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[Ir（F2ppy）2（Br2bpy）]+PF-6配合物的合成、晶体结构及光物理性能测试

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稀有金属 2019年第7期43卷 739-745页

作者：晏彩先李杰侯文明刘伟平常桥稳昆明贵金属研究所贵研铂业股份有限公司稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室

采用氯桥二聚体(F2ppy)2Ir(μ-Cl2)Ir(dfppy)2、辅助配体4,4′-二溴-2,2′-联吡啶(Br2bpy)和阴离子六氟磷酸根(PF-6)合成了一种阳离子型铱配合物[Ir(F2ppy)2(Br2bpy)]+PF-6,并通过元素分析、核磁共振谱(NMR)、红外光谱(FT-IR)及质谱(MS)分析确定了配合物的分子结构,并且首次测定了其晶体结构。结果表明,该配合物结晶于单斜晶系,P21/n空间群,a=0.98612(9) nm,b=2.2240(2) nm,c=1.47121(14) nm,α=90°,β=98.574(2)°,γ=90°,V=3.1905(5) nm3, C32H18Br2F10IrN4P,分子量Mr=1031.49,密度Dc=2.147 mg·m-3,μ(Mo Kα)=6.831 mm-1,F(000)=1960,横型拟合性GOF=1.029,Z=4,可观测衍射点的残差因子R值:R1=0.0321和wR2=0.0741且I>2σ(I)。阳离子型铱配合物[Ir(F2ppy)2(Br2bpy)]+PF-6为电中性八面体配合物, Ir-C键的平均长度为0.2018(3) nm,而Ir-N(C^N配体)键的平均长度为0.2052(3) nm, Ir-N(N^N配体)键的平均长度为0.2138(3) nm。该铱配合物的紫外可见吸收光谱和光致发光光谱的研究表明,其常温最大发射位于551 nm处,显示发射强烈的黄绿光,初步推测该磷光发射可能来自金属到环金属配体和辅助配体的电荷转移(MLCT)跃迁。

关键词： 4,4’-二溴-2,2’-联吡啶阳离子铱配合物晶体结构光物理性能

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铜捕集法回收铂族金属的理论及实验研究

中国有色金属学报 2019年第12期29卷 2819-2825页

作者：赵家春崔浩保思敏童伟锋吴跃东董海刚昆明贵金属研究所贵研铂业股份有限公司稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室昆明650106

对还原熔炼铜捕集法从失效汽车催化剂中回收铂族金属的基础理论进行研究并进行实验验证。计算整个过程可能发生的反应ΔGTΘ-T方程式。分析表明,铂族金属氧化物优先于氧化铜被还原为金属态,实际还原熔炼温度应低于1500℃;计算含MgO的CaO... 详细信息

对还原熔炼铜捕集法从失效汽车催化剂中回收铂族金属的基础理论进行研究并进行实验验证。计算整个过程可能发生的反应ΔGTΘ-T方程式。分析表明,铂族金属氧化物优先于氧化铜被还原为金属态,实际还原熔炼温度应低于1500℃;计算含MgO的CaO-Al2O3-SiO2熔炼渣体系相图及黏度,熔炼过程应控制CaO、SiO2的量来实现渣型的选择;结合从铜-铂族金属相图,铜能与铂、钯、铑连续固溶形成合金;从理论上证实铜捕集法从失效汽车催化剂中回收铂族金属的可行性;通过实验验证,结果表明在适宜的条件下,铂、钯、铑回收率分别为98.2%、99.2%、97.6%。

关键词：铂族金属铜捕集法失效汽车催化剂回收

焊接时间及焊接温度对Sn35Bi0.3Ag/Cu焊接接头性能的影响

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焊接学报 2023年第3期44卷 77-86,I0007页

作者：申兵伟徐明玥杨尚荣刘国化谢明段云昭昆明贵金属研究所贵研铂业股份有限公司稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室昆明650106

分别在不同焊接时间和不同焊接温度下制备了Sn35Bi0.3Ag/Cu焊接接头,采用扫描电子显微镜(SEM)、万能拉伸试验机、超声波成像无损探伤检测仪等测试手段,研究了焊接时间(1~9 min)和焊接温度(210~290℃)对Sn35Bi0.3Ag/Cu焊接接头微观结构... 详细信息

分别在不同焊接时间和不同焊接温度下制备了Sn35Bi0.3Ag/Cu焊接接头,采用扫描电子显微镜(SEM)、万能拉伸试验机、超声波成像无损探伤检测仪等测试手段,研究了焊接时间(1~9 min)和焊接温度(210~290℃)对Sn35Bi0.3Ag/Cu焊接接头微观结构和力学性能的影响.结果表明,在焊接过程中,Cu元素扩散到焊接界面处,形成了(Cu_(6)Sn_(5),Cu_(3)Sn)界面层,同时发现生成的Ag_(3)Sn相能够抑制界面层的生长.随着焊接时间的延长或焊接温度的升高,反应层变厚,抗剪强度先增大后减小.对焊接接头断口形貌分析发现,焊接接头的断裂由Bi相颗粒及Cu_(6)Sn_(5)颗粒共同作用.焊接接头的断裂发生在IMC/焊料一侧,Bi相颗粒及Cu_(6)Sn_(5)颗粒共同影响着接头的抗剪强度.此外,当焊接时间为3 min、焊接温度为230℃时,接头的钎着率最大,为99.14%,抗剪强度达到最大值,为51.8 MPa.

关键词：工艺参数 Sn35Bi0.3Ag/Cu焊接接头抗剪强度钎着率

钌基催化剂催化苯部分加氢制环己烯的研究进展

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材料导报 2019年第23期33卷 4016-4024页

作者：王红琴谢继阳安霓虹戴云生唐春刘俊沈亚峰周伟昆明贵金属研究所贵研铂业股份有限公司稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室

环己烯具有活泼的双键,被广泛用于医药、农药、食品及其他高附加值精细化学品的生产中。工业上生产环己烯的方法主要有环己烷脱氢、环己醇脱水、卤代环己烷脱卤化氢、Birch还原和苯部分加氢等。相比于其他方法,苯部分加氢制环己烯工艺... 详细信息

环己烯具有活泼的双键,被广泛用于医药、农药、食品及其他高附加值精细化学品的生产中。工业上生产环己烯的方法主要有环己烷脱氢、环己醇脱水、卤代环己烷脱卤化氢、Birch还原和苯部分加氢等。相比于其他方法,苯部分加氢制环己烯工艺由于具有安全可靠、原子经济性强、环境友好等优点,引起了研究者的广泛关注。从热力学角度看,苯加氢生成环己烯的标准Gibbs自由能比生成环己烷的标准Gibbs自由能低75 kJ/mol,极不利于环己烯的生成。另外,苯环共轭大π键的化学性质较环己烯双键更稳定,在催化剂存在下环己烯极易深度加氢生成环己烷,反应难以停留在环己烯阶段。除引入水相外,催化剂是实现苯部分加氢制备环己烯工艺过程的关键,因此开发高活性、高选择性的催化剂显得格外重要。100多年前人们就开始探索苯部分加氢制环己烯工艺。自1957年Anderson在Ni膜催化苯加氢产物中检测到环己烯的存在以来,一些研究者陆续报道了钌催化剂催化的苯加氢反应,在苯转化率较低的情况下能检测到中间产物环己烯,并发现钌催化剂最适合该反应。其中,一项极为重要的研究进展是在含油相、水相、气相和固相的四相反应体系中,以过渡金属盐为添加剂,在剧烈搅拌下反应,环己烯收率可高达60%,提高了技术可行性。1989年日本旭化成公司率先实现了Ru-Zn催化苯部分加氢制环己烯工艺的工业化。1995年,我国神马集团引进日本旭化成苯部分加氢技术。随着技术的引进,国内各大科研院所、高校等的多个课题组相继加入苯选择加氢制环己烯催化剂的研究,研究工作主要集中在优化和完善催化反应条件、研制新催化剂、探索提高环己烯选择性的本质原因。近年来,大量文献报道通过合理设计Ru催化剂来提高环己烯选择性,如采用NaOH溶液对Ru/ZrO2催化剂进行锌刻蚀以增加催化剂表面羟基量,提高催化剂亲水性;又如通过添加合适的助剂La、Cu、Fe、Mn等对催化剂进行改性,从而提高反应选择性。虽然报道的催化剂体系很多,但目前国内工业化生产使用的均是传统Ru-Zn催化剂,且日本旭化成公司一直控制着催化剂的核心制备技术。本文介绍了苯部分加氢反应的反应机理、热力学特征及传质现象,着重概述了近年来苯部分加氢钌基催化剂的研究现状,包括催化剂前驱体、催化剂制备方法、载体、助剂以及添加剂对催化剂性能的影响,对现阶段研究存在的问题进行了总结,并展望了今后的发展前景。

关键词：钌催化剂苯部分加氢环己烯

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NiPt15合金热变形行为及热加工图研究

稀有金属材料与工程 2021年第11期50卷 4149-4156页

作者：谭志龙尹畅畅闻明郭俊梅陈家林王传军宋志昊许彦亭贵研铂业股份有限公司稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室云南昆明650106 昆明贵金属研究所云南昆明650106

通过Gleeble-3500热模拟试验机在950~1150℃,应变速率为0.01~3s^(-1)条件下的近等温热模拟压缩实验,建立了NiPt15合金的流变应力-应变曲线及其热加工图。分析了NiPt15合金不同变形阶段的功率耗散情况;阐明了NiPt15合金的损伤失稳机制;基... 详细信息

通过Gleeble-3500热模拟试验机在950~1150℃,应变速率为0.01~3s^(-1)条件下的近等温热模拟压缩实验,建立了NiPt15合金的流变应力-应变曲线及其热加工图。分析了NiPt15合金不同变形阶段的功率耗散情况;阐明了NiPt15合金的损伤失稳机制;基于Prasad动态材料模型获得了不同应变速率、温度条件下的能量耗散率和失稳系数;研究了应变量、温度和应变速率对于能量耗散率和失稳系数的影响。结果表明:(1)变形温度是影响曲线变化趋势及动态再结晶的主要因素,且变形温度越高,应变速率越低,动态再结晶越充分;(2)加工失稳机制主要包括局部塑性变形、剪切变形带以及开裂,随真应变的增大先发生局部塑性变形,而后由剪切变形带取代,并最终向开裂演变;(3)NiPt15合金较为优异的加工实验条件主要集中在非失稳区,即变形参数1000~1100℃,0.03~0.1 s^(-1)以及1100~1130℃,0.01~0.03 s^(-1)范围内,并通过显微组织分析对热加工图进行了验证。

关键词： NiPt15合金热变形行为热加工图

湿法冶金结合喷雾干燥-热解工艺纯化和控制钨颗粒

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稀有金属材料与工程 2021年第4期50卷 1241-1246页

作者：李安金赵盘巢易伟辛泽娜李鸿鹏逄芳钊李继刚姚陈思琪昆明贵金属研究所稀贵金属材料综合利用先进技术国家重点实验室云南昆明650106 西北有色金属研究院陕西西安710016

钨因其独特的物理化学性能而被广泛的应用于半导体和高温材料。依次采用离子交换、溶剂萃取、重结晶、喷雾干燥和煅烧还原的方法对钨酸铵进行处理,成功制备出高纯、分散性好的微米级球形钨粉。其中,利用湿法冶金去除原料中的杂质金属,... 详细信息

钨因其独特的物理化学性能而被广泛的应用于半导体和高温材料。依次采用离子交换、溶剂萃取、重结晶、喷雾干燥和煅烧还原的方法对钨酸铵进行处理,成功制备出高纯、分散性好的微米级球形钨粉。其中,利用湿法冶金去除原料中的杂质金属,喷雾干燥和煅烧还原过程控制最终钨粉形貌结构和粒径分布。研究了喷雾干燥过程中溶液浓度对雾化粉末形貌的影响规律,并揭示了雾化粉末分解还原过程中的机理。结果表明,该方法制备出的钨粉纯度高于99.995%,平均尺寸约为1.5μm。本研究中的湿法冶金和粉末技术可用于合成其它具有高性能要求的金属粉末。

关键词：高纯度分散性良好微球形溶液浓度热解机理

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废锂离子电池物理分选技术研究现状及展望

稀有金属 2021年第4期45卷 493-501页

作者：刘超邱显扬刘勇何晓娟陈志强刘牡丹广东省资源综合利用研究所稀有金属分离与综合利用国家重点实验室广东省矿产资源开发和综合利用重点实验室广东广州510650

为了应对能源安全和能源环境污染等问题,锂离子动力电池因其优越的性能在新能源汽车领域得到了广泛的运用。受制于锂离子动力电池的使用寿命和产品的更新换代,锂离子电池将在未来几年逐渐进入批量报废阶段,报废的锂离子电池含有钴、锂... 详细信息

为了应对能源安全和能源环境污染等问题,锂离子动力电池因其优越的性能在新能源汽车领域得到了广泛的运用。受制于锂离子动力电池的使用寿命和产品的更新换代,锂离子电池将在未来几年逐渐进入批量报废阶段,报废的锂离子电池含有钴、锂、铜、镍、石墨等有价组分,回收价值极大。另一方面,废锂离子电池中含有重金属离子、有机碳酸酯等有毒有害物质,若不妥善处置将对环境构成极大的威胁。为了实现资源化回收和无害化处理,废锂离子电池的回收已成为研究的热点。本文介绍了近年来国内外废锂离子电池物理分选技术研究现状,重点对破碎、筛分分选、重力分选和浮选等工艺进行了评述,提出应加强物理分选相关的技术研究,进一步提高分选产品纯度,指出废锂离子电池高效率、低成本、低污染的资源化回收技术是未来的发展方向。最后,对物理分选技术未来的发展前景进行了展望。

关键词：废锂离子电池资源与环境物理分选现状展望

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Au-Pt-Ni体系相图的实验研究

中国有色金属学报 2022年第6期32卷 1782-1795页

作者：胡洁琼谢明陈永泰方继恒杨有才刘满门王塞北云南省贵金属新材料控股集团有限公司昆明650106 昆明贵金属研究所稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室昆明650106

Au-Pt-Ni体系在燃料电池催化剂领域具有较强的应用背景,然而关于体系合金相图的研究较少,制约了该体系催化剂的设计、开发及应用。通过研究Au-Pt-Ni合金体系的相图,明确多元合金催化剂在催化反应过程中的相平衡关系,以及合金相的形成对... 详细信息

Au-Pt-Ni体系在燃料电池催化剂领域具有较强的应用背景,然而关于体系合金相图的研究较少,制约了该体系催化剂的设计、开发及应用。通过研究Au-Pt-Ni合金体系的相图,明确多元合金催化剂在催化反应过程中的相平衡关系,以及合金相的形成对催化剂性能的改善作用等,有利于寻找改善催化剂性能以及设计新型催化材料的新方法。本文分别采用合金法和扩散偶法对Au-Pt-Ni体系进行实验研究;采用合金法研究了体系的450℃等温截面,采用扩散偶法研究了体系的900℃等温截面。结果表明:450℃时Au_(20)Pt_(10)Ni_(70)、Au_(20)Pt_(30)Ni_(50)和Au_(20)Pt_(50)Ni_(30)合金存在三种物相,Au_(20)Pt_(20)Ni(60)合金存在两种物相;900℃时体系存在(Au)和(Pt,Ni)两种固溶体。对比实验结果与计算相图发现,实验结果与计算相图吻合较好。

关键词： Au-Pt-Ni体系相图合金法扩散偶铂基催化剂贵金属合金

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磁选-重选-浮选组合新工艺分选氟碳铈矿型稀土矿的试验研究

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稀有金属 2017年第10期41卷 1151-1158页

作者：王成行胡真邱显扬李汉文汪泰广东省资源综合利用研究所稀有金属分离与综合利用国家重点实验室广东省矿产资源开发和综合利用重点实验室广东广州510650

采用矿物自动分析仪(MLA)查明了四川牦牛坪稀土矿的矿物组成、嵌布粒度特征,对比分析了主要矿物的密度、莫氏硬度、比磁化系数和磁性的工艺特性差异,利用湿式高梯度强磁选-重选-浮选的组合工艺进行了选矿试验研究。结果表明:主要稀土矿... 详细信息

采用矿物自动分析仪(MLA)查明了四川牦牛坪稀土矿的矿物组成、嵌布粒度特征,对比分析了主要矿物的密度、莫氏硬度、比磁化系数和磁性的工艺特性差异,利用湿式高梯度强磁选-重选-浮选的组合工艺进行了选矿试验研究。结果表明:主要稀土矿物氟碳铈矿粒度多在1.28~0.04 mm范围内,具有顺磁性,而重晶石、萤石、正长石和石英呈现非磁性,此磁性差异是强磁选能预先富集的关键矿物学因素。通过实验确定最佳工艺条件和结果为:在-1.0 mm粒径,1.0 T背景场强下湿式强磁选粗选,强磁选精矿分级成3个粒级物料,-1.0^+0.4 mm物料进行粗砂摇床重选,-0.4+0.074和-0.074 mm物料分别进行细砂摇床重选,各重选中矿合并,在0.6 T背景场强下湿式强磁选精选,磁选精矿与重选精矿合并,获得REO品位65.49%,回收率67.80%的磁重稀土精矿;磁选精选中矿与摇床尾矿合并成REO 2.10%的稀土中矿,在磨矿细度-0.043 mm占70%,pH 8~9,水玻璃用量714 g·t^(-1)原矿,捕收剂GSY 1033 g·t^(-1)原矿下进行常温浮选,获得REO品位67.84%,回收率15.46%的浮选稀土精矿;两种稀土精矿REO平均品位65.93%,总回收率83.26%。

关键词：稀土矿氟碳铈矿湿式强磁选重选浮选