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热脱附-气相色谱-三重四极杆质谱法测定环境空气中17种挥发性持久性有机污染物

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分析试验室 2024年

作者：刘承友刘梦唐晗昱郭婧刘金林张利飞国家环境分析测试中心国家环境保护二噁英污染控制重点实验室

采用热脱附(TD)结合气相色谱-三重四极杆质谱(GC-MS/MS)，建立了同时检测环境空气中17种挥发性持久性有机污染物(V-POPs)的分析方法。空气样品通过热脱附管进行采集富集，热解析后在多反应监测模式(MRM)下进行GC-MS/MS分析，外标法定量... 详细信息

采用热脱附(TD)结合气相色谱-三重四极杆质谱(GC-MS/MS)，建立了同时检测环境空气中17种挥发性持久性有机污染物(V-POPs)的分析方法。空气样品通过热脱附管进行采集富集，热解析后在多反应监测模式(MRM)下进行GC-MS/MS分析，外标法定量。结果表明，Tenax-TA填料热脱附管对17种V-POPs采集效率性能最佳；目标物在0.01 ～1 ng范围内线性良好，相关系数均大于0.999；当采样速率为50 mL/min，采样体积为6 L时，方法检出限在0.05 ～2 ng/m3之间；17种目标物加标量为0.01，0.1和1 ng时，回收率在72%～124%之间，相对标准偏差(RSD，n=6)均小于15%。对北京市环境空气进行实际测定，检出六氯丁二烯(HCBD)、一氯苯(MCB)、二氯苯(1，4-DCB)、多氯萘(PCN14)和多氯联苯(PCB11)。该方法适用于环境空气中17种V-POPs的测定。

关键词：热脱附气相色谱-三重四极杆质谱挥发性POPs 环境空气履约监测

新乡市大气PM_(2.5)中水溶性离子的污染特征、来源解析及气象影响分析

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环境科学 2024年第3期45卷 1349-1360页

作者：刘桓嘉李岚清李焕莉任言许梦源贾梦珂刘恒志杨莹宋天颂洪启航河南师范大学环境学院黄淮水环境污染与防治教育部重点实验室河南省环境污染控制重点实验室新乡453007 洛阳市生态环境局新安分局洛阳471800

为探究新乡市大气PM_(2.5)中水溶性无机离子(WSIIs)的污染演变、来源特征及其气象影响,利用URG-9000在线监测系统于2022年1月(冬季)、4月(春季)、7月(夏季)和10月(秋季)对PM_(2.5)组分进行在线观测.结果表明,TWSIIs(总水溶性无机离子)与... 详细信息

为探究新乡市大气PM_(2.5)中水溶性无机离子(WSIIs)的污染演变、来源特征及其气象影响,利用URG-9000在线监测系统于2022年1月(冬季)、4月(春季)、7月(夏季)和10月(秋季)对PM_(2.5)组分进行在线观测.结果表明,TWSIIs(总水溶性无机离子)与PM_(2.5)的季节变化特征一致,季度ρ(TWSIIs)均值变化范围为19.62~72.15μg·m^(-3),在PM_(2.5)中的占比超过66%,WSIIs是大气PM_(2.5)的重要组分.年均NO_(3)^(-)/SO_(4)^(2-)(质量浓度比)为2.11,且呈现逐年增加的趋势,移动源对二次无机气溶胶(SNA)的影响不容忽视,年均[NH_(4)^(+)]/[NO_(3)^(-)](量比)为1.95,说明农业源是大气中氮的主要贡献者.后向轨迹分析表明,在盛行东北风且风速较大时,PM_(2.5)中Ca^(2+)和Mg^(2+)的浓度较高.低温高湿的气象条件下(T60%),SOR和NOR值均较高,更多的气态前体物SO_(2)和NO_(2)转化为颗粒态的SO_(4)^(2-)和NO_(3)^(-).与SOR不同,在高温条件下(T>24℃),NOR并没有表现出高值特征,与高温条件下NH_(4)NO_(3)的分解有关.结合PMF和后向轨迹分析,来自西北方向的气团所对应的扬尘源对WSIIs的贡献较大,观测站点周边区域的低空低速气团所对应的二次硫酸盐以及二次硝酸盐和生物质源对WSIIs的贡献较大.

关键词： PM_(2.5) 水溶性无机离子污染特征来源解析气象要素新乡

富营养化湖泊藻华腐解产生的溶解性有机质动态变化及其环境效应

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环境科学 2024年第3期45卷 1539-1552页

作者：张瑾陈明滢郝智能钟寰何欢雷沛南京大学环境学院污染控制与资源化研究国家重点实验室南京210023 南京师范大学环境学院南京210023 中国科学院生态环境研究中心环境化学与生态毒理学国家重点实验室北京100085 中国科学院大学北京100049 中国科学院生态环境研究中心环境水质学国家重点实验室北京100085

富营养化和有害藻华是湖泊面临的主要环境问题,富营养化湖泊藻华在后期会发生衰亡和腐解并产生大量藻源溶解性有机质(DOM),影响水体DOM的质量和活性,并对关键元素的生物地球化学循环产生重要调控作用.为探究不同富营养化程度湖泊水体藻... 详细信息

富营养化和有害藻华是湖泊面临的主要环境问题,富营养化湖泊藻华在后期会发生衰亡和腐解并产生大量藻源溶解性有机质(DOM),影响水体DOM的质量和活性,并对关键元素的生物地球化学循环产生重要调控作用.为探究不同富营养化程度湖泊水体藻华腐解过程,对藻华腐解过程中水体DOM总量、生物有效性、相对分子质量和组分的动态变化进行分析,并探讨了藻华腐解引发的环境效应.结果表明,藻华腐解显著提高DOM浓度、生物有效性和各荧光组分强度.随着腐解的进行,DOM浓度逐渐降低,而相对分子质量逐渐增大.在分子水平上,超高分辨率质谱结果显示腐解过程中不饱和烃和脂肪族化合物优先被微生物利用,并生成木质素、缩合烃和高O/C值的单宁酸等惰性分子.藻华腐解过程中细菌群落主要优势种从变形菌门(46%)逐渐变为拟杆菌门(42%).此外,藻华腐解还导致水体CO_(2)和CH_(4)排放显著升高1.2~5倍,且排放量可以由DOM光学指标a254预测.该结果为全面揭示藻华腐解过程中DOM特征的动态变化,以及湖泊富营养化治理和环境效应预测提供理论依据和科学支撑.

关键词：溶解性有机质生物有效性相对分子质量藻华腐解温室气体

基于光腔衰荡光谱技术NO_(3)和N_(2)O_(5)在线测量系统的表征与应用

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北京大学学报（自然科学版） 2024年第3期60卷 563-574页

作者：张田甜左澎马璟钰叶春翔林伟立朱彤民族地区生态环境国家民委重点实验室(中央民族大学) 北京100081 环境模拟与污染控制国家重点实验室北京大学环境科学与工程学院北京100871

报道自主研发的基于光腔衰荡光谱技术的大气NO_(3)/N_(2)O_(5)在线测量系统及其参数表征结果。在时间分辨率为1min的情况下,NO_(3)和N_(2)O_(5)最低检测限分别为1.7×10^(-12)和2.9×10^(-12)。在采样流量6L/min和使用1天滤膜的情况下,... 详细信息

报道自主研发的基于光腔衰荡光谱技术的大气NO_(3)/N_(2)O_(5)在线测量系统及其参数表征结果。在时间分辨率为1min的情况下,NO_(3)和N_(2)O_(5)最低检测限分别为1.7×10^(-12)和2.9×10^(-12)。在采样流量6L/min和使用1天滤膜的情况下,利用标准源实验确定NO_(3)和N_(2)O_(5)的采样损耗分别为17.0%和18.0%。Allan方差分析结果表明,在60~100s积分条件下可获得较好的系统稳定性。在北京城区开展大气NO_(3)和N_(2)O_(5)观测,结果表明测量系统可以满足大气环境中NO_(3)及N_(2)O_(5)的高灵敏度测量。

关键词： NO_(3) N_(2)O_(5) 光腔衰荡光谱技术参数表征

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我国典型化工行业VOCs排放特征及其对臭氧生成潜势

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环境科学 2024年第5期45卷 2613-2621页

作者：武婷崔焕文肖咸德翟增秀韩萌天津市生态环境科学研究院国家环境保护恶臭污染控制重点实验室天津300191 天津迪兰奥特环保科技开发有限公司天津300191

选取了我国5种典型化工行业VOCs排放源进行了源排放特征分析,通过对70个VOCs源样品的分析,结果表明,烷烃是合成材料制造业、石化行业和涂料产品制造业的主导VOCs种类(占比分别为43%、63%和68%),烯烃是日用化学产品制造业的VOCs主要种类(... 详细信息

选取了我国5种典型化工行业VOCs排放源进行了源排放特征分析,通过对70个VOCs源样品的分析,结果表明,烷烃是合成材料制造业、石化行业和涂料产品制造业的主导VOCs种类(占比分别为43%、63%和68%),烯烃是日用化学产品制造业的VOCs主要种类(46%),卤代烃在专用化学品制造业排放中占主导(43%);利用机器学习方法分析了上述行业的标志组分,发现癸烷和四氢呋喃是合成材料制造业源的特征标志组分,正丁醇和甲苯是日用化学产品制造业源的特征标志组分,1,2,3-三甲苯和1,3,5-三甲苯是石化行业源的特征标志组分,丙烯和3-甲基戊烷是涂料产品制造业的标志组分,对二甲苯和异丙苯是专用化学品制造业源的特征标志组分;并采用最大增量反应活性法(MIR)估算了各VOCs排放源的臭氧生成潜势(OFP),结果表明,在单位浓度总VOCs排放条件下,对臭氧生成潜势的贡献大小依次为日用化学产品制造业、专用化学品制造业、石化行业、合成材料制造业和涂料产品制造业.建议在今后的臭氧防控中,更应关注各行业所排放的关键活性物种,而不仅仅注重VOCs排放总量.

关键词：挥发性有机物(VOCs) 机器学习臭氧(O_(3)) 臭氧生成潜势(OFP) 化工行业

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我国地表水中多氯联苯的时空演变及管控策略

中国环境科学 2024年第6期44卷 3217-3225页

作者：高云泽杨超许梓尧 Gedion Tsegay Hailu 冯甘雨朱宁正孟祥周同济大学环境科学与工程学院长江水环境教育部重点实验室上海污染控制与生态安全研究院上海200092 污染控制与资源化研究国家重点实验室上海200092 嘉兴同济环境研究院浙江嘉兴314033

基于文献调研和现场调查,系统探讨我国地表水体中多氯联苯(PCBs)的历史变化规律,分析典型湖泊(滇池和太湖)中PCBs的赋存特征及潜在来源,并剖析PCBs管控政策的有效性.结果表明,我国地表水环境PCBs污染水平呈现“M”形演变特征,分别在1930... 详细信息

基于文献调研和现场调查,系统探讨我国地表水体中多氯联苯(PCBs)的历史变化规律,分析典型湖泊(滇池和太湖)中PCBs的赋存特征及潜在来源,并剖析PCBs管控政策的有效性.结果表明,我国地表水环境PCBs污染水平呈现“M”形演变特征,分别在1930s和2000s达到峰值.全国地表水历史检出浓度最大值达到3110ng/L.目前环境浓度普遍较低但部分区域存在点源释放.潜在的PCBs污染来自于颜料/油漆行业、电子废物及医疗垃圾焚烧等.生态系统风险评价显示太湖水体中PCBs对水生生物健康存在负面效应,需要进一步强化PCBs的源头管控,从混合毒性当量角度制定水环境标准,提升水生生物多样性保护水平.

关键词：多氯联苯历史趋势污染现状生态风险管控策略

磁性含磷油茶壳生物炭对水中磺胺甲噁唑的吸附特性

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环境科学 2024年第2期45卷 898-908页

作者：韩帅鹏唐李文刘勤林家亮李晓慢程建华胡勇有华南理工大学环境与能源学院广东省固体废物污染控制与资源化重点实验室广州510006 生态环境部珠江流域南海海域生态环境监督管理局生态环境监测与科学研究中心广州510611 华南协同创新研究院东莞523808

以废弃油茶壳为原料,采用磷酸活化和铁盐共沉积进行改性制备得到磁性含磷生物炭(MPBC).通过扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、比表面积和孔径分析(BET)、傅立叶红外光谱(FT-IR)和X射线光电子能谱(XPS)等技术对材料进行表征分析,MPBC孔隙... 详细信息

以废弃油茶壳为原料,采用磷酸活化和铁盐共沉积进行改性制备得到磁性含磷生物炭(MPBC).通过扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、比表面积和孔径分析(BET)、傅立叶红外光谱(FT-IR)和X射线光电子能谱(XPS)等技术对材料进行表征分析,MPBC孔隙多、比表面积高(1139.28 m^(2)·g^(-1))、表面官能团丰富,且能够在外加磁场的作用下快速实现固液分离.探究了其对水体中磺胺甲噁唑(SMX)的吸附行为和影响因素,该吸附剂在酸性和中性环境中对SMX表现出优异的吸附性能,而碱性条件和CO_(3)^(2-)的存在对吸附具有明显的抑制作用.其吸附过程符合准二级动力学和Langmuir模型,其吸附速率快,最大吸附容量可达356.49 mg·g^(-1).吸附机制主要是SMX分子和MPBC的焦磷酸盐表面官能团(C—O—P键)发生的化学吸附作用,此外还包括氢键作用、π—π电子供体-受体(π—π EDA)作用和孔隙填充效应.MPBC吸附剂的开发为废弃油茶壳的资源化利用和磺胺甲噁唑废水处理提供一条有效途径.

关键词：磁性磷酸油茶壳生物炭磺胺甲噁唑(SMX) 吸附

高效液相色谱-串联质谱法测定稻田水体中8种常用稻田除草剂的残留

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农药 2024年

作者：石莹徐漫康艺瑾闫新利朱椿元王赛尔王玲玲生态环境部南京环境科学研究所国家环境保护农药环境评价与污染控制重点实验室

[目的]基于固相萃取技术，结合超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)方法建立了稻田水中8种常用稻田除草剂(苯噻酰草胺、丙草胺、丁草胺、二氯喹啉酸、苄嘧磺隆、吡嘧磺隆、五氟磺草胺、二甲戊灵)残留的检测方法。[方法]稻田水样品经滤... 详细信息

[目的]基于固相萃取技术，结合超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)方法建立了稻田水中8种常用稻田除草剂(苯噻酰草胺、丙草胺、丁草胺、二氯喹啉酸、苄嘧磺隆、吡嘧磺隆、五氟磺草胺、二甲戊灵)残留的检测方法。[方法]稻田水样品经滤纸过滤，经过C18固相萃取小柱富集浓缩后，以0.1%甲酸水-乙腈为流动相进行梯度洗脱，采用UPLC-MS/MS测定，基质外标法定量。[结果]8种除草剂在所建立的方法下线性关系良好，相关系数(r)大于0.99，方法的检出限(LOD)为0.0012～0.025μg/L。在稻田水基质平均加标回收率为80.33%～90.10%，相对标准偏差(RSD)为2.66%～8.21%，该方法适用于稻田水体中8种除草剂的残留量测定。[结论]该方法条件下8种除草剂均表现为基质增强效应，在实际检测稻田水体残留时采用固相萃取技术进行实际样品净化浓缩处理，前处理步骤简单，灵敏可靠，适用于稻田水体中常用稻田除草剂的快速残留检测。

关键词：稻田水高效液相色谱-串联质谱除草剂残留分析

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苏州市初夏臭氧污染成因及年际变化

环境科学 2024年第3期45卷 1392-1401页

作者：吴也正张鑫顾钧缪青魏恒熊宇杨倩吴斌沈文渊马强苏州市环境监测站苏州215000 江苏省环境保护空气复合污染物监测重点实验室苏州215000 生态环境部环境规划院大气环境规划研究所北京100041 北京大学环境科学与工程学院环境模拟与污染控制国家重点实验室北京100871 江苏省苏州环境监测中心苏州215000

以2017~2021年的5~6月苏州市城区站点的大气污染物浓度为研究对象,分析了臭氧(O_(3))、氮氧化物(NO_(x))、总氧化剂(O_(x))、一氧化碳(CO)和挥发性有机物(VOCs)等污染物的变化特征,利用基于观测的模型(OBM)研究了O_(3)污染成因及其年际... 详细信息

以2017~2021年的5~6月苏州市城区站点的大气污染物浓度为研究对象,分析了臭氧(O_(3))、氮氧化物(NO_(x))、总氧化剂(O_(x))、一氧化碳(CO)和挥发性有机物(VOCs)等污染物的变化特征,利用基于观测的模型(OBM)研究了O_(3)污染成因及其年际变化,解析了环境空气VOCs的主要来源及其变化趋势.结果表明:(1)近年来苏州O_(x)平均体积分数以及NO_(x)和CO平均浓度整体呈下降趋势,但VOCs的体积分数整体呈上升趋势;O_(3)污染天光化学反应前体物浓度水平仍较高,且显著高于优良天.(2)近年来苏州O_(3)生成处于VOCs控制区;苏州市VOCs和NO_(x)长期减排比例应不低于5∶1,在VOCs控制方面应注重对芳香烃和烯烃的减排.(3)源解析结果显示,工业排放、汽油车尾气和柴油机尾气是苏州市VOCs的主要排放源;近年来工业排放源和溶剂使用源有所下降,但汽油车尾气源和油气挥发源贡献率上升明显,且上述两类污染源排放VOCs的O_(3)生成潜势较高.(4)综合分析各排放源对O_(3)生成潜势的贡献发现,溶剂使用源和汽油车尾气源的VOCs排放是影响苏州市O_(3)生成的关键因素.

关键词：臭氧 O_(3)-NO_(x)-VOCs敏感性源解析基于观测的模型(OBM) 苏州市