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制黄精多糖的结构表征及其抗氧化活性研究

中草药 2024年第16期55卷 5418-5427页

作者：龚欢覃宝怡施松善张婷婷王辉俊王顺春上海中医药大学中药研究所上海201203 中药标准化教育部重点实验室上海201203

目的从制黄精中提取制黄精粗多糖(Polygonatum cyrtonema polysaccharides,PSP),分离得到制黄精部位多糖,对其结构特征和抗氧化活性进行研究。方法采用水提醇沉法得到PSP,再经DEAE-Sepharose Fast Flow凝胶色谱柱分离得到制黄精部位多糖... 详细信息

目的从制黄精中提取制黄精粗多糖(Polygonatum cyrtonema polysaccharides,PSP),分离得到制黄精部位多糖,对其结构特征和抗氧化活性进行研究。方法采用水提醇沉法得到PSP,再经DEAE-Sepharose Fast Flow凝胶色谱柱分离得到制黄精部位多糖,并通过高效凝胶过滤法(high performance gel permeation chromatography,HPGPC)、离子色谱仪和近红外光谱(fourier transform infrared spectroscopy,FT-IR)等方法对多糖的相对分子质量、单糖组成和结构特征进行研究;采用1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(1,1-diphenyl-2-picryl-hydrazyl,DPPH)自由基清除法、2,2'-联氮-双-3-乙基苯并噻唑啉-6-磺酸[2,2'-azino-bis(3-ethylbenzothiazoline-6-sulfonic acid),ABTS]自由基清除法、羟自由基清除法和Fe3+还原力测定法对多糖的体外抗氧化活性进行评价。结果从PSP中分离得到3个制黄精部位多糖(PSP-W、PSP-1和PSP-2),各部位多糖的得率分别为12.55%、4.22%和14.60%。HPGPC测定3个部位多糖相对分子质量分别为4.903×10^(4)、1.127×10^(4)和2.575×10^(4)。PSP-W的主要单糖组成为阿拉伯糖、葡萄糖、半乳糖和甘露糖,PSP-1和PSP-2的主要单糖组成为阿拉伯糖、鼠李糖、半乳糖和半乳糖醛酸。FT-IR光谱表明3个部位多糖含有β-糖苷键且具有吡喃环。抗氧化研究结果表明,PSP-W、PSP-1和PSP-2均具有抗氧化活性,并且存在明显的浓度相关性,其中PSP-1的抗氧化活性最强。结论从PSP中分离得到3个制黄精部位多糖,均具有一定的抗氧化活性,可作为潜在天然抗氧化剂。为制黄精抗氧化活性机制深入研究以及制黄精多糖相关药物、食品和保健品等开发利用提供研究基础。

关键词：制黄精多糖结构特征抗氧化活性 β-糖苷键

连钱草中1个具有13α,27-环丙烷结构的新六环三萜

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药学学报 2024年第5期59卷 1334-1340页

作者：张倩陆美龙刘天资张悦婷朱傲丁丽丽韩竹箴谷丽华王峥涛上海中医药大学中药研究所中药标准化教育部重点实验室国家中医药管理局中药新资源与质量评价重点实验室上海201203 上海中药标准化研究中心上海201203

为研究连钱草Glechoma longituba(Nakai)Kupr.中的化学成分,探讨其活血化瘀物质基础,采用MCI、硅胶、凝胶、ODS柱色谱及制备薄层等色谱技术对连钱草醇提物进行系统分离,通过MS、1D NMR、2D NMR等波谱数据分析鉴定化合物结构。从连钱草... 详细信息

为研究连钱草Glechoma longituba(Nakai)Kupr.中的化学成分,探讨其活血化瘀物质基础,采用MCI、硅胶、凝胶、ODS柱色谱及制备薄层等色谱技术对连钱草醇提物进行系统分离,通过MS、1D NMR、2D NMR等波谱数据分析鉴定化合物结构。从连钱草醇提物的二氯甲烷萃取部位分离得到8个三萜类化合物,分别鉴定为2α,3α,16β-trihydroxy-13α,27-cyclours-11-en-28-oic acid(1)、28-norurs-12-ene-3β,17β-diol(2)、28-norolean-12-ene-3β,17β-diol(3)、齐墩果酮酸(4)、3β,13β-dihydroxyurs-11-en-28-oic acid(5)、熊果醇(6)、齐墩果酸(7)和熊果酸(8)。化合物1为罕见的具有13α,27-环丙烷结构的新六环三萜,命名为euscaphic acid H,化合物2、3为首次从唇形科中分离得到,化合物4、5为首次从活血丹属中分离得到。以凝血四项指标(APTT、PT、TT、FIB)对三萜类成分进行体外抗凝血活性评价,化合物1~7均显示一定的抗凝血趋势,其中化合物1和6表现出较明显的体外抗凝活性。

关键词：连钱草活血丹六环三萜化学成分抗凝血

基于“辨状论质”理论研究黄柏饮片外观性状与内在质量相关性

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药学学报 2024年第7期59卷 2117-2125页

作者：陆美龙张倩谷丽华杨莉王峥涛上海中医药大学中药研究所中药标准化教育部重点实验室国家中医药管理局中药新资源与质量评价重点实验室上海201203 上海中药标准化研究中心上海201203

黄柏传统评价以“肉厚色黄者”为佳,但该性状特征的科学内涵尚未被阐释。本研究基于“辨状论质”理论,首先采用游标卡尺和全自动测色色差仪对黄柏饮片厚度和粉末颜色进行量化,同时采用高效液相色谱(HPLC)法建立黄柏饮片特征图谱,共表征1... 详细信息

黄柏传统评价以“肉厚色黄者”为佳,但该性状特征的科学内涵尚未被阐释。本研究基于“辨状论质”理论,首先采用游标卡尺和全自动测色色差仪对黄柏饮片厚度和粉末颜色进行量化,同时采用高效液相色谱(HPLC)法建立黄柏饮片特征图谱,共表征12个特征峰,将外观性状指标与水分、醇溶性浸出物以及特征成分进行Pearson相关性分析、主成分分析(PCA)、正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)和方差分析(ANOVA),探讨黄柏饮片外观性状(包括厚度和粉末三色空间值L^(*)亮度、a^(*)红绿、b^(*)黄蓝)与内在成分及相对含量之间的相关性。结果表明黄柏的外观性状特征(厚度和颜色)与黄柏中的化学成分(生物碱和酚酸)的含量呈显著相关性。基于分析结果,对5种代表性成分进行含量测定,5种成分含量总和在厚度≥4 mm(13.15%±2.25%)和鲜黄色样品(12.14%±2.00%)中的含量显著高于厚度研究结果证实黄柏饮片厚度和颜色2个主要外观性状指标可作为判断其品质的依据,一定程度上诠释了黄柏传统评价“肉厚色黄者为佳”的科学内涵,同时为黄柏饮片商品等级标准的建立积累了数据和基础。

关键词：黄柏外观性状异喹啉生物碱阿魏酰奎宁酸含量测定相关分析

基于“性状-化学成分”关联性分析的三七质量评价新策略

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药学学报 2024年第8期59卷 2326-2336页

作者：王子樱范文翔刘龙婵陆美龙谷丽华李林楠杨莉王峥涛上海中医药大学中药研究所中药标准化教育部重点实验室国家中医药管理局中药新资源与质量评价重点实验室上海201203 上海中药标准化研究中心上海201203

传统的中药材商品规格主要依据性状等感官指标划分为不同的等级,作为优质优价的依据,与现行标准是否吻合、是否能够反映药材的内在质量,尚缺乏系统评价。三七为常用、大宗药材,目前市场上仅根据头数(支数/500 g)划分为8个等级,但与《中... 详细信息

传统的中药材商品规格主要依据性状等感官指标划分为不同的等级,作为优质优价的依据,与现行标准是否吻合、是否能够反映药材的内在质量,尚缺乏系统评价。三七为常用、大宗药材,目前市场上仅根据头数(支数/500 g)划分为8个等级,但与《中华人民共和国药典》规定的以三七总皂苷(3种皂苷之和)含量为指标的标准不相关。本研究采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间串联质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS)并结合质谱分子网络对不同头数三七皂苷类成分进行快速鉴定,共表征64种皂苷成分。通过正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)筛选出与三七头数相关的17个皂苷差异化合物;采用高效液相色谱法(HPLC)对不同头数三七中5种主要皂苷类成分R_(1)、Rb_(1)、Rg_(1)、Rd、Re进行含量测定,相关性分析结果表明Rd、R_(1)是差异皂苷中VIP值最大的皂苷类成分,与三七头数呈显著负相关(P0.08)为指数,可将三七划分为20~60头(优选)与80~200头(统货)两个等级。本研究基于“性状-化学分析”相结合的理念,整合非靶向定性分析与定量测定方法,为三七品质评价提供新的科学依据和策略。

关键词：三七等级品质评价高分辨质谱法皂苷

23-乙酰泽泻醇B对千里光碱致急性肝损伤小鼠水液失衡的影响

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药学学报 2024年第7期59卷 1982-1992页

作者：唐莹莹贾夏丽王金圆董跨陈岩丁丽丽熊爱珍杨莉王峥涛上海中医药大学中药研究所中药标准化教育部重点实验室暨国家中医药管理局中药新资源与质量评价重点实验室上海201203 上海中药标准化研究中心上海201203

误服误用含吡咯里西啶生物碱(pyrrolizidine alkaloid,PA)的中草药是导致我国临床肝窦阻塞综合征(hepatic sinusoidal obstruction syndrome,HSOS)的主要原因,利尿剂是目前临床上治疗PA致HSOS的常用药物之一。泽泻作为传统利尿中药,但... 详细信息

误服误用含吡咯里西啶生物碱(pyrrolizidine alkaloid,PA)的中草药是导致我国临床肝窦阻塞综合征(hepatic sinusoidal obstruction syndrome,HSOS)的主要原因,利尿剂是目前临床上治疗PA致HSOS的常用药物之一。泽泻作为传统利尿中药,但其利尿机制仍未完全明确,且尚未有从利尿角度阐释泽泻改善PA致HSOS的报道。基于课题组前期研究,本研究以泽泻三萜23-乙酰泽泻醇B(alisol B 23-acetate,AB23A)为代表性药物,评价其对毒性PA千里光碱致小鼠急性肝损伤的保护作用,并进一步考察AB23A对模型小鼠水液失衡的影响。所有动物实验经上海中医药大学实验动物伦理委员会批准(批准号PZSHUTCM220808017),符合实验动物伦理相关规范。小鼠单次灌胃千里光碱(50 mg·kg^(-1))造模(SEN组),并设AB23A(40 mg·kg^(-1))干预组(AB23A+SEN组)、溶剂对照组(Ctrl组)和AB23A对照组(AB23A组)。结果表明,AB23A可明显降低千里光碱致急性肝损伤小鼠血清肝功能生化指标水平,缓解肝细胞凝固性坏死、肝窦淤血等病理状态;此外,AB23A还可改善小鼠血清肾功能指标,改善千里光碱造成的尿液排泄减少、机体电解质紊乱,并降低千里光碱及其代谢产物的含量。进一步测定小鼠水平衡通路相关蛋白和mRNA的表达,AB23A可明显下调千里光碱模型组小鼠水通路蛋白2(aquaporin-2,AQP2)、血管紧张素II 1型受体的蛋白和mRNA表达水平,抑制AQP2向顶端质膜运输,并降低血清血管紧张素II含量。体外研究进一步证实AB23A可调节肾脏内髓集合管细胞AQP2的表达。本研究表明,AB23A可调节千里光碱致急性肝损伤小鼠肾脏髓质AQP2,影响其对水的重吸收,改善水液平衡。研究结果进一步加深了对泽泻传统利尿活性的认识,为临床利用泽泻治疗PA致HSOS提供实验基础和理论依据。

关键词： 23-乙酰泽泻醇B 吡咯里西啶生物碱水通路蛋白2 利尿水液平衡

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冠心生脉丸质量标准提升

中成药 2024年第3期46卷 724-729页

作者：刘静玉金武燮谷丽华吴立宏王峥涛上海中医药大学中药研究所中药标准化教育部重点实验室国家中医药管理局中药新资源与质量评价重点实验室上海201203 上海中药标准化中心上海201203

目的提升冠心生脉丸质量标准。方法TLC法定性鉴别人参和三七,分析采用硅胶G薄层板,以三氯甲烷-甲醇-水(13∶7∶2)10℃以下放置的下层溶液为展开剂,10%硫酸乙醇溶液为显色剂。HPLC法测定人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、人参皂苷R... 详细信息

目的提升冠心生脉丸质量标准。方法TLC法定性鉴别人参和三七,分析采用硅胶G薄层板,以三氯甲烷-甲醇-水(13∶7∶2)10℃以下放置的下层溶液为展开剂,10%硫酸乙醇溶液为显色剂。HPLC法测定人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rd的含量,分析采用Thermo Accucore-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,2.6μm);流动相乙腈-水,梯度洗脱;体积流量0.8 mL/min;柱温20℃;检测波长203 nm。结果TLC斑点清晰,阴性无干扰。4种成分在各自范围内线性关系良好(R^(2)≥0.9999),平均加样回收率91.21%~106.86%,RSD 0.68%~1.43%。结论该方法专属性、重复性良好,可为冠心生脉丸质量控制提供参考。

关键词：冠心生脉丸人参三七人参皂苷定性鉴别含量测定 TLC HPLC

Ⅱ型鼠李半乳糖醛酸聚糖的制备方法和结构表征的研究进展

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中国药科大学学报 2024年第4期55卷 432-442页

作者：刘育朋施松善步盈萱龚欢王辉俊王顺春上海中医药大学中药研究所上海201203 中药标准化教育部重点实验室上海201203

Ⅱ型鼠李半乳糖醛酸聚糖(RG-Ⅱ)是果胶结构域中的一种,其结构在不同物种之间具有高度的保守性。RG-Ⅱ的主链由约9个半乳糖醛酸经α-1,4糖苷键连接而成,并被6个(A–F)明确定义的侧链取代。其中二糖侧链C、D和单糖侧链E、F的结构在不同来... 详细信息

Ⅱ型鼠李半乳糖醛酸聚糖(RG-Ⅱ)是果胶结构域中的一种,其结构在不同物种之间具有高度的保守性。RG-Ⅱ的主链由约9个半乳糖醛酸经α-1,4糖苷键连接而成,并被6个(A–F)明确定义的侧链取代。其中二糖侧链C、D和单糖侧链E、F的结构在不同来源的RG-Ⅱ中基本保持相同。寡糖侧链A和B则存在轻微的变异性。通过相对分子质量、单糖组成和质谱分析等手段可实现RG-Ⅱ的结构表征。中药中含有RG-Ⅱ结构域的多糖具有很高的药用价值,使用内切多聚半乳糖醛酸酶(Endo-PG)和草酸青霉可将RG-Ⅱ从中药中分离并对其在多糖中的含量进行测定。从葡萄酒中可快速制备大量RG-Ⅱ标准品用于新定量方法的开发,实现对中药活性多糖的质量控制,推动中药多糖的研究进程。

关键词：果胶 Ⅱ型鼠李半乳糖醛酸聚糖 RG-Ⅱ 内切多聚半乳糖醛酸酶草酸青霉葡萄酒

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农田耕整载荷六维力传感器结构优化与解耦研究

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农业机械学报 2024年第2期55卷 28-35,89页

作者：陈伟张晓袁栋朱继平陈小兵曹光乔农业农村部南京农业机械化研究所南京210014

针对农田耕整载荷大、测量精度低等问题,在经典十字梁结构基础上,设计了一种辐梁式六维力传感器,可同时测量力和力矩,通过仿真方法对传感器结构进行了优化,确定了应变梁长、宽、高分别为9、10、6 mm;分析了传感器结构在载荷下的应变能力... 详细信息

针对农田耕整载荷大、测量精度低等问题,在经典十字梁结构基础上,设计了一种辐梁式六维力传感器,可同时测量力和力矩,通过仿真方法对传感器结构进行了优化,确定了应变梁长、宽、高分别为9、10、6 mm;分析了传感器结构在载荷下的应变能力,确定了应变片贴片位置。对传感器开展了静态标定试验,基于标定数据采用改进型XGBoost(Extreme gradient boosting)机器学习网络对力信号进行解耦,并与常规网络进行比对。试验结果表明,改进型XGBoost模型在X、Y、Z方向力和力矩6种加载方式的测试集决定系数R^(2)_(P)分别达到0.9804、0.9418、0.9434、0.9868、0.9969、0.9822,预测效果较好,避免了陷入局部最优解。改进型XGBoost模型在六维加载力、力矩的R^(2)_(P)、测试集平均绝对误差(MAEP)均明显优于随机森林模型、传统多元线性回归,相较于传统多元线性回归方式,六维加载力、力矩的R^(2)_(P)分别提升22.57%、20.99%、23.32%、26.27%、26.05%、18.72%。基于机器学习的解耦算法可明显减少耦合误差的影响,提高传感器的测量精度,为农机优化提供了技术支撑。

关键词：农田耕整载荷辐梁式传感器结构优化解耦算法机器学习

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基于外观性状与内在指标结合的板蓝根饮片质量等级标准研究

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中国中药杂志 2024年

作者：李燕付康宁王帅杨莉王峥涛王瑞石燕红上海中医药大学中药学院上海中医药大学中药研究所中药标准化教育部重点实验室上海中医药大学中医药国际标准化研究所上海市中医药国际标准化研究院

建立传统辩状论质与现代质量评价模式相结合的板蓝根饮片质量分级策略。基于板蓝根现有标准和市场流通情况，以饮片直径和颜色为外观性状指标进行初步分级，综合比较水分、总灰分、酸不溶性灰分、醇溶性浸出物和9个活性成分含量等内在... 详细信息

建立传统辩状论质与现代质量评价模式相结合的板蓝根饮片质量分级策略。基于板蓝根现有标准和市场流通情况，以饮片直径和颜色为外观性状指标进行初步分级，综合比较水分、总灰分、酸不溶性灰分、醇溶性浸出物和9个活性成分含量等内在质量指标对不同等级饮片的影响，并通过t检验确定关键分级指标。采用主成分分析、相关性分析和层次聚类分析等多维统计学方法考察不同等级饮片外观性状与内在质量的关联；采用荧光底物法考察不同等级饮片抑制流感病毒神经氨酸酶活性，进一步结合网络药理学验证等级划分指标成分选取的合理性。结果表明，除水分外，饮片直径与各指标成分均呈显著正相关，综合现有板蓝根商品规格等级标准及市场实际流通情况，选择以直径为外观性状指标，(R，S)-告依春为合格限量指标，在此基础上，以醇溶性浸出物、总芥子苷和总核苷含量指导等级划分，最终建立了板蓝根饮片质量等级标准。体外酶活性评价表明一等板蓝根饮片有更为明显地抑制流感病毒神经氨酸酶活性，网络药理学结果发现所选择的等级划分质量指标成分与流感疾病具有较强的关联性。该研究建立的外观性状与内在质量关键指标相结合的质量等级标准评价模式，为板蓝根饮片现有等级标准的提升和优质优价的实现提供科学依据。

关键词：板蓝根饮片外观性状内在质量质量等级标准活性评价