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阿昔洛韦片中杂质的色谱-质谱结构分析

中国现代应用药学 2024年第1期41卷 62-70页

作者：王丽陈国清无锡市药品安全检验检测中心江苏无锡214028

目的建立高效液相色谱-四级杆-静电场轨道阱高分辨质谱(HPLC-Q-Exactive Orbitrap-MS)联用法对阿昔洛韦片及其强制降解试验样品中的杂质进行结构分析。方法采用Waters Xbridge BEH Shield RP18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以10 mmol... 详细信息

目的建立高效液相色谱-四级杆-静电场轨道阱高分辨质谱(HPLC-Q-Exactive Orbitrap-MS)联用法对阿昔洛韦片及其强制降解试验样品中的杂质进行结构分析。方法采用Waters Xbridge BEH Shield RP18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以10 mmol·L^(–1)甲酸铵溶液(含0.15%甲酸)为流动相A,以10 mmol·L^(–1)甲酸铵溶液(含0.15%甲酸)-乙腈(50∶50)为流动相B,进行梯度洗脱,检测波长为254 nm,对阿昔洛韦片及其强制降解试验样品中的杂质进行分离,再采用QExactive Orbitrap-MS测定各杂质一级精确分子量及二级碎片离子,并进行结构鉴定。结果阿昔洛韦及其杂质均分离良好,检测并鉴定出阿昔洛韦片及其强制降解试验样品中8个含量>0.1%的主要杂质,其中4个为欧洲药典10.0规定的已知杂质,而其他杂质均未见报道。结论建立的液质联用技术能有效鉴定阿昔洛韦片的杂质,能够为其生产工艺的优化和质量控制提供参考。

关键词：阿昔洛韦四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱杂质降解产物结构鉴定

UPLC-Q Exactive静电场轨道阱高分辨质谱法同时测定金胆片中6种成分的含量

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中成药 2024年第3期46卷 932-935页

作者：金舒无锡市药品安全检验检测中心江苏无锡214028

目的建立UPLC-Q Exactive静电场轨道阱高分辨质谱法同时测定金胆片中龙胆苦苷、虎杖苷、芦丁、白藜芦醇、槲皮素、山柰素的含量。方法分析采用HYPERSIL GOLD C18色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.9μm);流动相甲醇-0.2%甲酸,梯度洗脱;体积流... 详细信息

目的建立UPLC-Q Exactive静电场轨道阱高分辨质谱法同时测定金胆片中龙胆苦苷、虎杖苷、芦丁、白藜芦醇、槲皮素、山柰素的含量。方法分析采用HYPERSIL GOLD C18色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.9μm);流动相甲醇-0.2%甲酸,梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;柱温35℃;电喷雾离子源;负离子扫描。结果 6种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 03),平均加样回收率96.4%~97.9%,RSD 0.6%~2.0%。结论该方法快速简便,精密度好,灵敏度高,可用于金胆片的质量控制。

关键词：金胆片化学成分含量测定 UPLC-Q Exactive静电场轨道阱高分辨质谱

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鱼胶的种类、成分及功效研究进展

中国食品学报 2024年第3期24卷 458-470页

作者：唐艺玲陈舒忆李雪芹张磊贵阳市食品药品检验检测中心贵阳550081

鱼胶是一种食药两用的滋补佳品,因突出的补充胶原蛋白、美容养颜、调节内分泌、提高免疫力等功效而备受消费者青睐。然而,目前国内外对鱼胶的研究较少且缺乏对消费者所关注问题的研究。为促进我国鱼胶产业持续发展,本文对市面上流行鱼... 详细信息

鱼胶是一种食药两用的滋补佳品,因突出的补充胶原蛋白、美容养颜、调节内分泌、提高免疫力等功效而备受消费者青睐。然而,目前国内外对鱼胶的研究较少且缺乏对消费者所关注问题的研究。为促进我国鱼胶产业持续发展,本文对市面上流行鱼胶的种类及特征,鱼胶的主要成分及功效,鱼胶产业发展所面临的问题进行系统综述,提出应加强对鱼胶的鉴别分类、功效、质量标准的研究,以期为鱼胶科学食用及产品开发提供参考。

关键词：鱼胶种类主要成分主要功效存在问题

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阳山水蜜桃非靶标代谢组学特征

食品科学 2024年第15期45卷 237-244页

作者：顾晔周宇张爽陈慧敏金唯新无锡市食品安全检验检测中心国家市场监管技术创新中心(特殊食品)江苏无锡214142 江南大学食品科学与技术国家重点实验室江苏无锡214122 SCIEX公司上海200335 无锡市惠山区阳山水蜜桃桃农协会江苏无锡214156

目的:采用非靶标代谢组学方法探究阳山水蜜桃与常州、南汇、新沂水蜜桃代谢产物的差异性。方法:运用超高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱,通过主成分分析、代谢物及代谢通路差异性分析对阳山水蜜桃的代谢组学特征进行研究。结果:共... 详细信息

目的:采用非靶标代谢组学方法探究阳山水蜜桃与常州、南汇、新沂水蜜桃代谢产物的差异性。方法:运用超高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱,通过主成分分析、代谢物及代谢通路差异性分析对阳山水蜜桃的代谢组学特征进行研究。结果:共检测出74种代谢产物,其中代谢物新绿原酸、绿原酸、花青素B2、表儿茶素、儿茶素、L-苹果酸在水蜜桃的果肉中占主导地位。分别成功筛选出阳山水蜜桃与常州、南汇、新沂水蜜桃之间的差异代谢物,常州水蜜桃有羟基积雪草酸等10种,南汇水蜜桃有原花青素B3等13种,新沂水蜜桃有原花青素C1等15种,可以作为区分阳山水蜜桃与其他3种鲜桃的潜在生物标志物。代谢通路分析共发现11条差异代谢通路,来自不同产地的水蜜桃中槲皮素等植物多酚类、顺乌头酸等有机酸类、缬氨酸等氨基酸类的代谢有显著差异,这些差异可能会对鲜桃的抗氧化性、甜度及香气产生一定的影响。结论:非靶标代谢组学技术对鲜桃的鉴别具有可行性,可以为阳山水蜜桃的鉴别提供理论依据,对保护阳山水蜜桃特色产业具有实际意义。

关键词：水蜜桃代谢组学超高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱化学计量学

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高效液相色谱-二极管阵列检测器法测定洋葱中的硫化丙烯和烯丙基硫醚

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食品与发酵工业 2024年第6期50卷 241-246页

作者：任兴权赵俊刘盼霍文清酒泉市食品检验检测中心甘肃酒泉735000

该研究建立了高效液相色谱-二极管阵列检测器法测定洋葱中的硫化丙烯和烯丙基硫醚方法。样品中加入丁硫醇后经乙腈提取,用无水硫酸钠吸收多余的水分后离心,用Thermo Hypersil GOLD液相色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈和水为流动相,... 详细信息

该研究建立了高效液相色谱-二极管阵列检测器法测定洋葱中的硫化丙烯和烯丙基硫醚方法。样品中加入丁硫醇后经乙腈提取,用无水硫酸钠吸收多余的水分后离心,用Thermo Hypersil GOLD液相色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈和水为流动相,流速为1.0 mL/min,柱温为35℃,进样量为10μL,高效液相色谱-二极管阵列检测器检测范围为190~400 nm,检测波长为200 nm。硫化丙烯和烯丙基硫醚在1~100μg/mL质量浓度内线性相关系数R为0.99997~0.99998,方法检出限为0.5 mg/kg,定量限为1.5 mg/kg,5、10、15μg/mL 3个浓度加标水平的回收率为96%~103%,相对标准偏差分别为0.28%~0.49%。该方法前处理简单,科学性、准确性、重现性、精密性好,适用于洋葱中硫化丙烯和烯丙基硫醚分析检测。

关键词：高效液相色谱二极管阵列检测器洋葱硫化丙烯烯丙基硫醚

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水产品检测方法及标准物质现状分析

中文科技期刊数据库（全文版）自然科学 2024年第7期 0046-0049页

作者：陶洁陈瑞娟无锡市食品安全检验检测中心(特殊食品) 江苏无锡214000

水产品的质量安全一直备受关注,因此水产品检测方法和标准物质的研究具有重要意义。本文对当前水产品检测方法和标准物质的现状进行了分析和总结,旨在为水产品质量监管和管理提供参考和指导。通过对不同检测方法和标准物质的比较和评价... 详细信息

水产品的质量安全一直备受关注,因此水产品检测方法和标准物质的研究具有重要意义。本文对当前水产品检测方法和标准物质的现状进行了分析和总结,旨在为水产品质量监管和管理提供参考和指导。通过对不同检测方法和标准物质的比较和评价,可以有效提高水产品质量检测的准确性和可靠性,保障消费者的健康和权益,推动水产品产业的健康可持续发展。

关键词：水产品检测方法标准物质质量安全监管消费者健康

气相色谱法测定鱼肉中指示性多氯联苯的不确定度评定

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食品工业科技 2024年第6期45卷 289-296页

作者：杨冉冉左惠君王忠一都芸鲍治成周雁楠王开宇烟台市食品药品检验检测中心山东烟台264000

为了提高实验室检测结果的准确性,对气相色谱法测定鱼肉中指示性多氯联苯含量进行了不确定度的评定。依据食品安全国家标准GB 2762-2022《食品安全国家标准食品中污染物限量》,识别“被测量”为样品中“以2,4,4’-三氯联苯(PCB 28)、2,2... 详细信息

为了提高实验室检测结果的准确性,对气相色谱法测定鱼肉中指示性多氯联苯含量进行了不确定度的评定。依据食品安全国家标准GB 2762-2022《食品安全国家标准食品中污染物限量》,识别“被测量”为样品中“以2,4,4’-三氯联苯(PCB 28)、2,2’,5,5’-四氯联苯(PCB52)、2,2’,4,5,5’-五氯联苯(PCB101)、2,3’,4,4’,5-五氯联苯(PCB118)、2,2’,3,4,4’,5’-六氯联苯(PCB138)、2,2’,4,4’,5,5’-六氯联苯(PCB153)和2,2’,3,4,4’,5,5’-七氯联苯(PCB180)总和计”的多氯联苯含量,根据“被测量”及检测标准,重新建立多氯联苯测量模型,分析测量模型中对结果有影响的不确定度分量,并进行评定。经评定,质控鱼肉样品中多氯联苯的测量结果为149.1μg/kg,相对扩展不确定度Ur=2.9%,k=2。不确定度贡献为:测量重复性70.8%、称样质量0.025%、加入内标体积1.8%、样品溶液中各目标物浓度比值之和27.3%。

关键词：鱼肉多氯联苯不确定度气相色谱法内标法

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国标法测定特医食品中叶酸的方法研究

中国标准化 2024年第15期 251-256页

作者：于瑞莉任静华佳淼邹凤黄丽俊无锡市食品安全检验检测中心国家市场技术创新中心(特殊食品)

目的:研究不同储备菌株培养时间,检测体系培养时间、样品稀释倍数以及试样本底空白对特殊医学配方食品(简称特医食品)检测结果的影响。方法:比较储备菌株培养24 h和48 h后制备的种子液进行检测后结果的差异;比较标准曲线和试样系列管培... 详细信息

目的:研究不同储备菌株培养时间,检测体系培养时间、样品稀释倍数以及试样本底空白对特殊医学配方食品(简称特医食品)检测结果的影响。方法:比较储备菌株培养24 h和48 h后制备的种子液进行检测后结果的差异;比较标准曲线和试样系列管培养20 h后,每间隔2 h吸光度值的变化和检测结果的差异;比较样品进行0.5 f、f、2 f稀释后检测结果的差异;比较是否扣除试样本底空白对检测结果的影响。结果:储备菌株活化24 h测得质控样平均值为97.2μg/100 g,储备菌株活化48 h测得质控样平均值为106μg/100 g;培养时间20~38 h内,质控样检测结果标准差为5.37%,符合给定的数值范围;稀释倍数对结果的影响跟样品基质相关;试样本底空白对检测结果有影响,建议当本底空白A540超过0.05时,结果处理时扣除本底空白。结论:建议使用活化48 h的储备菌株制备种子液,检测体系培养时间可根据接种液浊度选择培养时间,推荐对按照标签值的1.5 f进行稀释,并在结果处理时根据需要扣除试样本底空白。

关键词：特医食品国标法叶酸

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海水与淡水养殖浙东白鹅肉质营养和风味的比较

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食品工业科技 2024年第12期45卷 248-253页

作者：诸琼妞浙江省宁波市象山县食品检验检测中心浙江宁波315700

为促进浙东白鹅产业的持续发展,以淡水养殖和海水养殖浙东白鹅为研究对象,通过测定重金属含量、游离氨基酸组成、呈味核苷酸组成和脂肪酸组成等,比较分析海水养殖对浙东白鹅肉质营养品质和风味特性的影响。结果表明,海水组鹅肉相对淡水... 详细信息

为促进浙东白鹅产业的持续发展,以淡水养殖和海水养殖浙东白鹅为研究对象,通过测定重金属含量、游离氨基酸组成、呈味核苷酸组成和脂肪酸组成等,比较分析海水养殖对浙东白鹅肉质营养品质和风味特性的影响。结果表明,海水组鹅肉相对淡水组的水分较低,蛋白质含量较高,脂肪含量较低。海水组鹅肉中游离氨基酸含量(4576.03 mg/kg)显著高于淡水组(P<0.05),且必需氨基酸占比更高(必需氨基酸占游离氨基酸总量的46%)。谷氨酸和天冬氨酸作为主要的鲜味氨基酸,两者含量在海水组鹅肉中显著高于淡水组(P<0.05),且海水组具有更高的呈味氨基酸含量(1921.99 mg/kg)和肌苷酸含量(4745.54 mg/kg)。同时,海水组鹅肉中P/S值(0.59)显著高于淡水组(P<0.05),具有更高比例的不饱和脂肪酸和必需脂肪酸。综上,海水养殖浙东白鹅是高蛋白、低脂肪的一种优质蛋白源,其肉质营养品质和风味特性更具优势。

关键词：海水养殖浙东白鹅营养品质风味特性

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