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复合免疫亲和柱净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定衢枳壳中5种真菌毒素的含量

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理化检验（化学分册） 2024年第10期60卷 1061-1066页

作者：张萌萌雷美康庞明利王莹莹周垄芳蒋永祥嘉兴海关综合技术服务中心嘉兴314001 衢州海关综合技术服务中心衢州324003 杭州海关杭州310007

提出了题示方法测定衢枳壳样品中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2和赭曲霉毒素A的含量。样品经过体积比79∶20∶1的乙腈-水-乙酸混合溶液超声提取,离心,上清液用p H 7.0磷酸盐缓冲液稀释,用复合免疫亲和柱净化,过滤,滤液中的目标物在XDB C18... 详细信息

提出了题示方法测定衢枳壳样品中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2和赭曲霉毒素A的含量。样品经过体积比79∶20∶1的乙腈-水-乙酸混合溶液超声提取,离心,上清液用p H 7.0磷酸盐缓冲液稀释,用复合免疫亲和柱净化,过滤,滤液中的目标物在XDB C18色谱柱上用不同体积比的体积比1∶9的甲醇-5 mmol·L^(-1)乙酸铵混合溶液和体积比9∶1的甲醇-5 mmol·L^(-1)乙酸铵混合溶液的混合溶液分离,电喷雾离子源正离子(ESI+)和多反应监测(MRM)模式检测,同位素内标法定量。结果显示:5种真菌毒素与其同位素内标质量浓度比和对应的峰面积比在一定范围内呈线性关系,检出限为0.05~0.20μg·kg^(-1)。3个加标浓度水平下阴性样品中5种真菌毒素的回收率为82.7%~97.3%,测定值的相对标准偏差(n=6)为5.2%~12%。

关键词：黄曲霉毒素赭曲霉毒素A 复合免疫亲和柱超高效液相色谱-串联质谱法衢枳壳

液相色谱-三重四极杆质谱法测定植物茶饮料中13种降糖类药物

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分析科学学报 2024年 553-558页

作者：陈文彬程洁张莎莎周怡蔡菲菲李央央张思思周建峰温州海关综合技术服务中心温州市质量技术检测科学研究院

建立了液相色谱-三重四极杆质谱法同时测定植物茶饮料中13种降糖类药物含量的方法。样品经甲醇溶液超声提取10 min后,定容至10.0 mL,过0.22μm有机相滤膜,所得滤液采用Angilent Zorbax-Eclipse Plus C18色谱柱分离,以不同体积比的乙腈和... 详细信息

建立了液相色谱-三重四极杆质谱法同时测定植物茶饮料中13种降糖类药物含量的方法。样品经甲醇溶液超声提取10 min后,定容至10.0 mL,过0.22μm有机相滤膜,所得滤液采用Angilent Zorbax-Eclipse Plus C18色谱柱分离,以不同体积比的乙腈和0.1%（体积分数）甲酸（含5 mmol/L乙酸铵）水溶液进行梯度洗脱,质谱检测采用电喷雾离子源（ESI+）模式和多反应监测（MRM）模式,外标法定量。结果表明,13种降糖类药物标准曲线的线性范围为0.2～10.0 ng/mL,定量限（LOQ）为2.0μg/kg,按标准加入法进行样品加标回收测试,回收率范围为85.9%～97.5%,测定值的标准偏差均≤5.87%。

关键词：植物茶饮料降糖类药物液相色谱-质谱法

基于K-means聚类算法的行政单位预算内部控制研究

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人工智能科学与工程 2024年第3期 67-74页

作者：吴希娟云南省移民开发技术服务中心昆明650000

为研究行政单位预算内部控制并提供相应的优化建议,基于K-means聚类算法对数据进行聚类分析。利用德尔菲法设计评价因子,采用SPSS(Statistical Product and Service Solutions)软件在K-means聚类算法的基础上建立行政单位预算内部控制... 详细信息

为研究行政单位预算内部控制并提供相应的优化建议,基于K-means聚类算法对数据进行聚类分析。利用德尔菲法设计评价因子,采用SPSS(Statistical Product and Service Solutions)软件在K-means聚类算法的基础上建立行政单位预算内部控制评价模型,分析行政单位内部人员对内部环境满意度、审批人员工作能力、审批效率以及审批质量的看法,找出行政单位预算内部控制存在的问题。结果表明,行政单位预算审批效率与审批质量亟待提高,在预算审批过程中需要注意大额支出审批。实验调查了行政单位预算内部控制目前仍存在的问题,并且提出改进建议。

关键词： K-means算法行政单位预算研究内部控制聚类算法

碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)法测定锡矿中的锡、硅、锌、铜、铁、铅、砷、铋、锑

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中国无机分析化学 2024年

作者：郑程陈雯周峰毛林夏张鸟飞嵊泗海关综合技术服务中心蒙自海关综合技术中心

为解决锡矿石主次元素常规分析法流程长、过程复杂、成本高、仅能单元素测定等问题，通过考察熔剂种类、混合溶剂比例、熔剂与试样质量比例、熔样温度、熔样时间等条件，建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)法同时测定锡矿... 详细信息

为解决锡矿石主次元素常规分析法流程长、过程复杂、成本高、仅能单元素测定等问题，通过考察熔剂种类、混合溶剂比例、熔剂与试样质量比例、熔样温度、熔样时间等条件，建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)法同时测定锡矿中锡、硅、锌、铜、铁、铅、砷、铋、锑等9种主次元素的方法。实验表明，采用混合熔剂(四硼酸锂:偏硼酸锂为1:4)与试样质量比为20:1，在铂坩埚中1 050℃熔融60 min,60 m L盐酸(1+2)溶液中加热浸取，各元素标准工作曲线的线性相关系数均大于0.999 9，方法检出限为0.004～0.08μg/mL，测定标准物质的相对标准偏差在1.0%～5.5%，相对误差在0～9.2%。方法检出限低、精密度好、准确度高，能够满足难溶锡矿中多种元素的同时测定。

关键词：锡矿碱熔四硼酸锂偏硼酸锂电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)

超高效液相色谱-串联质谱法测定猪肾中安普霉素的残留量

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分析测试学报 2024年第5期43卷 787-791页

作者：韩超周秀锦陈瑶林宇叶明立李舟浙江树人学院生物与环境工程学院浙江杭州310015 舟山海关综合技术服务中心浙江舟山316000 温州海关综合技术服务中心浙江温州325027

建立了猪肾中安普霉素残留量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定方法。猪肾样品以磷酸二氢钾溶液提取,经HLB固相萃取柱净化后,采用CAPCELL PAK MGⅡC_(18)(2.0 mm×150 mm,5μm)色谱柱分离,以0.1%甲酸水溶液和甲醇为流动相进行... 详细信息

建立了猪肾中安普霉素残留量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定方法。猪肾样品以磷酸二氢钾溶液提取,经HLB固相萃取柱净化后,采用CAPCELL PAK MGⅡC_(18)(2.0 mm×150 mm,5μm)色谱柱分离,以0.1%甲酸水溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱。采用电喷雾离子源正离子模式扫描,多反应监测(MRM)模式进行检测,基质匹配同位素内标法定量。安普霉素在20~200μg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数(r^(2))为0.9993,方法定量下限为10.0μg/kg。在10、20、100μg/kg加标水平下的平均回收率为85.5%~94.6%,相对标准偏差(RSD)不大于5.9%。该方法基于HLB固相萃取柱净化,基质匹配同位素内标法定量,具有操作简单、定性准确、灵敏度高的特点,适用于猪肾中安普霉素残留量的测定。

关键词：超高效液相色谱-串联质谱法安普霉素猪肾基质匹配同位素内标

基于轨道阱高分辨质谱联用技术建立食品中罂粟壳生物碱的快速筛查方法

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分析科学学报 2024年第1期40卷 111-116页

作者：陈梦王伟影何志豪黄川豪丽水市质量检验检测研究院浙江丽水323000 温州海关综合技术服务中心浙江温州325200

本文采用超高效液相色谱-四极杆/轨道阱高分辨质谱法,建立食品中5种罂粟壳生物碱的快速筛查方法,同时建立质谱数据库,摆脱标准品依赖,实现高通量筛查。食品中5种罂粟壳生物碱采用优化后的前处理方法进行提取,HILIC色谱柱实现分离,采用... 详细信息

本文采用超高效液相色谱-四极杆/轨道阱高分辨质谱法,建立食品中5种罂粟壳生物碱的快速筛查方法,同时建立质谱数据库,摆脱标准品依赖,实现高通量筛查。食品中5种罂粟壳生物碱采用优化后的前处理方法进行提取,HILIC色谱柱实现分离,采用全扫描自动触发二级扫描模式(Full MS/dd MS^(2))对吗啡、可待因、罂粟碱、那可丁和蒂巴因进行检测。方法线性范围1~100 ng/mL,相关系数大于0.99,检出限0.1~0.5μg/kg,回收率69.9%~118.7%,相对标准偏差3.2%~15.4%。方法前处理简便、检测灵敏度高、重现性好,可用于食品中罂粟壳生物碱的快速筛查。

关键词：罂粟碱高分辨质谱数据库

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中晚熟浓红型苹果新品种‘蒲香红’

园艺学报 2024年第S1期 7-8页

作者：程晓廷卢志俊何江董阿梅高宇田丰庆李志鹏白剑峰王光牛自勉蒲县生态产品研发技术服务中心山西农业大学园艺学院

‘蒲香红’苹果是‘寒富’的早果丰产型芽变新品种。果实近圆形，果形指数0.91；果面较平滑，底色浅绿，表色浓红；果肉黄白色，汁液中多，风味甜酸，淡香，综合品质优良。平均单果质量326.7 g，果肉硬度9.18 kg·cm-2，可溶性固形物含... 详细信息

‘蒲香红’苹果是‘寒富’的早果丰产型芽变新品种。果实近圆形，果形指数0.91；果面较平滑，底色浅绿，表色浓红；果肉黄白色，汁液中多，风味甜酸，淡香，综合品质优良。平均单果质量326.7 g，果肉硬度9.18 kg·cm-2，可溶性固形物含量15.6%，果实发育期160～165 d。树势中庸，易形成腋花芽和短果枝，盛果期平均产量40.65 t·hm-2。适宜中国黄土高原丘陵半干旱地区栽培。

关键词：苹果中晚熟品种

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事业单位人力资源管理策略探讨

四川劳动保障 2024年第1期 14-15页

作者：陈玉福建省化工建设工程质量技术服务中心

针对事业单位人力资源管理过程中存在的问题进行分析,并找到相应的解决措施,更好地推动事业单位人力资源管理工作开展。事业单位在提供公益服务、改善人民生活方面发挥了重要作用,而人力资源管理工作在事业单位中又处于十分重要的地位... 详细信息

针对事业单位人力资源管理过程中存在的问题进行分析,并找到相应的解决措施,更好地推动事业单位人力资源管理工作开展。事业单位在提供公益服务、改善人民生活方面发挥了重要作用,而人力资源管理工作在事业单位中又处于十分重要的地位。在进行事业单位管理工作中,应更加重视人力资源管理,找准阻碍事业单位公益服务水平和效率的症结,找到符合事业单位发展实际的人力资源管理办法,以此来发挥事业单位人力资源的价值。

关键词：人力资源管理事业单位管理公益服务事业单位发展策略探讨水平和效率改善人民生活

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气相色谱-串联质谱法同时测定衢枳壳中多种农药残留

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质量安全与检验检测 2024年第1期34卷 16-24页

作者：雷美康彭芳陈瑶许源余琪邓徐霞祝子铜杭州海关技术中心浙江杭州310016 衢州海关综合技术服务中心温州海关综合技术服务中心

采用气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)建立了一种快速测定衢枳壳中224种农药残留的方法。样品经乙腈提取和分散固相萃取净化后,在多反应监测(MRM)模式下进行GC-MS/MS分析,内标法定量。在优化实验条件下,224种农药均在0.01~0.50 mg/L范围内... 详细信息

采用气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)建立了一种快速测定衢枳壳中224种农药残留的方法。样品经乙腈提取和分散固相萃取净化后,在多反应监测(MRM)模式下进行GC-MS/MS分析,内标法定量。在优化实验条件下,224种农药均在0.01~0.50 mg/L范围内线性关系良好,方法检出限(LOD)为0.01 mg/kg;在0.02 mg/kg、0.05 mg/kg和0.10 mg/kg 3个水平下进行加标试验,在0.10 mg/kg添加水平,224种农药的回收率为53.06%~100.56%,相对标准偏差(RSD)在5.03%~16.79%;在0.05 mg/kg添加水平,除禾草敌等12种农药外,其余212种农药的回收率为50.56%~104.44%,RSD在3.90%~19.17%;在0.02 mg/kg添加水平,除敌敌畏等41种农药外,其余183种农药的回收率为34.72%~112.50%,RSD在6.27%~26.70%。该方法适用于衢枳壳中多种农药残留的快速筛查和确证。

关键词：气相色谱-串联质谱农药残留衢枳壳