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高频燃烧红外吸收法测定硅粉中总碳

冶金分析 2015年第9期35卷 25-31页

作者：徐敏秀何莉姚凤花袁凯笛杨君蒋威无锡市产品质量监督检验中心

采用0.4g锡粒和0.3g纯铁放在坩埚底部,再加入0.150g样品,上面覆盖1.5g钨粒或者使用在坩埚底部加入0.150g样品,上面覆盖1.8g铁钨锡混合助熔剂后进行测定,建立了高频感应燃烧红外吸收法测定硅粉中总碳含量的方法。采用无水碳酸钠标准物质... 详细信息

采用0.4g锡粒和0.3g纯铁放在坩埚底部,再加入0.150g样品,上面覆盖1.5g钨粒或者使用在坩埚底部加入0.150g样品,上面覆盖1.8g铁钨锡混合助熔剂后进行测定,建立了高频感应燃烧红外吸收法测定硅粉中总碳含量的方法。采用无水碳酸钠标准物质和钢铁标准样品两种物质分别建立了3条碳质量分数为0.001%~0.01%、0.01%~0.10%、0.1%~1.0%的校准曲线。实验表明:校准曲线的线性回归系数均大于0.99;对于同一硅粉样品,采用无水碳酸钠标准物质或钢铁标准样品建立的校准曲线得到的结果是相符合的。采用钢铁标准样品所做校准曲线对NIST57b硅粉标准样品进行测定,测得结果为0.0214%,相对误差为7.0%,符合检测方法确认测定值与真值的相对误差指导范围。组织5家实验室对3个碳含量水平的硅粉样品做方法验证试验,并按照标准方法 GB/T 6379.2-2004对所得结果进行统计检验,结果表明:5家实验室的测定平均值一致性较好,且测得的所有数据均没有离群值,这说明硅粉中碳测定数据的分散性在可接受范围内。加标回收试验表明回收率在95%~120%之间。

关键词：硅粉总碳高频燃烧红外吸收法

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糕点中丙酸盐检测方法的研究

光谱实验室 2011年第2期28卷 539-542页

作者：周慧敏赵彤姜俊佟克兴大连市产品质量监督检验所

将糕点样品酸化使丙酸盐转化为丙酸,用乙酸乙酯进行萃取,萃取液用配有氢火焰离子化检测器的气相色谱进行检测。该方法可准确测定食品中的丙酸盐且有很好的线性关系,相关系数为0.9993,检出限为0.02g/kg,加标回收率在89.5%—93.6%之间。

关键词：糕点丙酸盐气相色谱法

反相高效液相色谱法同时测定咸鸭蛋黄中的斑蝥黄和苏丹红

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色谱 2007年第6期25卷 864-866页

作者：王全林史萍萍张书芬沈坚傅晓宁波市产品质量监督检验所浙江宁波315041

采用反相高效液相色谱法同时测定了咸鸭蛋黄中的斑蝥黄和苏丹红。以乙腈-甲醇-氯仿(体积比为1∶0.5∶0.5)混合溶液提取咸鸭蛋黄中的斑蝥黄和苏丹红。提取液经减压蒸馏至近干,用乙腈定容。以乙腈-水(体积比为95∶5)为流动相,经XDB-C18色... 详细信息

采用反相高效液相色谱法同时测定了咸鸭蛋黄中的斑蝥黄和苏丹红。以乙腈-甲醇-氯仿(体积比为1∶0.5∶0.5)混合溶液提取咸鸭蛋黄中的斑蝥黄和苏丹红。提取液经减压蒸馏至近干,用乙腈定容。以乙腈-水(体积比为95∶5)为流动相,经XDB-C18色谱柱(250mm×4.6mm)分离,采用478nm^520nm^471nm三段变波长检测,获得了较好的分离效果和较低的检测限。将该法用于咸鸭蛋黄中斑蝥黄和苏丹红的测定,苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ和斑蝥黄的回收率分别为97.34%,89.56%,90.98%,93.63%和95.15%;相对标准偏差分别为2.7%,4.3%,5.1%,4.9%和3.1%。该法简便、快速、准确。

关键词：反相高效液相色谱斑蝥黄苏丹红

同时测定食用植物油中抗氧剂叔丁基对羟基茴香醚和2，6－二叔丁基对甲酚的方法

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色谱 1996年第5期14卷 410-411页

作者：侯向昶刘川彭超盼广州市产品质量监督检验所

报道了用高效液用色谱法同时测定食用植物油中的抗氧剂叔丁基对羟基茴香醚（ＢＨＡ）和２，６－二叔丁基对甲酚（ＢＨＴ）的实验方法。采用ＺｏｒｂａｘＯＤＳＣ_（１８）色谱住，甲醇：水（９０：１０，Ｖ／Ｖ）作流动相，检测波长为... 详细信息

报道了用高效液用色谱法同时测定食用植物油中的抗氧剂叔丁基对羟基茴香醚（ＢＨＡ）和２，６－二叔丁基对甲酚（ＢＨＴ）的实验方法。采用ＺｏｒｂａｘＯＤＳＣ_（１８）色谱住，甲醇：水（９０：１０，Ｖ／Ｖ）作流动相，检测波长为２４５ｎｍ，流速为１ｍＬ／ｍｉｎ。检测下限分别为１５ｎｇ（ＢＨＡ），９０ｎｇ（ＢＨＴ），回收率分别是９６．８％±９．８％（ＢＨＡ），９９．０％±３．２％（ＢＨＴ）。方法快速、准确，灵敏度高。

关键词：高效液相色谱法抗氧剂食用植物油

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SPECTRO光电直读光谱仪的取样与使用

光谱实验室 2009年第2期26卷 331-332页

作者：刘伟明李洪孙琳琳冷爱平孙献国烟台市产品质量监督检验所

直读光谱仪分析快速、准确,操作简单,方便实用,已得到了广泛应用。本文介绍了光电直读光谱仪的取样及操作。

关键词：直读光谱仪样品激发

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气相色谱法测定大豆中常见的有机磷农药

光谱实验室 2009年第2期26卷 202-205页

作者：周慧敏张建宁姜俊佟克兴穆春大连市产品质量监督检验所

采用液-液分配和中性氧化铝二次净化气相色谱-火焰光度检测(GC-FPD)大豆中常见有机磷农药。有机磷加标回收率为92%—109%,在0.1—4mg/L内有比较好的线性关系,相关系数不低于0.991,检出限为0.005mg/kg(添加回收)。

关键词：液-液分配中性氧化铝气相色谱有机磷农药残留大豆

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关于测试材料热物性热脉冲法的新探讨

计量学报 1997年第1期18卷 42-45,71页

作者：李华新张名木刘志平营口市产品质量监督检验所

建立起热脉冲法的新理论模型，分析了相应的测试技术问题。利用研制的微机测试系统对几种材料的热扩散系数和导热系数进行了测定，得到了满意的结果。

关键词：热物性热脉冲法测量工程材料学

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直读光谱仪使用中的日常维护与一般故障排除

光谱实验室 2009年第3期26卷 673-674页

作者：刘伟明李洪孙琳琳曹鹏张磊烟台市产品质量监督检验所

主要介绍了在使用光电直读光谱仪的过程中遇到的一些问题和解决办法,以及对仪器的日常维护。

关键词：直读光谱仪故障排除维护

磁性石墨烯纳米复合物在菊酯类农残检测中的应用研究

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食品工业科技 2016年第12期37卷 76-79,93页

作者：邱霞琴岳都盛昆山市产品质量监督检验所江苏昆山215316

通过一步溶剂热法制备出了还原氧化石墨烯/四氧化三铁纳米复合物（Reduced graphene oxide/iron oxide,RGO/Fe3O4）,并将其用作磁固相萃取（magnetic solid-phase extraction,MSPE）的吸附剂,与气相色谱-质谱（GC-MS）联用检测复杂果蔬... 详细信息

通过一步溶剂热法制备出了还原氧化石墨烯/四氧化三铁纳米复合物（Reduced graphene oxide/iron oxide,RGO/Fe3O4）,并将其用作磁固相萃取（magnetic solid-phase extraction,MSPE）的吸附剂,与气相色谱-质谱（GC-MS）联用检测复杂果蔬样品中的菊酯类农药,探讨了不同萃取因素对MSPE萃取效率的影响,确立了最优复合物用量、盐浓度、萃取时间、丙酮用量,并在最优条件下建立了果蔬中菊酯类农药残留的MSPE气相色谱-质谱检测方法。方法的线性相关系数在0.998-0.999之间,连续5次检测的RSD值在4.3%-8.9%之间,方法精密度高,检测限低至2.05μg/kg。对于不同添加水平的所有分析物,本方法测定的回收率在83.49%-117.38%之间。结果表明该磁性固相萃取吸附剂在农药的富集分离中有很好的应用前景。

关键词：还原氧化石墨烯/四氧化三铁气相色谱-质谱法菊酯类农药果蔬