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三重四极杆电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定氧化铕中13种稀土杂质元素

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中国无机分析化学 2024年第3期14卷 343-349页

作者：李维涵李鹰李剑杨萌杭州谱育科技发展有限公司杭州311300

稀土杂质元素直接影响高纯单金属稀土材料的整体性能,是高科技领域许多材料的重要组成部分。通过考察消解酸量、温度、时间,氧气反应气流量,稀释气流量,建立了基于三重四极杆电感耦合等离子体质谱(ICP-MS/MS)法直接测定氧化铕中13种稀... 详细信息

稀土杂质元素直接影响高纯单金属稀土材料的整体性能,是高科技领域许多材料的重要组成部分。通过考察消解酸量、温度、时间,氧气反应气流量,稀释气流量,建立了基于三重四极杆电感耦合等离子体质谱(ICP-MS/MS)法直接测定氧化铕中13种稀土杂质元素的分析方法。采用0.1%基体直接进样,可以很大程度提高前处理分析效率。利用碰撞模式测定氧化铕稀土中的Y、La、Pr、Nd、Sm、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Yb、Lu元素,氧气质量转移模式测定氧化铕中的Tm,两种模式结合可以有效去除多原子干扰,实现氧化铕的稳定测试。通过对氧化铕标准物质(GBW02902)直接测定,结果表明,在碰撞和氧气质量转移模式下,各元素线性相关系数(r)均大于0.9999,方法检出限为0.001~0.023 mg/kg,测试精密度优于2.0%,13种元素的测定值都在认定值的不确定度范围之内。方法操作简单、测定稳定、效率高,为实验室进行氧化铕材料中REE杂质的准确测定提供思路和借鉴。

关键词： ICP-MS/MS 氧化铕稀土碰撞模式氧气质量转移模式 REE杂质元素

气体吸收-电感耦合等离子体三重四极杆质谱(ICP-MS/MS)法测定电子工业高纯氩气中44种超痕量元素

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中国无机分析化学 2024年第7期14卷 963-972页

作者：陈婷婷李鹰徐岳俞晓峰吴智威杭州谱育科技发展有限公司杭州311300

随着电子工业对特气纯度要求的日益提高,为能达到更低的检测下限,在国家标准方法的基础上优化气体吸收装置,并使用电感耦合等离子体三重四极杆质谱(ICP-MS/MS)法同时测定特气中44种元素含量。高纯氩气中的超痕量杂质元素可经优化后的气... 详细信息

随着电子工业对特气纯度要求的日益提高,为能达到更低的检测下限,在国家标准方法的基础上优化气体吸收装置,并使用电感耦合等离子体三重四极杆质谱(ICP-MS/MS)法同时测定特气中44种元素含量。高纯氩气中的超痕量杂质元素可经优化后的气体吸收装置被完全吸收至5%硝酸吸收液中,吸收液可直接经ICP-MS/MS测定,并通过Std、He、NH_(3)、Cool、Cool NH_(3)等多种分析模式,有效消除了目标元素所遭受的多类型质谱干扰(多原子离子、双电荷、同量异位素等)。在优化的实验条件下,采样体积为89.4 L时,高纯氩气中44种超痕量杂质元素可获得的检出限为0.00002~0.0026 ng/L,较国家标准(GB/T 34972—2017)所规定的检出限范围低1~4个数量级,且所有目标元素均可获得优于0.999的标准曲线相关系数,加标回收率为90.1%(Zn)~118%(Na),相对标准偏差在0.68%(Cs)~14%(Zn)。优化后的气体吸收装置具有便携高效、功能多样、隔绝污染等特点,与ICP-MS/MS相结合实现了高纯氩气中超痕量杂质元素的稳定可靠测试,可为半导体、高纯材料等对气体纯度有极高要求的工业产品原料质控提供技术支持。

关键词：电子特气超痕量元素 ICP-MS/MS 气体吸收干扰消除

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高熵合金化学分析方法ICP-OES

浙江冶金 2024年第3期 40-42,49页

作者：张玲玲陈莉程锦周宸浙江亚通新材料股份有限公司杭州310030 浙江省钎焊材料与技术重点实验室杭州310030

高熵合金各元素间以接近等摩尔比结合,各金属元素之间存在相互干扰,对测试结果的影响较大。本文前处理采用王水溶解样品,测试采用电感耦合等离子体发射光谱仪内标法,以待测组分的光谱强度与一定量的内标物光谱强度比值计算待测组分浓度... 详细信息

高熵合金各元素间以接近等摩尔比结合,各金属元素之间存在相互干扰,对测试结果的影响较大。本文前处理采用王水溶解样品,测试采用电感耦合等离子体发射光谱仪内标法,以待测组分的光谱强度与一定量的内标物光谱强度比值计算待测组分浓度,消除各待测元素之间的干扰影响,校准曲线线性相关系数R^(2)>0.9999,测试相对标准偏差RSD<2%,加标回收率均在95~105%之间,与传统化学分析方法测定结果一致。实验表明,本方法测试高熵合金化学成分准确度高,重现性好,适用于生产及科研需求。

关键词：高熵合金等摩尔比电感耦合等离子体发射光谱仪内标法

超细纤维合成革用阻燃水性聚氨酯的制备及其性能

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纺织学报 2024年第9期45卷 113-120页

作者：肖宁宁陈智杰欧阳裕福孟金贵孙阳艺戚栋明浙江理工大学绿色低碳染整技术浙江省工程研究中心浙江杭州310018 浙江省现代纺织技术创新中心浙江绍兴312030 浙江梅盛新材料有限公司浙江绍兴312030

针对超细纤维合成革用聚氨酯涂层易燃、强度低、韧性不足等问题,自制了一种含磷双元醇反应型阻燃剂(DHIMP),并将其作为扩链剂与二苯基甲烷二异氰酸酯、聚四氢呋喃醚二醇、2,2-二羟甲基丁酸共聚得到分散性、稳定性良好的阻燃水性聚氨酯(P... 详细信息

针对超细纤维合成革用聚氨酯涂层易燃、强度低、韧性不足等问题,自制了一种含磷双元醇反应型阻燃剂(DHIMP),并将其作为扩链剂与二苯基甲烷二异氰酸酯、聚四氢呋喃醚二醇、2,2-二羟甲基丁酸共聚得到分散性、稳定性良好的阻燃水性聚氨酯(P-WPU)。将P-WPU制成涂层浆料并通过双面刮涂—交换凝固—烘干等制备工艺,最终在超细纤维合成革表面构建柔软强韧的聚氨酯涂层。通过傅里叶红外光谱和核磁共振氢谱分析了DHIMP的分子结构,对比表征了DHIMP对P-WPU乳液的粒径、力学性能以及超细纤维合成革阻燃性能的影响。结果表明:DHIMP不仅提高了P-WPU涂层的阻燃性,同时也提高了其弹性模量、断裂强度、断裂伸长率;当DHIMP质量分数为11.7%时,超细纤维合成革的综合性能最佳,其断裂强度为29.04 MPa,断裂伸长率达795.40%;当DHIMP质量分数为16.1%时,阻燃超细纤维合成革的阻燃性能最佳,极限氧指数达28.6%,熔滴数量为0~1,具有良好的阻燃效果。

关键词：超细纤维合成革反应型阻燃剂水性聚氨酯阻燃涂层涂层强化功能高分子

两电子水氧化反应抑制掺硼金刚石电极氧化有机物过程中氯酸盐和高氯酸盐的生成

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化工进展 2024年第4期43卷 2183-2190页

作者：丁嘉吴文琦李鹏程上海市政工程设计研究总院(集团)有限公司上海200082 浙江大学环境与资源学院浙江杭州310012 国家电网杭州供电公司浙江杭州310000

掺硼金刚石(BDD)具有羟基自由基(·OH)产率高、稳定性好的优点,作为电极材料被广泛应用于难降解有机物的处理。但BDD电极在处理含氯介质时产生的高毒性副产物——氯酸盐(ClO_(3)^(-))和高氯酸盐(ClO_(4)^(-))是限制其广泛应用的关键障... 详细信息

掺硼金刚石(BDD)具有羟基自由基(·OH)产率高、稳定性好的优点,作为电极材料被广泛应用于难降解有机物的处理。但BDD电极在处理含氯介质时产生的高毒性副产物——氯酸盐(ClO_(3)^(-))和高氯酸盐(ClO_(4)^(-))是限制其广泛应用的关键障碍之一。本文通过两电子水氧化反应(2e^(-)WOR)来控制BDD电极氧化过程中ClO_(3)^(-)和ClO_(4)^(-)的产生。同时,以一种广泛使用的除草剂——阿特拉津(ATZ)为模型污染物,探究2e^(-)WOR对有机物降解效果的影响。研究表明,NaHCO_(3)作为电解质可以有效催化BDD电极上的2e^(-)WOR,进而降低电解过程中活性氯、ClO_(3)^(-)和ClO_(4)^(-)的浓度。添加10mmol/L NaHCO_(3)后,活性氯浓度下降了60.3%,ClO_(3)^(-)和ClO_(4)^(-)的生成速率常数分别下降10.2%和39.2%。当添加50mmol/L和100mmol/L NaHCO_(3)时,活性氯的生成被完全抑制,ClO_(3)^(-)的生成速率常数分别降低了60.0%和72.5%,ClO_(4)^(-)的生成速率常数分别降低了66.2%和72.6%。2e^(-)WOR对ClO_(3)^(-)和ClO_(4)^(-)抑制作用的机理有两个方面:①2e^(-)WOR产生的H2O2与活性氯反应,降低了关键中间物的浓度,进而控制了ClO_(3)^(-)和ClO_(4)^(-)的生成;②HCO_(3)^(-)与ClO_(3)^(-)竞争·OH反应,降低了ClO_(3)^(-)向ClO_(4)^(-)的转化速率。研究发现,适量添加NaHCO_(3)有利于ATZ的降解。添加10mmol/L和50mmol/L NaHCO_(3)后,ATZ的降解动力学常数分别提高了27.2%和53.8%。甲醇猝灭实验表明,NaHCO_(3)的添加促进了溶液本体中ATZ的降解。

关键词：电化学电解废水降解掺硼金刚石电极氯酸盐高氯酸盐

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UV及潮气双重固化硅树脂的制备及性能研究

化工新型材料 2024年第10期52卷 131-138页

作者：蔡亮金晨夏远乾呼雪陈昱许银根李冰林瞿志荣董红伍川杭州师范大学材化学院有机硅化学及材料技术教育部重点实验室杭州311121 氟硅精细化学品与材料制造协同创新中心杭州311121 宁波润禾高新材料科技股份有限公司宁波315600

以含氢MQ硅树脂(HMQ)和1,2-环氧-4-乙烯基环己烷(VCHO)为原料,2,6-二叔丁基-4-甲氧基苯酚(BHT)为抗氧化剂,无水甲苯为溶剂,在铂的乙烯基络合物催化作用下通过硅氢加成反应制备得到含有脂环族环氧官能团和硅羟基的有机硅树脂,通过核磁共... 详细信息

以含氢MQ硅树脂(HMQ)和1,2-环氧-4-乙烯基环己烷(VCHO)为原料,2,6-二叔丁基-4-甲氧基苯酚(BHT)为抗氧化剂,无水甲苯为溶剂,在铂的乙烯基络合物催化作用下通过硅氢加成反应制备得到含有脂环族环氧官能团和硅羟基的有机硅树脂,通过核磁共振波谱(NMR)、傅里叶红外光谱(FT-IR)以及凝胶渗透色谱(GPC)等手段对树脂结构进行了表征。对合成的脂环族环氧官能化硅树脂进行UV及潮气双重固化实验,探究了UV光照时间、脂环族环氧基含量以及Si-OH含量等因素对硅树脂材料性能的影响。结果表明:当UV光照时间为20s时,制备得到的双固化树脂材料的综合性能良好,凝胶率大于80%、吸水率小于2.4%、水接触角大于111.2°、氮气中5%失重温度大于370℃、空气中5%失重温度大于340℃、玻璃化转变温度(T_(g))大于17℃、铅笔硬度大于4H(3d)。

关键词： UV固化潮气固化有机硅树脂环氧树脂硅氢加成

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纳米金属氧簇EUV光刻胶及其性能影响因素

中国科学:化学 2024年

作者：邢攸美胡涛方伟华尹云舰高立江刘伟鑫徐钉金海安王国杰杭州格林达电子材料股份有限公司北京科技大学材料科学与工程学院中国电子材料行业协会

随着半导体行业的发展,先进电子技术亟需更高电子元件密度的集成电路(integrated circuit,亦称积体电路).在集成电路光刻技术(photolithography,亦称微影技术)中,图案化特征结构的尺寸主要取决于曝光光源的波长.为将图形化尺寸推到更小... 详细信息

随着半导体行业的发展,先进电子技术亟需更高电子元件密度的集成电路(integrated circuit,亦称积体电路).在集成电路光刻技术(photolithography,亦称微影技术)中,图案化特征结构的尺寸主要取决于曝光光源的波长.为将图形化尺寸推到更小的极限,曝光光源的波长从紫外发展到极紫外.近年来,波长为13.5 nm的极紫外光(extreme ultraviolet, EUV)成为新一代光刻技术的光源,是实现10 nm及以下制程的关键因素.除光源和光刻机外,光刻胶(photoresist,亦称光阻)也是决定图案化特征尺寸的重要因素,其关键性能指标包括分辨率、灵敏度、线边缘粗糙度和线宽粗糙度等.目前适配于EUV光源的光刻胶主要有聚合物、分子玻璃和金属基材料等几类,其中,纳米金属氧簇EUV光刻胶具备高灵敏度、高分辨率和低粗糙度等性能,成为半导体集成电路行业的研究热点.本文主要介绍近年来纳米金属氧簇EUV光刻胶体系的组成、结构特征及其性能影响因素,采用多种表征手段,从分辨率、灵敏度和粗糙度等角度阐述光刻胶成分结构及环境因素对光刻过程及图案形成的影响,多层次了解其光刻机理及性能平衡策略.

关键词：纳米结构金属氧簇极紫外光刻胶半导体集成电路

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废旧锂离子电池湿法冶金回收工艺进展

浙江化工 2024年第7期55卷 31-36页

作者：潘曜灵陆剑伟郑灵霞甄爱钢邱璨杨余申李王军郑华均浙江工业大学浙江杭州310014 浙江天能新材料有限公司浙江湖州313103

废旧锂离子电池中含有大量的钴、镍、锂等有价金属,具有非常高的回收价值。本文综述了废旧锂离子电池的湿法冶金回收工艺,包括预处理、有价金属浸出和有价金属分离提纯等,最后对废旧锂离子电池湿法冶金回收工艺进行展望。

关键词：废旧锂离子电池湿法冶金回收工艺浸出分离提纯

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企业业财融合实施存在的问题及优化建议探讨

乡镇企业导报 2024年第14期 198-200页

作者：何斌杰杭州全通轻质材料有限公司

在当今快速变化的商业环境下，企业面临着日益激烈的竞争和复杂多变的市场需求。为了适应变革，许多企业开始关注业务与财务的融合，以提高管理效率、加强资源配置，从而提升竞争力。本文旨在深入探讨企业业财融合的实施现状，分析其中... 详细信息

在当今快速变化的商业环境下，企业面临着日益激烈的竞争和复杂多变的市场需求。为了适应变革，许多企业开始关注业务与财务的融合，以提高管理效率、加强资源配置，从而提升竞争力。本文旨在深入探讨企业业财融合的实施现状，分析其中存在问题，并提出有效的优化建议，以期为企业实现更加有效的业务与财务整合提供一些思路和参考。

关键词：企业业财融合管理会计流程重组