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新疆不同产地雪菊UPLC指纹图谱的建立及其成分测定

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中草药 2015年第8期46卷 1223-1226页

作者：袁辉赵建勇杨文菊新疆产品质量监督检验研究院新疆乌鲁木齐830011

目的建立新疆不同产地雪菊的UPLC指纹图谱,为雪菊的真伪鉴别和质量控制提供依据。方法采用Waters ACQUITY UPLC HSS T3 C18(150 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱,以乙腈-p H 3.0磷酸水溶液为流动相,体积流量0.2 m L/min,检测波长280 nm,柱温30... 详细信息

目的建立新疆不同产地雪菊的UPLC指纹图谱,为雪菊的真伪鉴别和质量控制提供依据。方法采用Waters ACQUITY UPLC HSS T3 C18(150 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱,以乙腈-p H 3.0磷酸水溶液为流动相,体积流量0.2 m L/min,检测波长280 nm,柱温30℃,以儿茶素、木犀草苷、3,5-O-二咖啡奎宁酸为参照物,对13批次新疆不同产地雪菊进行指纹图谱分析。结果建立了新疆产雪菊的UPLC指纹图谱,标定共有峰17个,并用对照品指认了3个色谱峰,测定了13批次新疆产雪菊中3种成分的量。结论 13批次新疆产雪菊相似度虽然存在微小差异,但均大于0.90。根据该色谱条件构建的UPLC指纹图谱为新疆产雪菊质量评价提供了科学依据。

关键词：雪菊 UPLC指纹图谱相似度分析儿茶素木犀草甘 3,5-O-二咖啡奎宁酸

水洗工艺对正极材料LiNi_(0.8)Co_(0.1)Mn_(0.1)O_2性能的影响

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化工新型材料 2018年第S1期46卷 54-57页

作者：陈作王许岚陈旭无锡产品质量监督检验院无锡214100

研究水洗工艺对正极材料LiNi_(0.8)Co_(0.1)Mn_(0.1)O_2性能的影响,分别采用不同的水洗时间、温度、搅拌频率和水料比进行水洗实验。采用场发射电子显微镜(SEM)和自动电位滴定仪对样品进行表征,并用半电池对样品进行容量和循环寿命测试... 详细信息

研究水洗工艺对正极材料LiNi_(0.8)Co_(0.1)Mn_(0.1)O_2性能的影响,分别采用不同的水洗时间、温度、搅拌频率和水料比进行水洗实验。采用场发射电子显微镜(SEM)和自动电位滴定仪对样品进行表征,并用半电池对样品进行容量和循环寿命测试。结果表明:搅拌频率为25Hz,搅拌时间为30min,水温在35℃,水料比为1.5∶1时其性能最佳。

关键词： LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2 水洗条件残碱容量循环保持率

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X射线荧光光谱法测定锌合金中铜和铁

冶金分析 2015年第5期35卷 63-66页

作者：冯秀梅李颖陆筱彬陈君江阴市产品质量监督检验所

通过用未校正UniQuant软件对样品进行定性分析,找出样品中可能含有的元素,并对其逐一进行分析线扫描,确定样品中元素种类及大概含量,然后在最佳的仪器分析条件下,采用单点校正曲线,对锌合金中铜、铁元素进行了测试,从而实现X射线荧光光... 详细信息

通过用未校正UniQuant软件对样品进行定性分析,找出样品中可能含有的元素,并对其逐一进行分析线扫描,确定样品中元素种类及大概含量,然后在最佳的仪器分析条件下,采用单点校正曲线,对锌合金中铜、铁元素进行了测试,从而实现X射线荧光光谱法(XRF)对锌合金中铜和铁的检测。考察了分析时间、探测器、分析线及制样方法对分析结果的影响。结果表明:分析时间为60s,选择FPC探测器,以Kα线作为分析线时,待测元素的灵敏度和精密度较高。对铣成的块状锌合金样品、屑状样品的粉末与硼酸通过压制成片状样品进行直接分析,测定结果与电解法和ICP-AES法基本一致,相对标准偏差分别为0.29%和1.9%(n=6),极差分别为0.016%和0.000 8%,小于现有国家标准方法中规定的重复性限。

关键词： X射线荧光光谱锌合金单点校正铜铁

惰性气体熔融-热导/红外法同时测定钛合金中氧氮氢

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冶金分析 2015年第2期35卷 27-30页

作者：翟可新王勇刘元清刘林攀枝花市产品质量监督检验所国家钒钛制品质量监督检验中心

以合适的钛合金标准样品绘制校准曲线,用惰性气体熔融-热导/红外法测定,建立了钛合金中氧、氮和氢的同时测定方法。确立了最佳实验条件:对于0.13~0.15g试样,镍篮助熔剂的用量为1g,分析功率为0.55kW。氧、氮和氢的线性范围分别为0.000 1%... 详细信息

以合适的钛合金标准样品绘制校准曲线,用惰性气体熔融-热导/红外法测定,建立了钛合金中氧、氮和氢的同时测定方法。确立了最佳实验条件:对于0.13~0.15g试样,镍篮助熔剂的用量为1g,分析功率为0.55kW。氧、氮和氢的线性范围分别为0.000 1%~0.1%、0.000 1%~0.01%和0.000 05%~0.002%(质量分数),方法检出限分别为0.000 045%、0.000 061%和0.000 018%(质量分数)。采用实验方法测定钛合金实际样品中氧、氮和氢,测定结果与国家标准方法(GB/T4698.7-2011和GB/T4698.15-2011)的测定结果基本一致,相对标准偏差(RSD,n=6)在0.14%~4.6%范围。

关键词：惰性气体熔融热导法红外法钛合金氧氮氢

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定汽油中硫

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冶金分析 2016年第8期36卷 60-64页

作者：刘林王维龚厚亮刘元清施宗友攀枝花市产品质量监督检验所国家钒钛制品质量监督检验中心

使用航空煤油稀释汽油样品后,选择S 180.669nm作为分析线,采用加氧制冷带挡板旋流雾室引入氧气并对雾化室进行冷却以消除积碳影响、保持等离子体的稳定,建立了使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定汽油中硫的方法。重点研... 详细信息

使用航空煤油稀释汽油样品后,选择S 180.669nm作为分析线,采用加氧制冷带挡板旋流雾室引入氧气并对雾化室进行冷却以消除积碳影响、保持等离子体的稳定,建立了使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定汽油中硫的方法。重点研究了稀释剂稀释比与氧气流量对检测结果的影响,确定了最佳分析条件,稀释剂稀释比例为1∶9,氧气流量为80mL/min。通过多元光谱拟合(MSF)校正了有机基体的干扰。方法的检出限为0.15mg/kg。按照实验方法测定两个汽油样品中硫,结果的相对标准偏差(RSD,n=10)均小于1%;按照实验方法和标准方法 GB/T 11140—2008、SH/T 0689—08测定5个汽油样品中硫,测定结果相吻合。

关键词：汽油硫电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES) 积碳多元光谱拟合(MSF)

EDTA络合滴定法测量高炉渣中铁(Ⅲ)和铁(Ⅱ)

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冶金分析 2017年第8期37卷 49-53页

作者：王勇张远琴但娟施宗友国家钒钛制品质量监督检验中心攀枝花市产品质量监督检验所

采用盐酸溶解样品,在保护气二氧化碳的保护下,控制溶液温度在(75±2)℃、pH值在1.5~2.0范围内,以磺基水杨酸为指示剂,用EDTA标准溶液滴定Fe;然后加入过硫酸铵氧化Fe,继续用EDTA标准溶液滴定氧化生成的Fe,再减去金属铁(MFe)即得到Fe含量... 详细信息

采用盐酸溶解样品,在保护气二氧化碳的保护下,控制溶液温度在(75±2)℃、pH值在1.5~2.0范围内,以磺基水杨酸为指示剂,用EDTA标准溶液滴定Fe;然后加入过硫酸铵氧化Fe,继续用EDTA标准溶液滴定氧化生成的Fe,再减去金属铁(MFe)即得到Fe含量。试验讨论了溶液温度、酸度及环境保护措施的选择等条件对测定结果的影响。实验方法用于测定3个高炉渣样品中Fe和Fe,结果的相对标准偏差(RSD,n=5)为0.76%~2.3%。按照实验方法测定3个高炉渣样品中Fe和Fe,结果与邻二氮菲分光光度法测定结果相吻合。

关键词： EDTA 络合滴定高炉渣铁(Ⅲ) 铁(Ⅱ)

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棘豆扶正胶囊中苦马豆素的检测

中国新药杂志 2015年第11期24卷 1308-1310页

作者：成霈路军辉张耀武郭松年西安市产品质量监督检验院西安710075

目的：采用液相色谱串联质谱法（HPLC—MS）检测棘豆扶正胶囊中的苦马豆素。方法：取一定量胶囊内容物加1％甲酸甲醇溶液提取后，净化过滤，上机测定。结果：在0．5～50．0μg·L^-1浓度范围内线性良好，相关系数r：0．9994，最低定量限... 详细信息

目的：采用液相色谱串联质谱法（HPLC—MS）检测棘豆扶正胶囊中的苦马豆素。方法：取一定量胶囊内容物加1％甲酸甲醇溶液提取后，净化过滤，上机测定。结果：在0．5～50．0μg·L^-1浓度范围内线性良好，相关系数r：0．9994，最低定量限为0．1μg·L^-1，RSD为2．6％，加标回收率92．4％～96．6％。结论：该方法前处理简便快捷，能够避免植物提取物中基质效应的影响，精密度、准确度良好，检测结果准确可靠。

关键词：液质联用胶囊苦马豆素检测

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定饮料金属罐内壁涂层中11种双酚类物质迁移量

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分析试验室 2020年第8期39卷 980-985页

作者：刘丽霞王婷代菲靳红艳凌晓任志伟苏州市产品质量监督检验院苏州215104

建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定饮料金属罐内壁涂层中11种双酚类物质的迁移量。样品经不同条件的迁移试验后,取浸泡液进行过滤,以Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱分离,以不同体积比的乙酸铵溶液和甲醇的混合液为... 详细信息

建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定饮料金属罐内壁涂层中11种双酚类物质的迁移量。样品经不同条件的迁移试验后,取浸泡液进行过滤,以Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱分离,以不同体积比的乙酸铵溶液和甲醇的混合液为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾离子源(ESI)和多反应监测(MRM)正负离子模式下进行分析。结果表明,在优化的实验条件下,11种双酚类物质的线性关系良好,相关系数(R^2)均大于0.99,方法检出限为0.04~4.0μg/kg,定量限为0.1~13.3μg/kg,在低、中、高3个加标水平下的回收率为75.1%~107.9%,相对标准偏差(n=6)为1.7%~5.9%。该方法适合于饮料金属罐内壁涂层中11种双酚类物质迁移量的日常检测。

关键词：超高效液相色谱-串联质谱饮料金属罐涂层双酚类物质迁移

氢化物发生-原子荧光光谱法测定二氧化钛中砷

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冶金分析 2016年第4期36卷 62-65页

作者：王勇王维刘元清刘林龚厚亮国家钒钛制品质量监督检验中心攀枝花市产品质量监督检验所

二氧化钛中砷的检测方法中,样品前处理多数采用硝酸-盐酸-氢氟酸混酸体系溶解,而采用此法处理样品,会存在钛容易水解且消解时间较长的问题。实验提出了硫酸-硫酸铵体系溶解二氧化钛样品的方法,不仅解决了上述问题且反应温和,并据此建立... 详细信息

二氧化钛中砷的检测方法中,样品前处理多数采用硝酸-盐酸-氢氟酸混酸体系溶解,而采用此法处理样品,会存在钛容易水解且消解时间较长的问题。实验提出了硫酸-硫酸铵体系溶解二氧化钛样品的方法,不仅解决了上述问题且反应温和,并据此建立了氢化物发生-原子荧光光谱法（HG-AFS）测定二氧化钛样品中砷的方法。实验表明,砷的质量浓度在0.50;0μg/L范围内与其对应的吸光度呈线性关系,线性相关系数为0.999 8,方法检出限为0.05μg/L。干扰试验表明,基体钛样品中的共存元素均不干扰测定。方法用于二氧化钛实际样品分析,测定结果与电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）相符,相对标准偏差（RSD,n=11）小于5%,加标回收率为95%;01%。

关键词：二氧化钛砷氢化物发生-原子荧光光谱法硫酸硫酸铵