);60%乙腈(A)-0.14 mol·L^(-1)三水合乙酸钠溶液,用磷酸调节pH值至5.0(B)为流动相,梯度洗脱;柱温:39℃;流速:1.0 mL·min^(-1),检测波长:248 nm。结果14种氨基酸均能达到良好的分离效果;门冬氨酸、谷氨酸、丝氨酸、组氨酸、甘氨酸、精氨酸、苏氨酸、丙氨酸、脯氨酸、缬氨酸、赖氨酸、异亮氨酸、亮氨酸和苯丙氨酸分别在2.0~99.7、3.4~168.5、2.8~139.6、4.0~201.4、4.8~238.1、6.7~336.9、3.3~167.5、9.7~487.3、4.1~202.5、4.4~221.6、5.4~270.5、3.3~166.8、4.8~240.8、4.7~236.6μg·mL^(-1)范围内呈现良好的线性关系(r=0.9995~1.0000);游离氨基酸的平均加样回收率(n=6)为86.8%~108.1%,RSD为2.8%~4.4%,总肽酸水解氨基酸的平均加样回收率(n=6)为83.2%~102.7%,RSD为0.1%~3.1%;仪器精密度、重复性、稳定性实验的RSD均小于5.0%。结论该方法与现行质量标准的紫外分光光度法比较,二者测定的总氨基酸含量结果基本一致,但前者的专属性、重现性更优;以具有生物活性的总肽为质控指标,针对性更强,可为康复新液的质量评价提供更科学、合理的方法。

关键词：康复新液 AQC柱前衍生化高效液相色谱法游离氨基酸总肽

关于蜡样芽孢杆菌片活菌数测定和杂菌检查方法的研究

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中国药学杂志 2024年第9期59卷 840-844页

作者：陈伟盛简敏骞刘瑜郑小玲广州市药品检验所广州510160 浙江省食品药品检验研究院杭州310004

目的对蜡样芽孢杆菌片现行标准中活菌数测定方法以及杂菌检查法的合理性进行探讨,并对这两法进行优化。方法对影响活菌数测定的因素,如培养基、稀释剂、稀释倍数、前处理方法,进行比较分析,选择较优的实验条件。使用微生态活菌制品总论... 详细信息

目的对蜡样芽孢杆菌片现行标准中活菌数测定方法以及杂菌检查法的合理性进行探讨,并对这两法进行优化。方法对影响活菌数测定的因素,如培养基、稀释剂、稀释倍数、前处理方法,进行比较分析,选择较优的实验条件。使用微生态活菌制品总论下的杂菌检查法替代标准中的微生物限度检查法,并对其适用性进行研究。结果优化后的活菌数测定方法可以更加有效地复苏样品中的蜡样芽孢杆菌,结果明显高于现行标准方法。采用新的杂菌检查法能检出非致病性杂菌,发现样品可能存在风险,其适用性结果基本符合《中国药典》的要求。结论新方法适用于蜡样芽孢杆菌片活菌数测定和杂菌检查。现行标准中的活菌数测定法以及微生物限度检查不能很好地监测产品的质量风险,建议对方法进行修订,这样既可以更有效地监管产品,又可以更好地帮助生产企业提高产品质量。

关键词：微生态活菌制剂杂菌检查活菌数测定辐射

超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱用于化妆品中15种前列腺素类似物的快速筛查和测定

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分析测试学报 2024年第7期43卷 1011-1017页

作者：陈安丽张静黄子沣严小红广州市药品检验所广东广州510160

建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱(UPLC-Q-TOF MS)快速筛查和测定化妆品中15种前列腺素类似物的方法。样品以饱和氯化钠作为分散剂(蜡质类样品以四氢呋喃分散),经乙腈提取,离心取上清液过滤后,采用Poroshell 120 EC-C_(... 详细信息

建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱(UPLC-Q-TOF MS)快速筛查和测定化妆品中15种前列腺素类似物的方法。样品以饱和氯化钠作为分散剂(蜡质类样品以四氢呋喃分散),经乙腈提取,离心取上清液过滤后,采用Poroshell 120 EC-C_(18)柱(150 mm×3.0 mm,2.7μm)分离,以5 mmol/L甲酸铵(含0.1%甲酸)-乙腈为流动相梯度洗脱。在ESI正离子模式下,采用Targeted MS/MS模式采集15种前列腺素类似物的质谱信息,构建筛查数据库进行快速筛查,确证后的目标物通过外标法定量。结果表明,15种前列腺素类似物的线性关系良好,相关系数(r^(2))均大于0.99;检出限为0.3~17.6μg/g,定量下限为1.1~58.8μg/g。在低、中、高3个加标水平下,水剂、膏霜、乳类、粉类、凝胶5类化妆品基质的回收率为70.1%~134%,相对标准偏差不大于7.5%。该方法简单高效、准确度好,可用于化妆品中前列腺素类似物的定性确证和定量分析,为化妆品风险识别提供技术支撑。

关键词：超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱快速筛查化妆品前列腺素类似物

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超高效液相色谱-质谱联用法检测地理标志产品松江大米中8种真菌毒素的含量

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中国粮油学报 2024年第5期39卷 189-195页

作者：朱青曹美萍李梦贝石春红上海市松江食品药品检验所上海201600

建立超高效液相色谱-三重四极杆质谱法同时检测大米基质中8种真菌毒素的方法,对地理标志产品松江大米中真菌毒素的污染情况进行监测。大米样品经提取液乙腈水混合液(84∶16,体积比)超声提取后,取部分提取液加入内标溶液,混匀后过多功能... 详细信息

建立超高效液相色谱-三重四极杆质谱法同时检测大米基质中8种真菌毒素的方法,对地理标志产品松江大米中真菌毒素的污染情况进行监测。大米样品经提取液乙腈水混合液(84∶16,体积比)超声提取后,取部分提取液加入内标溶液,混匀后过多功能净化柱MycoSep229净化,采用Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm),以体积分数0.1%甲酸水溶液-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,分离黄曲霉毒素B 1(Aflatoxin B 1,AFB 1)、黄曲霉毒素B 2(Aflatoxin B 2,AFB 2)、黄曲霉毒素G 1(Aflatoxin G 1,AFG 1)、黄曲霉毒素G 2(Aflatoxin G 2,AFG 2)、伏马毒素B 1(Fumonisins B 1,FB 1)、伏马毒素B 2(Fumonisins B 2,FB 2)、伏马毒素B 3(Fumonisins B 3,FB 3)、赭曲霉毒素A(Ochratoxin A,OTA)8种真菌毒素化合物,该方法采用电喷雾离子化正离子模式,以多反应监测方式进行。AFB 1、AFG 1、FB 1、FB 2、FB 3、OTA 6种真菌毒素在0.5~15.0μg/L范围内线性良好,AFB 2、AFG 2在0.125~3.750μg/L范围内线性良好,线性相关系数r均大于0.999;8种化合物定量限(limit of quantifications,LOQs)范围为0.01~0.25μg/kg,比国标中相同方法的定量限降低2~80倍不等;在低、中、高三水平加标,其回收率均在95%~120%范围内,相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs)为1.5%~8.9%(N=6)。本方法前处理简单,方法利用率高,结果准确可靠,利用该方法检测的20批新上市松江大米中真菌毒素污染情况比较乐观,对人体的健康危害较低。

关键词：松江大米超高效液相色谱-串联质谱法真菌毒素多功能净化柱