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有机硒催化肟转化为腈或酮

有机化学 2022年第4期42卷 1235-1240页

作者：王利敏李柯张万轩湖北大学有机化工新材料湖北省协同创新中心有机功能分子合成与应用教育部重点实验室武汉430062

1-氟吡啶三氟甲烷磺酸盐(FP-OTf)和二苯基二硒醚在空气中反应生成苯次硒酸和苯亚硒酸,这种混合物可以催化醛肟和酮肟分别转化腈或酮.通过改变二苯基二硒醚的用量及其与FP-OTf的物质的量之比,能够提高以上两类反应的催化效果.当二苯基二... 详细信息

1-氟吡啶三氟甲烷磺酸盐(FP-OTf)和二苯基二硒醚在空气中反应生成苯次硒酸和苯亚硒酸,这种混合物可以催化醛肟和酮肟分别转化腈或酮.通过改变二苯基二硒醚的用量及其与FP-OTf的物质的量之比,能够提高以上两类反应的催化效果.当二苯基二硒醚用量为5 mol%,FP-OTf的用量为4 mol%时,可以催化醛肟以较高的产率转化为腈(57%~94%),而在酮肟转化为酮的反应中,二苯基二硒醚的用量为2.5 mol%,且与FP-OTf的物质的量之比为1∶1.2时,产率较高(74%~91%).

关键词：肟腈酮二苯基二硒醚 1-氟吡啶三氟甲烷磺酸盐催化

超浸润性γ-氨丙基三乙氧基硅烷-TiO_(2)包覆织物的制备及其水净化性能

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复合材料学报 2022年第10期39卷 4620-4630页

作者：陈迪黄杉杨园园张玉红湖北大学化学化工学院有机功能分子合成与应用教育部重点实验室有机化工新材料省部共建协同创新中心武汉430062

异向浸润性材料因其对油和水具有明显相反吸收特性成为油水分离研究的热点。本文通过将γ-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)与亲水纳米TiO_(2)混合并作用于织物上,经过水解、交联制备了APTES-TiO_(2)包覆的超亲水水下超疏油织物(APTES-TiO_(2)... 详细信息

异向浸润性材料因其对油和水具有明显相反吸收特性成为油水分离研究的热点。本文通过将γ-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)与亲水纳米TiO_(2)混合并作用于织物上,经过水解、交联制备了APTES-TiO_(2)包覆的超亲水水下超疏油织物(APTES-TiO_(2)@fabric)。采用接触角测量仪、FTIR、XPS、FESEM、XRD和EDS对改性织物进行表征。结果表明,APTES-TiO_(2)成功包覆于织物表面,该织物在空气中具有0°的水接触角及在水中对所选用的油具有大于152°的油接触角。在油水分离测试中,对几种轻油的分离效率均在99%以上,且经过5次分离循环和酸碱盐溶液浸泡后依旧具有较好的分离效率。另外,织物还具有优异的光催化性能,在12 h的紫外照射下,能降解水中和吸附于自身的亚甲基蓝,达到净化水和自清洁的效果。结果表明,APTESTiO_(2)@fabric有良好的油水分离和光催化性能,对实际应用中水净化有借鉴意义。

关键词：超亲水水下超疏油油水分离光催化耐腐蚀二氧化钛

BiMn共掺Pd修饰GO/MOF-74-Co复合材料设计与电催化氧化乙二醇性能

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复合材料学报 2022年第1期39卷 203-212页

作者：莫晗万正睿钟玉婷吴祉睿胡亚兰刘红英周立群湖北大学化学化工学院有机化工新材料省部共建协同创新中心有机功能分子合成与应用教育部重点实验室武汉430062

将BiMn共掺Pd的合金纳米粒子成功地修饰到三维棱锥柱状的还原氧化石墨烯(rGO)/金属有机骨架(MOFs)-74-Co上,得到一种新型复合电催化剂PdBiMn@rGO/MOF-74-Co,其中Pd-Bi-Mn的平均粒径约7.8 nm,MOF-74-Co为多孔的面心六角单元结构。该PdBiM... 详细信息

将BiMn共掺Pd的合金纳米粒子成功地修饰到三维棱锥柱状的还原氧化石墨烯(rGO)/金属有机骨架(MOFs)-74-Co上,得到一种新型复合电催化剂PdBiMn@rGO/MOF-74-Co,其中Pd-Bi-Mn的平均粒径约7.8 nm,MOF-74-Co为多孔的面心六角单元结构。该PdBiMn@rGO/MOF-74-Co催化剂在碱性条件下电催化氧化乙二醇(EG)表现出最高的催化活性和耐久性。优异的电催化性能主要归结于Pd-Bi-Mn纳米合金的形成,其具有强的协同效应和较多的反应活性中心,有利于含氧物种的吸附,使其抗毒性和稳定性显著增强;同时载体r GO/MOF-74-Co独特的微结构使催化剂具有优异的电子传递性能和多孔特性。此外,对EG的电催化氧化机制给出了详细分析。这种新型复合材料的设计和杰出的催化性能为直接醇类燃料电池(DAFCs)的开发和应用提供了重要参考。

关键词： Pd-Bi-Mn纳米合金氧化石墨烯 MOF-74-Co 电催化氧化乙二醇

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比率型近红外荧光探针检测活体内半胱氨酸

武汉大学学报(理学版) 2022年

作者：毕文强段钎李贞湖北大学化学化工学院/有机化工新材料湖北省协同创新中心/有机功能分子合成与应用教育部重点实验室

半胱氨酸（Cys）是20种天然氨基酸中唯一含有还原性硫醇基团的氨基酸，在蛋白质合成、解毒和代谢等生理过程中起着关键作用，与许多疾病密切相关。本工作设计了一种具有细胞膜定位功能、可特异性识别Cys的荧光探针Cy-B。在乙醇/4-羟乙...

半胱氨酸（Cys）是20种天然氨基酸中唯一含有还原性硫醇基团的氨基酸，在蛋白质合成、解毒和代谢等生理过程中起着关键作用，与许多疾病密切相关。本工作设计了一种具有细胞膜定位功能、可特异性识别Cys的荧光探针Cy-B。在乙醇/4-羟乙基哌嗪乙磺酸缓冲溶液（体积比1∶4,pH 7.4）中，随着Cys浓度增加，探针在808 nm处的荧光发射信号强度(I;)逐渐减弱，同时在635 nm处的荧光发射信号强度(I;)逐渐增强，以I;/I;构建比率荧光信号可实现对Cys的定量检测。得益于Cy-B近红外发射的优势，探针可应用于活体内Cys含量的比率型检测。

关键词：

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疏水性杂化分子筛的控制合成及催化应用

高等学校化学学报 2019年第7期40卷 1359-1364页

作者：李丹伍忠汉周丹姜定鲁新环夏清华湖北大学有机功能分子合成与应用教育部重点实验室有机化工新材料湖北省协同创新中心

以乙基三乙氧基硅烷和甲基三乙氧基硅烷为有机硅源,分别通过转动和静态干胶转化法一步合成出乙基和甲基功能化杂化分子筛并对其进行了表征.通过对合成路线、有机基团碳链长度、凝胶配比等的调变,实现了对杂化分子筛疏水性的有效调控,合... 详细信息

以乙基三乙氧基硅烷和甲基三乙氧基硅烷为有机硅源,分别通过转动和静态干胶转化法一步合成出乙基和甲基功能化杂化分子筛并对其进行了表征.通过对合成路线、有机基团碳链长度、凝胶配比等的调变,实现了对杂化分子筛疏水性的有效调控,合成出水接触角为124°的疏水性杂化分子筛.以疏水性杂化分子筛为载体制备的Ru负载催化剂在催化苯酚加氢反应中表现出优异的催化性能,这归因于疏水/亲油的催化剂表面有利于苯酚分子在催化剂表面的富集进而促进反应的进行.

关键词：有机无机杂化分子筛可控合成干胶转化疏水性加氢

NH2-UIO-66负载RuCuMo纳米催化剂的制备及其催化产氢

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无机材料学报 2019年第12期34卷 1316-1324页

作者：张翊青刘梨张淑娟万正睿刘红英周立群湖北大学化学化工学院有机化工新材料湖北省协同创新中心有机功能分子合成与应用教育部重点实验室

采用锆盐和2-氨基对苯二甲酸以溶剂热法成功制备了氨基化的金属有机骨架化合物NH2-UIO-66,并利用浸渍还原法成功负载RuCuMo纳米粒子,制备了RuCuMo@NH2-UIO-66催化剂。通过X射线粉末衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、场发射扫描电镜(S... 详细信息

采用锆盐和2-氨基对苯二甲酸以溶剂热法成功制备了氨基化的金属有机骨架化合物NH2-UIO-66,并利用浸渍还原法成功负载RuCuMo纳米粒子,制备了RuCuMo@NH2-UIO-66催化剂。通过X射线粉末衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、场发射扫描电镜(SEM)等技术对NH2-UIO-66、RuCuMo@NH2-UIO-66的结构、形貌、组成和比表面积进行了表征,并对载体、多金属负载型催化剂以及无载体的RuCuMo纳米粒子的产氢性能进行了分析。结果显示,Ru1Cu2Mo0.5@NH2-UIO-66催化剂的催化活性最高,引入Cu和Mo能显著增强Ru对氨硼烷水解产氢的催化活性。这主要归因于RuCuMo纳米粒子之间强的协同作用,RuCuMo纳米粒子与载体NH2-UIO-66间的双功能效应,以及MOFs上氨基的锚锭作用,可以阻止金属粒子的团聚,促进超细粒子的形成。催化反应的活化能(Ea)为30.1 kJ mol 1,转化频率(TOF)为180.83 molH2 mol R1u min 1,非贵金属Cu和Mo的引入为催化活性的提高和工业应用提供了重要的研究价值。

关键词：金属有机骨架(NH2-UIO-66) RuCuMo@NH2-UIO-66 溶剂热法协同催化产氢性能

RuFe纳米粒子修饰片状BiVO4协同催化氨硼烷水解产氢

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无机材料学报 2020年第7期35卷 809-816页

作者：张翊青张淑娟万正睿莫晗王念贵周立群湖北大学化学化工学院有机化工新材料湖北省协同创新中心有机功能分子合成与应用教育部重点实验室武汉430062

开发高效廉价的催化剂对于清洁能源经济至关重要,将氨硼烷的催化水解用于氢能源开发前景广阔。本工作首先采用简单回流法制备BiVO4纳米片,再通过浸渍还原法制备出Ru/Fe不同摩尔比的RuFe@BiVO4催化剂,并在室温下用于催化氨硼烷水解产氢... 详细信息

开发高效廉价的催化剂对于清洁能源经济至关重要,将氨硼烷的催化水解用于氢能源开发前景广阔。本工作首先采用简单回流法制备BiVO4纳米片,再通过浸渍还原法制备出Ru/Fe不同摩尔比的RuFe@BiVO4催化剂,并在室温下用于催化氨硼烷水解产氢。通过比较载体BiVO4、Ru@BiVO4、Fe@BiVO4、RuFe@BiVO4以及无载体的RuFe纳米粒子的催化产氢速率发现,在所有的催化剂中,Ru1Fe0.1@BiVO4具有最高的催化活性,非贵金属Fe能显著增强Ru的催化性能,这与RuFe之间强的电子效应以及RuFe纳米粒子与载体BiVO4间的双功能效应密切相关,其活化能(Ea)为43.7 kJ·mol^-1,转化频率(TOF)为205.4 molH2·molRu·min^-1。

关键词：钒酸铋 RuFe纳米粒子协同催化氨硼烷产氢

Pd(0)催化1-R-3-苯基亚丙基环丙烷(R=Me/H)与呋喃甲醛[3+2]环加成反应机理的密度泛函理论研究

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有机化学 2023年第2期43卷 660-667页

作者：刘悦灵钟欣欣张干兵湖北大学化学化工学院有机化工新材料省部共建协同创新中心有机合成与应用教育部重点实验室武汉430062

结合相对论赝势,用密度泛函理论方法M06优化了用模型Pd(PH_(3))_(2)模拟的Pd(PPh_(3))_(4)催化两个标题反应路径中各驻点的几何结构,并计算相应的热力学函数,结合能量跨度(Energetic span)分析,以探讨其机理.结果表明,两个催化反应主要... 详细信息

结合相对论赝势,用密度泛函理论方法M06优化了用模型Pd(PH_(3))_(2)模拟的Pd(PPh_(3))_(4)催化两个标题反应路径中各驻点的几何结构,并计算相应的热力学函数,结合能量跨度(Energetic span)分析,以探讨其机理.结果表明,两个催化反应主要经历三个步骤:(1)亚烷基环丙烷与Pd(PH_(3))_(2)催化剂的氧化加成,形成钯环丁烷中间体;(2)钯环丁烷与呋喃甲醛的羰基经过分步加成,形成六元氧杂金属环化合物;(3)Pd(PH_(3))_(2)催化剂经过还原消去从六元氧杂金属环化合物解离,得到最终的亚甲基四氢呋喃取代产物.能量跨度分析表明,两个反应中TOF(转换频率)决速过渡态(TDTS)都是还原消去步的过渡态,但二者中TOF决速中间体(TDI)不同.在呋喃甲醛溶剂中R=Me时自由能垒(能量跨度δE)比R=H时的低9.5 kJ/mol,估算得到120℃下两个催化循环的TOF之比TOF_(Me)/TOFH约为18,表明在相同条件下,Pd(PH_(3))_(2)对R=Me的反应的催化效率要远高于对R=H的反应,可以很好地解释120℃、Pd(PPh_(3))_(4)催化下,R=Me时比R=H时反应有高得多的产率的实验观察.

关键词：亚烷基环丙烷 [3+2]环加成反应机理密度泛函理论(DFT) 四氢呋喃转换频率(TOF) 决速态能量跨度

MIL-101(Fe)高效催化β-蒎烯与甲醛的Prins缩合制备诺卜醇

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高等学校化学学报 2019年第4期40卷 755-762页

作者：景润鲁新环张海福陶佩佩潘海军胡傲周丹夏清华有机化工新材料湖北省协同创新中心&有机功能分子合成与应用教育部重点实验室湖北大学化学化工学院武汉430062

通过水热晶化法制备了MIL-101(Fe)金属有机骨架材料,利用X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)、热重分析(TG)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)和X射线光电子能谱(XPS)对催化剂的结构和形貌进行了表征.结果表明,该材料... 详细信息

通过水热晶化法制备了MIL-101(Fe)金属有机骨架材料,利用X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)、热重分析(TG)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)和X射线光电子能谱(XPS)对催化剂的结构和形貌进行了表征.结果表明,该材料用于催化β-蒎烯与甲醛的Prins缩合制备诺卜醇反应的效果优异;催化剂合成温度、合成时间、催化剂用量、反应溶剂、反应温度和反应时间对β-蒎烯的反应结果均有一定影响.在相似的反应条件下,合成的MIL-101(Fe)催化β-蒎烯制备诺卜醇反应的最佳条件为使用150℃下反应15 h合成的催化剂MIL-101(Fe),在90℃下反应8 h得到的β-蒎烯转化率高达97. 3%,诺卜醇选择性达到96. 7%.

关键词：金属有机骨架材料 MIL-101(Fe) β-蒎烯酸催化诺卜醇