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7种新疆地产植物油中棉籽油掺假鉴别技术研究

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中国油脂 2024年

作者：赵丽萍高鑫新疆维吾尔自治区产品质量监督检验研究院

为提升植物油掺假鉴别技术水平，促进我国食用植物油行业健康发展，本文采用理化分析法（哈尔芬实验）、气相色谱法、气相色谱质谱法，通过分析棉籽油的特征标记物苹婆酸及特征脂肪酸含量变化，对新疆7种植物油中掺假棉籽油的鉴别技术... 详细信息

为提升植物油掺假鉴别技术水平，促进我国食用植物油行业健康发展，本文采用理化分析法（哈尔芬实验）、气相色谱法、气相色谱质谱法，通过分析棉籽油的特征标记物苹婆酸及特征脂肪酸含量变化，对新疆7种植物油中掺假棉籽油的鉴别技术进行了系列研究，结果表明：哈尔芬实验判断植物油中是否混掺棉籽油，可能会存在假阴性情况，该实验仅能对棉籽油的定性做简单的判定，不能通过显色的深浅来初步判断棉籽油的掺入比例；经气相色谱法测定，可通过分析棉籽油特征脂肪酸：棕榈酸、亚油酸含量变化，初步判断葵花籽油、菜籽油、红花籽油、亚麻籽油中掺假10%以上棉籽油情况；同时，本文开发了GC-MS法测定棉籽油中特征标志物苹婆酸的方法，经验证可知该方法准确可靠，可有效鉴别出食用油中掺假2%以上的棉籽油。本研究对棉籽油掺假的快速鉴别提供了有力技术支撑，为食用植物油国家标准、产品标准的制修订提供参考依据，同时对保障食用油消费安全具有重要意义。

关键词：新疆地产植物油棉籽油掺假鉴别特征脂肪酸苹婆酸

磁性纳米分离技术在食源性致病菌快速检测中的应用

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食品工业科技 2024年第11期45卷 361-371页

作者：杜世龙卢菲周帆王军亮肖有玉南京市产品质量监督检验院(南京市质量发展与先进技术应用研究院) 江苏南京210019

食源性致病菌是导致食源性疾病的重要因素,对食品安全和人类健康造成了严重危害,是全球卫生保健系统面临的一个巨大挑战。受污染的食品基质复杂且早期致病菌浓度低,干扰了现有检测手段的灵敏度。通常使用传统的增菌培养能提高致病菌的... 详细信息

食源性致病菌是导致食源性疾病的重要因素,对食品安全和人类健康造成了严重危害,是全球卫生保健系统面临的一个巨大挑战。受污染的食品基质复杂且早期致病菌浓度低,干扰了现有检测手段的灵敏度。通常使用传统的增菌培养能提高致病菌的浓度以满足检测需求,但其过程耗时、费力,不能满足市场监管部门快速检测的需要。为了准确检测前期污染食品中的致病菌,保障食品安全,迫切需要食源性致病菌分离富集的有效手段。近年来磁性纳米粒子被广泛研究,通过在其表面修饰能特异性结合致病菌的识别元件,能够对复杂食品基质中的致病菌进行有效的分离富集,结合现有的高灵敏度检测手段,可快速对食源性致病菌进行早期检测。本文主要综述了磁性纳米分离技术、磁性纳米粒子与识别元件的偶联方式、识别元件的种类及结合检测手段的应用情况,以期为食源性致病菌快速检测方法的开发提供参考。

关键词：食源性致病菌磁性纳米粒子磁性纳米分离技术识别元件偶联方式

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QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中30种抗寄生虫类药物残留

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食品工业科技 2024年第6期45卷 280-288页

作者：冯丽凤黄芊叶梦薇黄永辉黄燕林浩学梁敏许晖福建省产品质量检验研究院国家加工食品质量监督检验中心福建福州350002

目的:采用超高效液相色谱-串联质谱法,建立测定动物源性食品中30种抗寄生虫类药物残留的方法。方法:样品经乙腈、1%氨水乙酸乙酯提取,经QuEChERS净化。净化后采用Waters ACQUITY UPLC^(TM) BEH C_(18)色谱柱分离,10 mmol/L甲酸铵(含0.1... 详细信息

目的:采用超高效液相色谱-串联质谱法,建立测定动物源性食品中30种抗寄生虫类药物残留的方法。方法:样品经乙腈、1%氨水乙酸乙酯提取,经QuEChERS净化。净化后采用Waters ACQUITY UPLC^(TM) BEH C_(18)色谱柱分离,10 mmol/L甲酸铵(含0.1%甲酸)水溶液-乙腈:甲醇(50:50,v:v)为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源正负离子切换多反应监测(Multiple Reaction Monitoring,MRM)模式下进行检测,基质匹配外标法定量。结果:在优化的条件下,30种抗寄生虫类药物在各自的线性范围内线性良好,决定系数(r^(2))均大于0.99;回收率为70.1%~111%;相对标准偏差在0.10%~9.1%之间(n=6);方法检出限为0.001~0.3μg/kg之间,方法定量限在0.004~1μg/kg。结论:该方法灵敏、准确,具有良好的重复性和稳定性,可用于动物源性食品中多种抗寄生虫药物残留的检测。

关键词：抗寄生虫药物超高效液相色谱-串联质谱法 QuEChERS 动物源性食品药物残留

亲脂性匹配色谱分离-超高效液相色谱-串联质谱法测定果蔬中21种三唑类杀菌剂

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食品工业科技 2024年第3期45卷 293-301页

作者：孟虎李源槿赵丹妮张雅婷张丹杨琦冯歆轶西安市产品质量监督检验院陕西西安710065 陕西中检评价技术有限公司陕西西安710065

为了提高农药残留的色谱分离效率和降低基质效应,本研究提出亲脂性匹配色谱分离,选取三唑类杀菌剂为研究对象,建立了果蔬中21种三唑类杀菌剂的超高效液相色谱-串联质谱(Ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectromet... 详细信息

为了提高农药残留的色谱分离效率和降低基质效应,本研究提出亲脂性匹配色谱分离,选取三唑类杀菌剂为研究对象,建立了果蔬中21种三唑类杀菌剂的超高效液相色谱-串联质谱(Ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)检测方法。样品经乙腈提取,盐析分相,分散固相萃取净化,选用与三唑类杀菌剂具有相近亲脂性的色谱柱进行分离,探究不同亲脂性烷基键合相对基质效应、回收率以及三唑杀菌剂和基质组分色谱分离的影响。结果表明,亲脂性匹配色谱分离能够提高色谱分离效率,改善三唑杀菌剂和基质组分的色谱分离,21种三唑杀菌剂的基质效应为-8.3%~4.7%,在5~250μg/L浓度范围内线性关系良好,决定系数R2≥0.999,平均回收率为91.4%~108.1%,定量限为0.5~3.5μg/kg。该检测方法能够有效降低基质效应,使用溶剂校准曲线进行定量即可获得满意的回收率,显著提高了检测效率,具有简便、准确、灵敏度高等特点,适用于果蔬中三唑杀菌剂的检测。所述亲脂性匹配色谱分离,为农药残留的液相色谱-串联质谱法分析中液相色谱柱的选择和基质效应的降低提供了方法参考。

关键词：亲脂性匹配色谱分离基质效应三唑类杀菌剂分散固相萃取超高效液相色谱-串联质谱

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基于UPLC-MS/MS对3种类型洋葱中有机酸和氨基酸成分的分析

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中国调味品 2024年第6期49卷 168-175页

作者：马芮萍段筱筠杨阳王雪娇李晓东周春红甘肃省产品质量监督检验研究院兰州730050

基于UPLC-MS/MS建立了快速测定洋葱中15种有机酸和18种氨基酸的方法。结果表明,15种有机酸和18种氨基酸在各自的线性范围内线性关系良好,检出限范围为0.0007~3.9894 mg/kg,定量限范围为0.0022~13.2979 mg/kg;加标回收率为59.2%~122.9%,... 详细信息

基于UPLC-MS/MS建立了快速测定洋葱中15种有机酸和18种氨基酸的方法。结果表明,15种有机酸和18种氨基酸在各自的线性范围内线性关系良好,检出限范围为0.0007~3.9894 mg/kg,定量限范围为0.0022~13.2979 mg/kg;加标回收率为59.2%~122.9%,RSD范围为0.61%~5.26%;3种类型洋葱中共检出6种有机酸和18种氨基酸,其中必需氨基酸6种,条件必需氨基酸2种,非必需氨基酸10种;洋葱样品中有机酸总量在392.05~669.03 mg/kg之间,平均含量为561.54 mg/kg,其中富马酸的含量最高,占有机酸总量的98%,黄洋葱中有机酸含量高于紫洋葱和白洋葱;洋葱样品中氨基酸总量在6038.54~8113.38 mg/kg之间,平均含量为6927.31 mg/kg,其中L-赖氨酸含量最高,占氨基酸总量的39.43%;洋葱样品中检测出6种必需氨基酸,平均含量为3202.04 mg/kg,占氨基酸总量的46.18%,紫洋葱中必需氨基酸总量和氨基酸总量高于黄洋葱和白洋葱。该方法灵敏度高、操作简便,可以广泛应用于洋葱中有机酸和氨基酸含量的测定,测定的数据可为洋葱的精深加工提供一定的理论依据。

关键词：洋葱 UPLC-MS/MS 有机酸氨基酸

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羊乳制品中高氯酸盐污染来源分析

中国乳品工业 2024年第4期52卷 45-49页

作者：康婕陈鸿剑李媛陕西省产品质量监督检验研究院西安710048

采集羊乳及食用饲草、饲料、青贮进行高氯酸盐污染水平测定,对羊食用饲草中高氯酸盐和羊乳中高氯酸盐的关系进行探讨,并对不同品种的乳制品进行测定,确定乳制品中高氯酸盐的污染来源。共检测羊食用饲草饲料及乳头样样本计371份,不同类... 详细信息

采集羊乳及食用饲草、饲料、青贮进行高氯酸盐污染水平测定,对羊食用饲草中高氯酸盐和羊乳中高氯酸盐的关系进行探讨,并对不同品种的乳制品进行测定,确定乳制品中高氯酸盐的污染来源。共检测羊食用饲草饲料及乳头样样本计371份,不同类别乳制品样本153份,采用高效液相色谱-串联质谱法对样品进行检测,并对数据进行统计分析。结果显示,羊食用物的高氯酸盐检出率均高于80%,饲草中高氯酸盐含量最高,不同品种的饲草中高氯酸盐含量不同,用CORREL函数相关性分析饲草和羊乳中高氯酸盐的相关系数为0.51,塔姆黑尼进行单因素方差分析表明不同种类乳制品间存在显著差异。饲草和羊乳中高氯酸盐呈中强度正相关,饲草可能是羊乳中高氯酸盐的主要来源,高积累型饲草有油菜壳、花生蔓、爬地龙和苜蓿,不同种类乳制品间存在显著差异。

关键词：羊乳饲草高氯酸盐来源分析

不同禁食模式联合运动训练对小鼠白色脂肪棕色化的影响

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食品科学 2024年

作者：李银焕王旭锴史健徐林菁周李姿李伟业刘辉柳春红广东产品质量监督检验研究院华南农业大学食品学院

为了探讨间歇性禁食联合运动训练对白色脂肪棕色化的影响，本研究将5～6周龄雄性C57BL/6小鼠随机分为6组：对照组（Con）、运动组（Ex）、隔日禁食组（ADF）、隔日禁食运动组（ADFEx）、限时禁食组（TRF）、限时禁食运动组（TRFEx）。实... 详细信息

为了探讨间歇性禁食联合运动训练对白色脂肪棕色化的影响，本研究将5～6周龄雄性C57BL/6小鼠随机分为6组：对照组（Con）、运动组（Ex）、隔日禁食组（ADF）、隔日禁食运动组（ADFEx）、限时禁食组（TRF）、限时禁食运动组（TRFEx）。实验6周后测试小鼠血脂水平，并通过Western blotting检测小鼠双侧腹股沟脂肪、肾周脂肪、附睾周脂肪、肩胛间棕色脂肪及左侧骨骼肌样本中p-AMPK、PPARγ、PGC?1α、UCP1、FNDC5和PRDM16的表达水平，对比分析两种间歇性禁食模式联合运动训练对小鼠白色脂肪棕色化相关通路蛋白的表达量的影响，及不同脂肪组织中发生棕色化作用的程度。结果显示，各实验组总胆固醇（TC）水平与对照组相比均显著降低（P<0.05）；限时禁食组和限时禁食运动组中的甘油三酯（TG）、低密度脂蛋白（LDL-C）水平与对照组相比均显著降低（P<0.05）；隔日禁食组、隔日禁食运动组、限时禁食组和限时禁食运动组中的p-AMPK、PPARγ、PGC?1α、UCP1、FNDC5和PRDM16在不同脂肪组织和骨骼肌中的表达量与对照组相比均有不同程度的升高，其中限时禁食运动组中p-AMPK、PPARγ、PGC?1α和UCP1在棕色脂肪、腹股沟脂肪和肾周脂肪组织中的相对表达量与对照组相比均显著升高（P<0.05）。上述结果表明，间歇性禁食及联合作用促进WAT棕色化，其机制可能与PPARγ/PGC?1α/ UCP1通路激活有关，其中限时禁食法联合运动的作用相对最佳。

关键词：间歇性禁食运动白色脂肪棕色脂肪白色脂肪棕色化

PDA改性纤维素基复合相变材料的制备及性能

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精细化工 2024年

作者：杨文菊唐雨霞陈卫麒汪华王浩安徽农业大学材料与化学学院安徽省产品质量监督检验研究院

将多巴胺（DA）在有无2，2，6，6-四甲基哌啶-氮-氧化物存在下自聚合形成T-PDA和A-PDA纳米粒子，然后分别与羧甲基纤维素钠（CMC）混合，以4-羟基-3-甲氧基苯甲醛为交联剂制备了CT-P和CA-P气凝胶，最后将CMC气凝胶（CMC以4-羟基-3-甲氧... 详细信息

将多巴胺（DA）在有无2，2，6，6-四甲基哌啶-氮-氧化物存在下自聚合形成T-PDA和A-PDA纳米粒子，然后分别与羧甲基纤维素钠（CMC）混合，以4-羟基-3-甲氧基苯甲醛为交联剂制备了CT-P和CA-P气凝胶，最后将CMC气凝胶（CMC以4-羟基-3-甲氧基苯甲醛为交联剂制备）、CA-P和CT-P气凝胶真空浸渍聚乙二醇2000（PEG2000）制备了3种复合相变材料PEG/CMC、PEG/CA-P和PEG/CT-P。采用SEM、FTIR、DSC、TGA和热像仪对气凝胶、复合相变材料进行了表征。结果表明，PDA粒子的加入提高了复合相变材料的综合性能，CA-P和CT-P气凝胶孔隙率分别为94.73%和92.80%，高于CMC气凝胶（92.30%）；3种气凝胶对PEG2000均有良好的封装稳定性，在100 ℃保持3 min，其封装的PEG2000虽融化但未发现明显的泄漏；PEG/CA-P和PEG/CT-P的光热转化效率分别为51.75%和76.27%，高于PEG/CM（41.86%）。与PEG/CMC和PEG/CA-P相比，PEG/CT-P的相变焓值（149.26 J/g）更接近PEG2000（152.67 J/g），表现出了更佳的储能效果。制备的3种复合相变材料在50次的DSC热循环性考察中均表现出循环稳定性。

关键词： PDA 羧甲基纤维素钠气凝胶复合相变材料热性能功能材料

反相液相色谱-二极管阵列法测定消毒产品中苯扎氯铵3种同系物的含量

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理化检验（化学分册） 2024年第3期60卷 294-299页

作者：陈松辉钱辉李兴根汶海花朱磊王爱霞泰州市产品质量监督检验院国家精细化学品质量检验检测中心泰州225300

目前标准方法检测苯扎氯铵时仅用了一个平均相对分子质量洁尔灭来表示两种或几种混合物,无法区别苯扎氯铵的几种同系物,为了测定苯扎氯铵同系物的含量,进行了题示研究。取消毒产品1.0000 g,用水稀释并定容至10 mL,超声提取5 min,静置,过... 详细信息

目前标准方法检测苯扎氯铵时仅用了一个平均相对分子质量洁尔灭来表示两种或几种混合物,无法区别苯扎氯铵的几种同系物,为了测定苯扎氯铵同系物的含量,进行了题示研究。取消毒产品1.0000 g,用水稀释并定容至10 mL,超声提取5 min,静置,过0.45μm聚砜醚水相滤膜,滤液中苯扎氯铵3种同系物十二烷基二甲基苄基氯化铵、十四烷基二甲基苄基氯化铵、十六烷基二甲基苄基氯化铵在Agilent XDB-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)上分离,以体积比70:30的乙腈-含0.1%(体积分数)三乙胺的0.5 g·L^(-1)乙酸铵缓冲溶液(pH 5.0)为流动相进行等度洗脱,采用二极管阵列检测器在262 nm处检测。结果表明,扫尾剂三乙胺的体积分数从1%降低到0.1%,避免了扫尾剂三乙胺对色谱柱的可能损害,解决了出现鬼峰的问题。苯扎氯铵3种同系物的质量浓度在10~500 mg·L^(-1)内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)分别为1.1,1.2,1.5 mg·L^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为98.8%~105%,测定值的相对标准偏差(n=8)均小于2.0%。方法用于实际消毒产品的分析,检出量为0.027%~44.60%,从微量到常量均有涉及。

关键词：反相液相色谱-二极管阵列法消毒产品苯扎氯铵同系物