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MIRA-LFD鉴别肉制品中鸭源性成分的方法研究

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食品研究与开发 2021年第19期42卷 179-186页

作者：尚柯张敏张彪王巍段庆梓张玉雍溶叶梅成都市食品药品检验研究院四川成都611135 湖南大学生物学院湖南长沙410012

传统的肉制品动物源性成分检测对检测人员操作水平及试验条件等方面要求较高,不适于基层检测需要。多酶恒温快速扩增技术(multienzyme isothermal rapid amplification,MIRA)是一种新型的核酸扩增方式,整个反应在37℃条件下即可完成,相... 详细信息

传统的肉制品动物源性成分检测对检测人员操作水平及试验条件等方面要求较高,不适于基层检测需要。多酶恒温快速扩增技术(multienzyme isothermal rapid amplification,MIRA)是一种新型的核酸扩增方式,整个反应在37℃条件下即可完成,相比昂贵的聚合酶链式反应(polymerase chain reaction,PCR)仪器,检测成本以及试验条件要求明显降低。该研究通过结合多酶恒温快速扩增技术与侧向流层析技术(lateral flow dipstick,LFD),建立一种鸭源性成分多酶恒温侧流式扩增技术(MIRA-LFD)的快速检测方法,并对其特异性、检出性以及应用的可行性进行评价。

关键词：物种鉴定鸭源性成分多酶恒温快速扩增技术侧向流层析技术方法考察

气相色谱-质谱联用法测定婴幼儿奶粉中37种脂肪酸和12种反式脂肪酸

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理化检验（化学分册） 2020年第6期56卷 669-675页

作者：田春霞王远远吴苏妙朱炳祺金绍强浙江省疾病预防控制中心杭州310051 浙江省食品药品检验研究院杭州310052 杭州汉库医学检验所有限公司杭州310051

称取5.0g婴幼儿奶粉样品,在乙醇2mL,水4mL和氨水20mL的介质中,于75℃的恒温水浴中振荡水解40min,每间隔5min振荡一次,水解完成后冷却至室温,并在水解混合物中加入乙醇10mL,混匀。用体积比为1∶1的乙醚-石油醚混合液30mL振荡提取10min,离... 详细信息

称取5.0g婴幼儿奶粉样品,在乙醇2mL,水4mL和氨水20mL的介质中,于75℃的恒温水浴中振荡水解40min,每间隔5min振荡一次,水解完成后冷却至室温,并在水解混合物中加入乙醇10mL,混匀。用体积比为1∶1的乙醚-石油醚混合液30mL振荡提取10min,离心5min,收集醚层提取液,留存于烧瓶中;再用乙醚-石油醚按相同步骤重复提取2次。将所收集的醚层提取液合并旋转蒸发至干,所得残留物即为从样品提取所得脂肪总量。取此提取所得脂肪60.0mg,溶解于异辛烷4mL中,再加入2mol·L^-1氢氧化钾-甲醇溶液200μL,振荡30s,静置至澄清,使脂肪酸甲酯化。加入硫酸氢钠1g中和氢氧化钾,然后离心3min。取其上层溶液按仪器工作条件进行气相色谱-质谱分析。采用高极性HP-88毛细管色谱柱,进样量为1.0μL,从130~240℃按程序升温的条件进行分离,并引入质谱仪进行测定,质谱测定中用电子轰击(EI)离子源,和在m/z 45~450内全扫描模式进行定性和定量测定。试验中选择样品中含量较低的反式脂肪酸为分析物,并测定了相关的参数。所测定的12种反式脂肪酸甲酯分别在一定的质量浓度内与其相应的峰面积之间呈线性关系,其检出限(3S/N)为0.42~1.45mg·L^-1。按标准加入法测得的回收率为75.5%~107%,测定值的相对标准偏差(n=5)在1.1%~8.5%之间。脂肪酸采用面积归一化法测定。按此方法分析了3种婴儿奶粉,其中饱和脂肪酸含量在50%以上,反式脂肪酸含量均小于0.5%,均符合国家标准规定。

关键词：气相色谱-质谱法脂肪酸反式脂肪酸婴幼儿奶粉

一株沙门氏菌Ⅲb 60:r:e,n,x,z15的分离、鉴定及其检测方法比较

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食品研究与开发 2020年第21期41卷 192-198页

作者：章志超鄢雷娜匡佩琳江西省食品检验检测研究院江西南昌330001 江西省药品检验检测研究院江西南昌330029

为提高沙门氏菌Ⅲb的检测效率,按照标准GB 4789.4-2016《食品安全国家标准食品微生物学检验沙门氏菌检验》对3个巧克力样品中沙门氏菌进行分离鉴定,同时采用BAX Q7系统、VITEK2系统和RiboPrinter系统对检测结果进行确证,并对其不同的增... 详细信息

为提高沙门氏菌Ⅲb的检测效率,按照标准GB 4789.4-2016《食品安全国家标准食品微生物学检验沙门氏菌检验》对3个巧克力样品中沙门氏菌进行分离鉴定,同时采用BAX Q7系统、VITEK2系统和RiboPrinter系统对检测结果进行确证,并对其不同的增菌、分离条件进行比较分析。结果表明:只有样品0716检出沙门氏菌Ⅲb 60:r:e,n,x,z15,且存在奇异变形杆菌、弗氏柠檬酸杆菌和摩根氏菌摩根亚种等干扰菌。亚硒酸盐胱氨酸(selenite cystine,SC)增菌液适合菌群结构简单的样品增菌;四硫磺酸钠煌绿增菌液(tetrathionate broth,TTB)和沙门菌增菌液体培养基(rappaport-vassiliadis,RV)则适合沙门菌含量较高,菌群结构复杂的样品分离沙门菌,且TTB较RV更适合沙门氏菌Ⅲb的增菌。3种全自动检测方法均分别得到与传统方法一致的检测结果;BAX Q7系统操作简便,适合巧克力样品经SC选择性增菌后初筛;VITEK2系统和RiboPrinter系统均能够对该阳性菌鉴定到种水平,且后者能给出血清型。因此,4种方法检测结果能够相互验证,该阳性样品预增菌后通过TTB增菌,木糖赖氨酸脱氧胆盐(xylose lysine desoxycholate,XLD)琼脂或沙门显色培养基分离后,经RiboPrinter系统鉴定能够更高效地筛选得到沙门氏菌Ⅲb 60:r:e,n,x,z15。

关键词：巧克力沙门氏菌Ⅲb 分离鉴定比较

离子交换层析结合分子排阻色谱法测定注射用尿激酶中分子组分比

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药物分析杂志 2023年第1期43卷 1-11页

作者：严翠霞尹红锐史芳亮陈钢郑璐侠邵泓上海市食品药品检验研究院上海201203 国家药监局治疗类单抗质量控制重点实验室上海201203

目的:建立测定注射用尿激酶分子组分比的离子交换层析样品前处理方法结合分子排阻色谱法的分析方法,以解决长期以来制剂标准中无法控制分子组分比的难题,并对国内6家企业的产品质量进行了考察。方法:根据尿激酶与人血白蛋白等电点的差异... 详细信息

目的:建立测定注射用尿激酶分子组分比的离子交换层析样品前处理方法结合分子排阻色谱法的分析方法,以解决长期以来制剂标准中无法控制分子组分比的难题,并对国内6家企业的产品质量进行了考察。方法:根据尿激酶与人血白蛋白等电点的差异,通过离子交换层析去除样品中人血白蛋白辅料的干扰,采用分子排阻色谱法测定。采用TSKgel G2000SWXL色谱柱(300 mm×7.8 mm, 5μm),流动相为0.1 mol·L^(-1)磷酸二氢钠缓冲液(pH 3.0),流速为0.5 mL·min^(-1),柱温为35℃,检测波长为280 nm,进样量为50μL。结果:尿激酶质量浓度在0.05~5.1 mg·mL^(-1)范围内,高分子量尿激酶与低分子量尿激酶线性关系均良好(r≥0.998 0);检测限分别为1.5μg·mL^(-1)与5.1μg·mL^(-1),定量限分别为5.1μg·mL^(-1)与16.9μg·mL^(-1);精密度、重复性、24 h稳定性试验的RSD均<4.0%;方法的回收率为92.5%~97.0%;18批样品中高分子量尿激酶与低分子量尿激酶的相对含量范围分别为82.8%~96.5%与3.5%~17.2%。结论:建立的离子交换层析结合分子排阻色谱法可用于注射用尿激酶中分子组分比的测定,弥补了注射用尿激酶现行国家标准中分子组分比测定的空白。

关键词：注射用尿激酶高分子量尿激酶低分子量尿激酶分子组分比离子交换层析分子排阻色谱

基于石墨烯净化的超高效液相色谱串联质谱快速测定乳制品中黄曲霉毒素

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中国食品卫生杂志 2023年第3期35卷 396-402页

作者：杨昊公丕学王骏姜俊王德利冷佳蔚山东省食品药品检验研究院山东济南250101 山东省特殊医学用途配方食品质量控制工程技术研究中心山东济南250101

目的基于石墨烯新型吸附材料,建立了乳制品中6种黄曲霉毒素的超高效液相色谱串联质谱定量分析方法。方法样品经水溶解后,乙腈提取,经氮吹浓缩后,以乙腈:0.1%甲酸(1∶1)溶液复溶,经石墨烯新型吸附材料净化,利用超高效液相色谱分离,串联... 详细信息

目的基于石墨烯新型吸附材料,建立了乳制品中6种黄曲霉毒素的超高效液相色谱串联质谱定量分析方法。方法样品经水溶解后,乙腈提取,经氮吹浓缩后,以乙腈:0.1%甲酸(1∶1)溶液复溶,经石墨烯新型吸附材料净化,利用超高效液相色谱分离,串联质谱检测。结果在0.05~100 ng/mL浓度范围内,线性相关系数(r)>0.998;加标回收为91.0%~118.5%,相对标准偏差为2.39%~6.00%;定量限为0.01~0.05μg/kg。结论该方法简便、快速、灵敏,适用于乳制品中6种黄曲霉毒素的测定。

关键词：黄曲霉毒素石墨烯乳制品超高效液相色谱串联质谱法

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注射用奥扎格雷钠的有关物质研究

药物分析杂志 2023年第7期43卷 1238-1244页

作者：叶晓霞江文明张雪曹文金薇乐健上海市食品药品检验研究院上海201203 国家药品监督管理局化学药品制剂质量分析重点实验室上海201203

目的:对市场抽检的注射用奥扎格雷钠开展有关物质研究。方法:首先建立注射用奥扎格雷钠有关物质的高效液相色谱评价方法,选用Inertsil ODS C18色谱柱,以0.01 mol·L^(-1)醋酸铵缓冲液-甲醇(80∶20)为流动相A,以甲醇为流动相B,梯度洗脱,... 详细信息

目的:对市场抽检的注射用奥扎格雷钠开展有关物质研究。方法:首先建立注射用奥扎格雷钠有关物质的高效液相色谱评价方法,选用Inertsil ODS C18色谱柱,以0.01 mol·L^(-1)醋酸铵缓冲液-甲醇(80∶20)为流动相A,以甲醇为流动相B,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^(-1),检测波长272 nm,进样体积20μL。采用所建方法对46批注射用奥扎格雷钠开展有关物质评价。含量>0.1%的杂质采用Q-TOF高分辨质谱以ESI+模式进行质谱扫描。结果:所建方法检测限为0.010μg·mL^(-1),破坏性试验结果表明该条件下,奥扎格雷与杂质分离良好。研究发现所有样品杂质总量均品检出含量为0.16%~0.23%的单个最大杂质(杂质Ⅰ),这5批样品杂质总量达到0.61%~0.69%%。加速试验前后各样品的单个最大杂质无明显变化,杂质总量的差异值均市场上的注射用奥扎格雷钠有关物质均符合我国该品种现行质量标准要求。但研究发现,现行质量标准中,有部分杂质未被有效监控。本文所建方法能够有效监控注射用奥扎格雷钠的杂质,获得全面的杂质信息。该方法还可进一步推广应用于奥扎格雷原料药和其他奥扎格雷制剂的产品质量监控。

关键词：注射用奥扎格雷钠 (E)-4-(1-咪唑甲基)肉桂酸钠抗血小板聚集药 (E)-4-(1-咪唑甲基)肉桂酸甲酯合成中间体有关物质质量评价高效液相色谱质谱

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香砂和中丸的质量标准改进研究

中国药房 2020年第2期31卷 153-159页

作者：王晓伟王艳伟王海波宋汉敏刘瑞新石岩河南省食品药品检验所郑州450008 河南中医药大学第一附属医院药学部郑州450099 中国食品药品检定研究院北京100050

目的:提高香砂和中丸的药品质量标准。方法:在香砂和中丸原质量标准的基础上,修订性状观察和显微鉴定项目;建立组方药材姜厚朴、广藿香、苍术(土炒)的薄层色谱法(TLC)鉴定方法;建立橙皮苷、厚朴酚、和厚朴酚的高效液相色谱法(HPLC)含量... 详细信息

目的:提高香砂和中丸的药品质量标准。方法:在香砂和中丸原质量标准的基础上,修订性状观察和显微鉴定项目;建立组方药材姜厚朴、广藿香、苍术(土炒)的薄层色谱法(TLC)鉴定方法;建立橙皮苷、厚朴酚、和厚朴酚的高效液相色谱法(HPLC)含量测定方法。结果:香砂和中丸的外观性状描述修改为"黄棕色或棕褐色的水丸"。对显微鉴别项目的表述进行了少量调整。姜厚朴、广藿香、苍术(土炒)的TLC图谱均与相应的对照品或对照药材在相同位置上显现相同颜色的斑点,且阴性样品无干扰。HPLC法采用色谱柱为Phenomenex Luna C18柱,柱温为30℃,流动相分别为甲醇-水(40∶60,V/V,橙皮苷)、乙腈-1%冰醋酸(52∶48,V/V,厚朴酚、和厚朴酚),流速为1.0 m L/min,检测波长分别为284 nm(橙皮苷)、294 nm(厚朴酚、和厚朴酚)。橙皮苷、厚朴酚、和厚朴酚进样量分别在0.201 8~2.018、0.035 7~0.357 4、0.028 2~0.282 4μg范围内线性关系良好(r均为0.999 9);检测限分别为2.0、0.72、0.45 ng,定量限分别为7.0、2.45、1.61 ng;精密度、重复性、稳定性、耐用性试验的RSD均小于3%;平均回收率分别为99.92%、100.49%、102.08%,RSD均小于3%。结论:本研究在香砂和中丸原质量标准基础上修订了性状观察、显微鉴别项目的表述,增加了姜厚朴、苍术(土炒)、广藿香的TLC鉴别方法,并采用HPLC法测定了橙皮苷、厚朴酚、和厚朴酚的含量,能够有效地提高该制剂的质量控制标准。

关键词：香砂和中丸鉴别含量测定薄层色谱法高效液相色谱法质量标准