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衍生化气相色谱-质谱法分析羟丙基瓜尔胶的取代分布

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化学研究与应用 2022年第10期34卷 2449-2454页

作者：巩沛鑫叶应庆陈卫平彭树华季美芳昆山京昆油田化学科技有限公司江苏昆山215300

羟丙基瓜尔胶是瓜尔胶与环氧丙烷在碱性条件下发生醚化反应得到的一种瓜尔胶衍生物,羟丙基的取代度及取代分布与羟丙基瓜尔胶的性能和应用是密切相关的。本文采用甲基化、水解、还原、乙酰化的衍生化技术,通过气相色谱质谱分析了五种不... 详细信息

羟丙基瓜尔胶是瓜尔胶与环氧丙烷在碱性条件下发生醚化反应得到的一种瓜尔胶衍生物,羟丙基的取代度及取代分布与羟丙基瓜尔胶的性能和应用是密切相关的。本文采用甲基化、水解、还原、乙酰化的衍生化技术,通过气相色谱质谱分析了五种不同取代度的羟丙基瓜尔胶的取代分布。发现随着取代度的增加,未取代单元的比例逐渐减少,双取代比例逐渐增加,单取代单元的比例先增加后减少,最高到46.66%。通过MS/DS可以计算平均链长,发现随着取代度的增大,平均链长略有增加,但DPn值都很小,说明羟丙基上的羟基活性很低,难以再与环氧丙烷反应,形成长链结构。

关键词：羟丙基瓜尔胶衍生化气相色谱质谱取代分布平均链长

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阳离子瓜尔胶溶液形态的动静态光散射研究

化学研究与应用 2021年第6期33卷 1131-1136页

作者：谢文龙平纯杰邓明宇叶应庆昆山京昆油田化学科技有限公司江苏昆山215300

阳离子瓜尔胶被广泛用于众多工业领域。本文基于苯酚-硫酸法研究了离心和过滤对于瓜尔胶羟丙基三甲基氯化铵溶液浓度的影响,利用动静态光散射法对溶液的构象进行表征,考察pH和盐对于溶液形态的影响,探索影响因素的作用机制。

关键词：动静态光散射构象阳离子瓜尔胶粘度苯酚-硫酸法

HATU介导的苯硼酸快速接枝羟丙基壳聚糖反应

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高等学校化学学报 2023年第6期44卷 195-202页

作者：李奥琪胡传智石涵邓明宇肖波江波四川大学化学学院绿色化学与技术教育部重点实验室成都610064 昆山京昆油田化学科技有限公司昆山215337

苯硼酸(PBA)在水溶液中可与顺-1,2-二醇或1,3-二醇形成可逆共价键,常在纳米/水凝胶中用作葡萄糖响应单元或动态交联基团.本文提供了一种快速合成苯硼酸接枝壳聚糖衍生物(CPBA-HPCS)的方法.以羟丙基壳聚糖(HPCS)为原料,2-(7-偶氮苯并三氮... 详细信息

苯硼酸(PBA)在水溶液中可与顺-1,2-二醇或1,3-二醇形成可逆共价键,常在纳米/水凝胶中用作葡萄糖响应单元或动态交联基团.本文提供了一种快速合成苯硼酸接枝壳聚糖衍生物(CPBA-HPCS)的方法.以羟丙基壳聚糖(HPCS)为原料,2-(7-偶氮苯并三氮唑)-N,N,N',N'-四甲基脲六氟磷酸酯(HATU)为缩合剂,在二甲基亚砜(DMSO)中反应1 h即可得到在pH>8.5的水溶液中可溶的CPBA-HPCS.采用傅里叶变换红外光谱(FTIR)和核磁共振波谱(NMR)对该衍生物结构进行验证,并对反应动力学进行了研究,得到了一系列不同取代度的CPBA-HPCS,其取代度最高可达0.78.这种新的壳聚糖衍生物在制备智能水凝胶和药物载体方面具有较好的应用前景.

关键词：壳聚糖羟丙基壳聚糖苯硼酸 2-(7-偶氮苯并三氮唑)-N,N,N',N'-四甲基脲六氟磷酸酯酰胺化

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高分子材料科学与工程 2021年第7期37卷 116-122页

作者：胡慧洋江佳浩肖亚飞徐开俊彭树华巩沛鑫王克范敏敏四川大学高分子研究所四川成都610065 昆山京昆油田化学科技有限公司江苏昆山215300

以微晶纤维素为原料合成了定向取代的2-O-甲基纤维素并制备了2种离子液体(Amim-Cl和Amim-(MeO)PHO_(2)),对2-O-甲基纤维素及其溶于离子液体Amim-Cl和Amim-(MeO)PHO_(2)的溶液进行了二维相关红外表征。通过分析2-O-甲基纤维素的氢键特征... 详细信息

以微晶纤维素为原料合成了定向取代的2-O-甲基纤维素并制备了2种离子液体(Amim-Cl和Amim-(MeO)PHO_(2)),对2-O-甲基纤维素及其溶于离子液体Amim-Cl和Amim-(MeO)PHO_(2)的溶液进行了二维相关红外表征。通过分析2-O-甲基纤维素的氢键特征峰,揭示了不同羟基在其溶于离子液体过程中发挥的作用。研究结果表明,相较于纤维素,2-O-甲基纤维素中无2-OH…O-6氢键,仍存有分子内氢键3-OH…O-5和分子间氢键6-OH…O′-3。在2-O-甲基纤维素溶于离子液体的过程中,离子液体主要破坏的是分子间氢键6-OH…O′-3,而分子内氢键3-OH…O-5不受影响。离子液体的阴阳离子在溶解2-O-甲基纤维素的过程中均发挥了重要作用,与2-O-甲基纤维素6位羟基相互作用形成新的氢键是2-O-甲基纤维素溶于离子液体的主要动力。

关键词：甲基纤维素氢键二维相关红外离子液体

纤维素在1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐中溶解机理

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高分子材料科学与工程 2017年第8期33卷 56-61页

作者：肖亚飞江佳浩彭树华何建平范敏敏王克四川大学高分子研究所四川成都610065 昆山京昆油田化学科技研发公司江苏昆山215300

通过分析纤维素/1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐(AmimCl)溶液在不同温度下浊度的变化和红外谱图变化,研究了纤维素在AmimCl中的溶解机理。温度升高,浊度变大,红外谱图羟基特征峰向高波数移动,说明纤维素与AmimCl的相互作用是氢键,而且温度升... 详细信息

通过分析纤维素/1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐(AmimCl)溶液在不同温度下浊度的变化和红外谱图变化,研究了纤维素在AmimCl中的溶解机理。温度升高,浊度变大,红外谱图羟基特征峰向高波数移动,说明纤维素与AmimCl的相互作用是氢键,而且温度升高会破坏纤维素/AmimCl溶液中的氢键,从而导致纤维素在AmimCl中析出。向纤维素/AmimCl溶液加入尿素、LiCl、KH_2PO_2、K_2SO_4和KPF_6等不同的氢键受体,用核磁共振方法研究了这些氢键受体与AmimCl的相互作用,核磁研究表明,氢键受体与AmimCl相容性越好,溶解纤维素能力越大,进一步说明了纤维素与AmimCl间的氢键作用。根据这一结论,指导合成了3种新型离子液体,并考察了这些溶剂体系对于纤维素的溶解性。

关键词： 1-甲基-3-烯丙基咪唑氯盐纤维素氢键作用氢键受体溶解机理

无机盐/离子液体对再生纤维素结构与性能的影响

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高分子材料科学与工程 2017年第9期33卷 39-44页

作者：肖燕翔彭树华何建平范敏敏王克四川大学高分子研究所四川成都610065 昆山京昆油田化学科技研发公司江苏昆山215300

合成了一种离子液体1-烯丙基-3-甲基咪唑亚磷酸甲酯盐([Amim][(MeO)PHO_2]),这种离子液体能很好地溶解纤维素,并加入与其阴离子结构类似的无机盐亚磷酸氢二钠(Na_2PHO_3)组成复合溶解体系。文中研究了离子液体和复合体系对纤维素结构与... 详细信息

合成了一种离子液体1-烯丙基-3-甲基咪唑亚磷酸甲酯盐([Amim][(MeO)PHO_2]),这种离子液体能很好地溶解纤维素,并加入与其阴离子结构类似的无机盐亚磷酸氢二钠(Na_2PHO_3)组成复合溶解体系。文中研究了离子液体和复合体系对纤维素结构与性能的影响,通过对原生和再生纤维素展开红外光谱、热重分析、X射线衍射及聚合度的测试表征,结果显示再生纤维素没有发生衍生化,但热稳定性和结晶度及聚合度均比原生纤维素低,且随着复合溶解体系中Na_2PHO_3含量的增大,从中再生出来的纤维素的聚合度越高、热降解温度越高、结晶度越低。这种结果可能是由于无机盐的加入降低了离子液体对纤维素的酸降解而导致的。

关键词：纤维素离子液体无机盐降解

TEMPO促成的瓜尔胶及羟丙基瓜尔胶的选择性氧化

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高分子材料科学与工程 2007年第4期23卷 211-214,218页

作者：丁彬杨舒涵彭树华何建平王军民王克江波四川大学化学学院四川成都610064 京昆油田化学科技开发公司江苏昆山215300

2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物自由基(TEMPO)-NaClO-NaBr是一种新的具有很高选择性的氧化体系。文章研究了该体系在pH 9.30和体系温度为0℃时对瓜尔胶的氧化机理。用IR和13C-NMR表征了瓜尔胶及羟丙基瓜尔胶在氧化后的结构变化,证实了经氧化... 详细信息

2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物自由基(TEMPO)-NaClO-NaBr是一种新的具有很高选择性的氧化体系。文章研究了该体系在pH 9.30和体系温度为0℃时对瓜尔胶的氧化机理。用IR和13C-NMR表征了瓜尔胶及羟丙基瓜尔胶在氧化后的结构变化,证实了经氧化后(羟丙基)瓜尔胶结构中C6上伯醇可被选择性转化为羧基;另外在本实验条件下,随着瓜尔胶羟丙基取代度的增加,其氧化程度也增加。

关键词：瓜尔胶 2 2 6 6-四甲基哌啶氧化物自由基氧化红外光谱

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低成本耐高温海水基胍胶压裂液

钻井液与完井液 2024年第2期41卷 256-261页

作者：宫大军吴志明白岩朱明山王雪稳袁哲中国石油长城钻探工程有限公司昆山公司江苏昆山215300 昆山京昆油田化学科技有限公司江苏昆山215300

海上油气田压裂由于条件限制,采用淡水配制压裂液导致运输成本高、周期长。海水配制压裂液,碱性交联环境螯合剂加量大,材料成本高,耐温能力一般。针对以上情况采用钛酸四异丙酯、硫酸锆等物质作为反应原料,分步合成有机钛锆交联剂。经... 详细信息

海上油气田压裂由于条件限制,采用淡水配制压裂液导致运输成本高、周期长。海水配制压裂液,碱性交联环境螯合剂加量大,材料成本高,耐温能力一般。针对以上情况采用钛酸四异丙酯、硫酸锆等物质作为反应原料,分步合成有机钛锆交联剂。经核磁碳谱、交联剂沉析后扫描电镜表征,表明交联剂为有机螯合物,动静态同步激光光散射仪表征交联剂尺寸,表明交联剂粒子直径主要为1~100 nm,具有良好的反应活性。该交联剂在中性条件下即可交联,适应海水等高矿化度水质配制压裂液,其交联微观形态为蜂窝状六元网格状结构,结构稳定,黏弹性相比单钛交联有明显的提升,耐温能力可达180℃以上。在中海油南海区域施工实验一口海水配液高温井,效果良好。

关键词：高矿化度海水胍胶耐高温低成本

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离子色谱法测定多糖产品中阴离子含量

化学研究与应用 2014年第5期26卷 749-752页

作者：孙雪莲朱明山彭树华邓明宇何俊籍淑贤李静昆山京昆油田化学科技开发公司江苏昆山215337 苏州大学材料与化学化工学部江苏苏州215123

本文通过灰分法、酸解法和在线超滤膜预处理法三种样品前处理在多糖产品中的Cl-,SO42-,PO43-三种阴离子含量分析结果的对比,建立了一种快速且便捷同时检测多糖产品中多种离子的离子色谱方法。该方法采用在线超滤膜预处理法对多糖产品进... 详细信息

本文通过灰分法、酸解法和在线超滤膜预处理法三种样品前处理在多糖产品中的Cl-,SO42-,PO43-三种阴离子含量分析结果的对比,建立了一种快速且便捷同时检测多糖产品中多种离子的离子色谱方法。该方法采用在线超滤膜预处理法对多糖产品进行前处理,以碳酸钠、碳酸氢钠和丙酮混合液为淋洗液,实现了Cl-, SO42-,PO43-三种阴离子的分离与检测。方法的线性关系良好,Cl-,SO42-,PO43-的检出限（以信噪比（ S/N）为3计）分别为0．03、0．05、0．08μg·mL-1,加标回收率为96．2%~103．6%,色谱峰面积的重复性良好。该方法灵敏度高,准确性高,稳定性好,检测限低,样品预处理简单,操作简单迅速,有良好的可靠性和实用性。

关键词：离子色谱多糖产品阴离子测定