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f-Ti_(3)C_(2)T_(x)/ZIF-8异质结构增强NO_(2)气体传感器的敏感性能

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化工进展 2024年第7期43卷 3946-3954页

作者：杜倩侯明高冀芸杨黎鲁元佳郭胜惠昆明理工大学冶金与能源工程学院云南昆明650091 省部共建复杂有色金属资源清洁利用国家重点实验室云南昆明650091

采用自组装法合成了具有异质界面的f-Ti_(3)C_(2)T_(x)/ZIF-8复合材料,采用场发射扫描电子显微镜、X射线衍射、N_(2)等温吸脱附测试对合成样品的物相结构和微观结构进行了表征,并通过自行设计的四通道气敏测试设备对其气敏性能进行了研... 详细信息

采用自组装法合成了具有异质界面的f-Ti_(3)C_(2)T_(x)/ZIF-8复合材料,采用场发射扫描电子显微镜、X射线衍射、N_(2)等温吸脱附测试对合成样品的物相结构和微观结构进行了表征,并通过自行设计的四通道气敏测试设备对其气敏性能进行了研究。材料分析测试发现,形状规则的ZIF-8材料均匀分布于二维少层Ti_(3)C_(2)T_(x)的表面与层间,在界面处存在典型的异质结构。气敏性能测试表明:在225℃下,该复合材料对100μL/L NO_(2)的气敏响应高达98.35%,且是ZIF-8材料气敏响应的2.1倍。认为强导电的f-Ti_(3)C_(2)T_(x)与ZIF-8复合后形成的异质结构,不仅为ZIF-8与气体表面反应产生的自由电子提供导电通道,而且通过界面效应强化了复合材料表面气固反应时电子与空穴的分离效率,进而显著提升了复合材料对NO_(2)气体的气敏性能。同时,f-Ti_(3)C_(2)T_(x)/ZIF-8复合材料的层状结构可以为目标气体分子向ZIF-8的扩散提供方便路径。

关键词：复合材料异质结构气敏性能导电通道分离效率

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Ce对曲轴钢49MnVS3中硫化物形态的影响

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中国冶金 2024年

作者：马彦硕李阳姜周华孙萌李天赐马帅刘航东北大学冶金学院中国科学院金属研究所

曲轴是一种极为重要的机械零部件，通常用于各种发动机中，是内燃机将直线运动转化为旋转运动的重要部件。针对曲轴钢49MnVS3中硫化物形态控制问题，通过OLYMPUS金相显微镜、ZEISS扫描电子显微镜以及OTS钢铁夹杂物自动分析系统对不同Ce... 详细信息

曲轴是一种极为重要的机械零部件，通常用于各种发动机中，是内燃机将直线运动转化为旋转运动的重要部件。针对曲轴钢49MnVS3中硫化物形态控制问题，通过OLYMPUS金相显微镜、ZEISS扫描电子显微镜以及OTS钢铁夹杂物自动分析系统对不同Ce含量铸锭中硫化物形态、尺寸、分布及数量进行统计和分析，通过电解侵蚀的方法对硫化物的三维形态进行观察，并通过热压缩试验评价不同种类硫化物的变形能力。研究结果表明，随着钢中Ce含量的增加，钢中的大尺寸长条状MnS夹杂物逐渐转变为弥散分布的小尺寸球状（Ce， Mn）S复合夹杂物。钢中硫化物夹杂的长宽比和密度均发生了较大变化，钢中夹杂物尺寸从4.6 μm降到2.3 μm，长宽比由2.9降到1.8，单位面积夹杂物数量由32个/mm2增加到65个/mm2，铸锭中夹杂物的球化率显著提高。热压缩后，未添加Ce的试验钢中MnS夹杂物尺寸为20 μm左右，呈现为垂直压缩方向的长线状，而加入Ce的试样中含Ce夹杂物未发生明显变形，仍保持了良好的弥散分布特征，这为高品质非调质钢制备技术的发展提供理论指导与技术支撑。

关键词：曲轴钢49MnVS3 MnS夹杂物稀土Ce 形貌热压缩

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硫脲析出-自动光度滴定法测定钯化合物中钯

贵金属 2024年第2期45卷 75-80页

作者：金娅秋陶赛祥付仕梅孙祺张航波汪原伊何姣杨辉云南省贵金属新材料控股集团股份有限公司贵研检测科技(云南)有限公司昆明650106

用硫脲选择性析出钯-EDTA中的钯,用自动光度滴定法滴定与钯等量的EDTA,实现钯化合物中含钯量的测定。对方法测定波长、硫脲用量、终点突跃ΔE值、共存离子影响重要条件,以及常规滴定条件进行了系统研究。结果表明,测定19%~60%钯含量,方... 详细信息

用硫脲选择性析出钯-EDTA中的钯,用自动光度滴定法滴定与钯等量的EDTA,实现钯化合物中含钯量的测定。对方法测定波长、硫脲用量、终点突跃ΔE值、共存离子影响重要条件,以及常规滴定条件进行了系统研究。结果表明,测定19%~60%钯含量,方法相对标准偏差(RSD,n=11)为0.11%~0.19%,加标回收率为99.64%~100.27%,测定结果与相关标准方法吻合。采用硫脲代替丁二肟,解决了丁二肟钯絮状沉淀包裹光度电极表面影响测定,以及采用自动光度滴定法有效解决钯棕红色影响目视终点准确判定的问题,实现钯含量的自动快速测定,提高工作效率。

关键词：分析化学络合滴定-自动光度滴定法钯硫脲析出 EDTA

激光熔覆原位自生Ti-Al-B功能涂层的结构特征及其高温抗氧化性能

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昆明理工大学学报（自然科学版） 2024年第3期49卷 42-54页

作者：刘洪喜陈菊杨琛刘亚霞王悦怡郝轩弘昆明理工大学材料科学与工程学院云南昆明650093 昆明理工大学学报编辑部云南昆明650500

为改善钛合金固有高温抗氧化性较差而影响其在极端环境下长寿命服役的问题,采用激光熔覆原位自生技术在TC4钛合金表面制备了Ti-Al-B功能涂层.通过XRD、OM、SEM、XPS、显微硬度计、管式电阻炉分别表征了涂层的物相组成、金相组织、微观... 详细信息

为改善钛合金固有高温抗氧化性较差而影响其在极端环境下长寿命服役的问题,采用激光熔覆原位自生技术在TC4钛合金表面制备了Ti-Al-B功能涂层.通过XRD、OM、SEM、XPS、显微硬度计、管式电阻炉分别表征了涂层的物相组成、金相组织、微观形貌、显微硬度和在800℃下循环氧化120 h后的抗氧化性能.结果表明,涂层与基材形成了良好的冶金结合,涂层由α-Ti、Ti_(3)Al、TiB、Al_(2)O_(3)及少量Ti的氧化物组成.涂层中的Ti主要以Ti和Ti_(3)Al形式存在,Al主要以Ti_(3)Al和Al_(2)O_(3)形式存在.涂层最高显微硬度达到1177.5 HV_(0.2),是基材的3.27倍.涂层在800℃下循环氧化120 h后的抗氧化性能较TC4钛合金基材提高了10~15倍.涂层高温抗氧化性能得以改善的原因主要归功于B对组织的晶粒细化和涂层表面连续致密氧化膜对空气中氧向涂层内扩散的阻碍作用.激光熔覆原位自生Ti-Al-B功能涂层能显著改善钛合金的高温抗氧化性能.

关键词：激光熔覆原位自生功能涂层钛合金微观组织高温抗氧化性能

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反相高效液相色谱法测定新药阿司匹林铜

分析化学 1999年第10期27卷 1160-1163页

作者：刘祝东刘伟平杨懿昆普绍平谌喜珠何键熊惠周昆明贵金属研究所昆明贵金属研究所昆明650221

提出测定阿司匹林铜新药的反相高效液相色谱分析方法.采用国产YWQ C;柱,在25℃下,甲醇:水（含0.08%正磷酸）:丙酮=11.4:8.6:1.1为流动相,苯甲酸为内标,药用标准阿司匹林和水杨酸为对照品,在UV-235nm下检测阿司匹林铜和杂质水杨酸铜的含... 详细信息

提出测定阿司匹林铜新药的反相高效液相色谱分析方法.采用国产YWQ C;柱,在25℃下,甲醇:水（含0.08%正磷酸）:丙酮=11.4:8.6:1.1为流动相,苯甲酸为内标,药用标准阿司匹林和水杨酸为对照品,在UV-235nm下检测阿司匹林铜和杂质水杨酸铜的含量;阿司匹林铜、水杨酸铜的检出限分别为0.87mg/L、2.46mg/L;阿司匹林铜的回收率为99.0%～100.50%;水杨酸铜的回收率为99.2%～100.5%.

关键词：阿司匹林铜高效液相色谱

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金纳米粒子的阳光光化学合成和晶种媒介生长

高等学校化学学报 2007年第1期28卷 10-15页

作者：吴泓橙董守安董颖男唐春杨生春昆明贵金属研究所昆明650221

在柠檬酸盐-HAuCl4溶液体系中，于高原太阳紫外线辐射下光化学合成了分散良好、尺寸分布窄的胶体金纳米粒子．研究了溶液的酸度和太阳辐射条件对Au（Ⅲ）离子光化学还原反应速率和形成金纳米粒子尺寸的影响；采用晶种媒介生长技术，通... 详细信息

在柠檬酸盐-HAuCl4溶液体系中，于高原太阳紫外线辐射下光化学合成了分散良好、尺寸分布窄的胶体金纳米粒子．研究了溶液的酸度和太阳辐射条件对Au（Ⅲ）离子光化学还原反应速率和形成金纳米粒子尺寸的影响；采用晶种媒介生长技术，通过改变Au（O）／Au（Ⅲ）比合成了平均直径为4.9—9.7nm的球形金粒子．根据紫外．可见吸收光谱和透射电子显微镜的表征和分析，讨论了光化学反应中自由基反应、金纳米粒子成核和生长机理．

关键词：太阳紫外线辐射光化学还原金纳米粒子晶种法机理

Pd-40Ag-1M(M=Zr,Y)合金的内氧化行为

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金属学报 1989年第1期25卷 B016-B023页

作者：宁远涛李永年昆明市北郊昆明贵金属研究所昆明贵金属研究所

在800—1200℃大气气氛中研究了直径0.1-2.0mmPd-40Ag-1Zr和Pd-40Ag-1Y合金丝的内氧化行为及其对性能的影响、内氧化深度ξ与反应时间t的关系可以表示为ξ=Kt^n,其中反应指数n=0.5-0.75。温度越高,n值越大,对内氧化抛物线规律偏离越大,... 详细信息

在800—1200℃大气气氛中研究了直径0.1-2.0mmPd-40Ag-1Zr和Pd-40Ag-1Y合金丝的内氧化行为及其对性能的影响、内氧化深度ξ与反应时间t的关系可以表示为ξ=Kt^n,其中反应指数n=0.5-0.75。温度越高,n值越大,对内氧化抛物线规律偏离越大,活性元素Zr和Y有不同内氧化特性:含Zr合金晶界氧化速度比晶内氧化约快一倍,且沿晶界存在“侧氧化”;含Y合金晶界与晶内氧化速度相差不大,不存在沿晶界的“侧氧化”。两种合金的内氧化激活能在120—150kJ/mol范围内。讨论了两种合金的内氧化机制。

关键词： Pd-40Ag合金内氧化 Zr Y

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氧化锌烟尘中锗的浸出行为

中国有色金属学报 2024年第3期34卷 934-946页

作者：陆占清邓志敢魏昶戴兴征李兴彬李旻廷樊刚昆明理工大学冶金与能源工程学院昆明650093 昆明理工大学省部共建复杂有色金属资源清洁利用国家重点实验室昆明650093 云南驰宏锌锗股份有限公司曲靖655011

针对锌浸渣烟化挥发产生的氧化锌烟尘中锗浸出率低、氧化锌烟尘浸出渣中锗含量高的问题,开展了锌浸渣烟化挥发过程不同收尘器收集的氧化锌烟尘中锗的浸出行为研究,分析了锗、铁、硅浸出的相关性,考察了锗的浸出行为、渣中锗的赋存状态,... 详细信息

针对锌浸渣烟化挥发产生的氧化锌烟尘中锗浸出率低、氧化锌烟尘浸出渣中锗含量高的问题,开展了锌浸渣烟化挥发过程不同收尘器收集的氧化锌烟尘中锗的浸出行为研究,分析了锗、铁、硅浸出的相关性,考察了锗的浸出行为、渣中锗的赋存状态,揭示了渣中锗难以被进一步浸出的原因。并在此基础上,对氧化锌烟尘浸出渣进行硫酸浸出分解铁酸盐−盐酸浸出解离硫酸铅−氢氟酸浸出解离硅酸盐的梯级强化浸出。结果表明:混合氧化锌烟尘中锗主要赋存于硅酸盐及固溶体中,尤其是锅炉尘中铁酸盐和硅酸盐较高,制约了锗浸出率的提高;影响锗浸出率的关键因素是氧化锌烟尘中铁、硅含量,渣中不溶锗主要赋存于难溶硅酸盐矿物及固溶体中,提高锗浸出率的关键是硅酸盐的解离;在硫酸体系下,采取高温高酸浸出解离难溶铁酸锌及含硅矿物,控制过程硅的浸出与沉淀,可进一步提高锗的浸出率。

关键词：氧化锌烟尘浸出锗硅酸盐铁

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考虑岩体性质空间变异的岩爆倾向性概率评估

工程科学学报 2024年第1期46卷 1-10页

作者：刘加柱高永涛吴顺川吴忠广李光全李在利北京科技大学金属矿山高效开采与安全教育部重点实验室北京100083 昆明理工大学国土资源工程学院昆明650093 交通运输部科学研究院标准与计量研究中心北京100029 玉溪矿业有限公司玉溪653100

为了探究更为符合工程实际的岩爆倾向性评判方法,对岩爆倾向性及其不确定性问题进行了研究.首先,建立改进的黏结强度弱化-摩擦强度强化模型,结合能量指标实现岩爆倾向性分析;依托埋深超千米的大红山铜矿工程,将点估计-有限元分析应用于... 详细信息

为了探究更为符合工程实际的岩爆倾向性评判方法,对岩爆倾向性及其不确定性问题进行了研究.首先,建立改进的黏结强度弱化-摩擦强度强化模型,结合能量指标实现岩爆倾向性分析;依托埋深超千米的大红山铜矿工程,将点估计-有限元分析应用于岩爆倾向性评判,构建分析模型;进一步求得岩爆倾向性的概率模型,并得到直观的概率分布情况.结果表明:所用本构及指标可较好地进行岩爆倾向性分析,考虑参数变异性后,95%置信度的岩爆深度与现场记录深度吻合度较高,岩爆角度范围也基本吻合,比仅取定值更为准确,验证了所作不确定性分析的可行性与正确性.不同统计指标符合不同的分布函数,岩爆深度、范围角及完全能量释放值的最优分布分别为Normal分布、Gamma分布及Lognormal分布.基于深度及范围角指示,以80%、40%、20%为界限,可将倾向性概率划分为极大、大、中、小四个等级区间,岩爆区域的概率分布图可以更为直观合理地判断出岩爆破坏的区域和概率.研究结果对岩爆支护及风险评估具有参考意义.

关键词：巷道岩爆预测点估计法有限元弹性释放能