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电阻燃烧-红外吸收法测定阴极铜中微量硫

冶金分析 2024年第2期44卷 71-76页

作者：蒙文飞刘杰兰福荫陆智国李首刚周宽达华刚矿业股份有限公司

阴极铜中硫的含量对铜的电导率、热导率和塑性加工性能有显著影响，因此，其含量的准确测定有重要意义。选择阴极铜光谱与化学标准样品GSB 04-2554-2010系列，以及由这些标准样品混合配制而成的自制参考样品组成硫含量呈一定梯度且有足... 详细信息

阴极铜中硫的含量对铜的电导率、热导率和塑性加工性能有显著影响，因此，其含量的准确测定有重要意义。选择阴极铜光谱与化学标准样品GSB 04-2554-2010系列，以及由这些标准样品混合配制而成的自制参考样品组成硫含量呈一定梯度且有足够宽跨度的校准样品系列绘制校准曲线，以校准曲线与日校正因子相结合的模式计算未知样品结果，实现了电阻燃烧-红外吸收法对阴极铜中微量硫的测定。对称样量、燃烧温度、积分时间等条件进行了优化，确定称取1.00 g样品，控制燃烧温度和积分时间分别为1 200℃和150 s。对标准样品中硫的释放曲线有拖尾及异常偏高的情况进行分析，结果表明，该现象可能是由空气中的水分引起的，因此选择在测定前加上无水高氯酸镁净化柱以干燥燃烧混合气。氧气流量对测定的干扰影响显著，试验对其优化确定选用氧气流量为2.3 L/min。考察了未经处理和经过处理的瓷舟空白值，结果表明，瓷舟经过处理后能显著降低其空白值，因此选择将瓷舟置于20%盐酸(体积分数)中浸泡过夜，然后于1 200℃马弗炉中煅烧2 h的方式进行处理。在选定的仪器条件下测定校准样品系列，以硫质量为横坐标，其对应的积分面积为纵坐标绘制校准曲线，校准曲线的相关系数为0.999 9,方法检出限和定量限分别为0.1和0.3μg/g。按照实验方法对阴极铜标准样品及不同硫含量水平的生产样品中硫平行测定11次，结果表明，对于标准样品，测定值与标准值一致，相对标准偏差(RSD,n=11)小于2.0%;对于生产样品，实验方法测定值与国家标准GB/T 467—2010中的高频燃烧红外吸收法或燃烧碘量法相吻合，相对标准偏差(RSD,n=11)在1.6%～5.3%之间。

关键词：电阻燃烧红外吸收法阴极铜硫

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硅漂移探测器中逃逸峰的分析与计算

光谱学与光谱分析 2024年第5期44卷 1297-1300页

作者：廖学亮刘明博程大伟沈学静钢研纳克检测技术股份有限公司北京100094

能量色散X射线荧光光谱所使用的硅漂移探测器(SDD)在检测过程中会在个别含量较高待测元素所产生的较强特征峰的低能侧形成逃逸峰,其相应的特征峰也会损失一部分强度,逃逸峰的产生位置与探测器的成分有关;SDD探测器中入射特征峰与逃逸峰... 详细信息

能量色散X射线荧光光谱所使用的硅漂移探测器(SDD)在检测过程中会在个别含量较高待测元素所产生的较强特征峰的低能侧形成逃逸峰,其相应的特征峰也会损失一部分强度,逃逸峰的产生位置与探测器的成分有关;SDD探测器中入射特征峰与逃逸峰之间的能量差值为1.739 keV,等于硅原子的K_(α)特征能量,逃逸峰的强度与入射X射线的强度成正比,即与相应元素的含量/特征峰强度成正比,通常的入射特征峰逃逸概率比较低,在逃逸峰强度较低时对测试结果影响较小,当基体元素含量较高时产生的逃逸峰较大就会导致测试结果偏差较大;通过理论计算可以看出,逃逸峰的产生概率与探测器角度及元素种类等条件有关,从硅原子的质量吸收系数的变化趋势可以发现,随着入射特征线能量的增大硅原子对其的质量吸收系数降低,相应入射线的逃逸峰产生概率也会降低。当逃逸峰与其他待测元素的特征能量峰位置有重合时,会干扰相应元素的准确测量,导致相应元素的特征峰强度偏大,尤其是当待测元素含量较低时,其产生的特征峰强度较小,逃逸峰导致的本底强度所产生的干扰相对更大,因此需要对逃逸峰进行准确计算和校正。搭建了相应的平台进行测试,并以Fe和Mn元素为例,通过对SDD探测器中两种元素产生的逃逸峰概率进行理论分析与计算,并与实际测试谱图得到的逃逸概率值进行对比,发现两种数据符合较好,并且经对比发现在Fe_(2)O_(3)样品中的Fe∶K_(β)线的逃逸峰与Cr∶K_(α)峰重合,Fe∶K_(α)线的逃逸峰与Ti∶K_(α)峰有部分重合,在扣去逃逸峰后可以降低检出限,以更好地对Cr和Ti进行准确定量,该方法可扩展到其他含量较高元素的逃逸峰计算与校正,尤其是在土壤、矿物、合金检测等个别元素含量较高的样品中多元素检测方面的应用,可提高X射线荧光方法的测试准确度。

关键词：逃逸峰能量色散X射线荧光光谱法硅漂移探测器

基于蒽[2,3⁃b]苯并呋喃为核心的高效长寿命蓝光材料

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发光学报 2024年第1期45卷 86-93页

作者：王小伟孙军袁江波张宏科毛涛王晨何海晓田密刘凯鹏杨丹丹李江楠西安瑞联新材料股份有限公司陕西西安710077

设计合成了一种以蒽[2,3-b]苯并呋喃为核心的新型化合物,通过给体咔唑基团修饰得到化合物2-(蒽[2,3-b]苯并呋喃-3-基)-9-苯基-9H-咔唑(ABPCz)。经过掺杂器件研究,ABPCz可以实现蓝光发射,最大电流效率为8.79 cd/A,最大外量子效率为7.8%,C... 详细信息

设计合成了一种以蒽[2,3-b]苯并呋喃为核心的新型化合物,通过给体咔唑基团修饰得到化合物2-(蒽[2,3-b]苯并呋喃-3-基)-9-苯基-9H-咔唑(ABPCz)。经过掺杂器件研究,ABPCz可以实现蓝光发射,最大电流效率为8.79 cd/A,最大外量子效率为7.8%,CIE(0.17,0.23),峰值光谱448 nm,在476 nm处有较强的肩峰,在1000 cd/m2初始亮度下测试器件LT90(亮度衰减到初始亮度的90%)寿命达到153 h。结果表明,蒽[2,3-b]苯并呋喃经过咔唑基修饰可以得到高效、长寿命的蓝光器件,这为设计开发高性能蓝光材料提供了一个新途径。

关键词：有机电致发光蒽[2,3-b]苯并呋喃蓝光荧光材料

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双曲面球型减隔震支座震后自复位性能研究

桥梁建设 2024年第2期54卷 84-90页

作者：王勇顾海龙宋建平李恒跃中船双瑞(洛阳)特种装备股份有限公司河南洛阳471000

为研究桥梁双曲面球型减隔震支座的震后自复位性能并评价现有表征方法,采用公式推导、试验和有限元计算方法,综合对比分析支座的静态残余位移和震后残余位移。基于支座结构推导静态残余位移理论公式,并以竖向设计承载力5000 kN支座为例... 详细信息

为研究桥梁双曲面球型减隔震支座的震后自复位性能并评价现有表征方法,采用公式推导、试验和有限元计算方法,综合对比分析支座的静态残余位移和震后残余位移。基于支座结构推导静态残余位移理论公式,并以竖向设计承载力5000 kN支座为例,进行支座自复位性能的拟静力试验验证;进行双曲面球型减隔震支座模拟地震振动台试验,分析静态残余位移和震后残余位移的差别;以32 m跨典型铁路混凝土简支箱梁为背景,建立MIDAS Civil有限元模型,通过非线性时程分析方法,分析单次和连续2次地震波输入工况下支座的震后残余位移和自复位能力。结果表明:支座静态残余位移为支座等效曲率半径与支座等效摩擦系数的乘积,支座自复位性能的静态残余位移与理论值较为符合,二者偏差为4.92%;振动台试验和非线性时程分析下的支座震后残余位移平均值均为2 mm左右,均低于静态残余位移的5%;双曲面球型减隔震支座支承下的桥梁减隔震体系可以避免产生累积性的震后残余位移,具有强复位能力,而目前用静态残余位移来评价双曲面球型减隔震支座的震后自复位性能较为不妥。

关键词：桥梁工程双曲面球型减隔震支座震后自复位性能残余位移振动台试验时程分析有限元法

人源长双歧杆菌长亚种i772的分离、鉴定及特性研究

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中国食品学报 2024年第1期24卷 102-109页

作者：张栋冯丽莉荀一萍薛玉玲宁一冰王世杰君乐宝乳业集团股份有限公司石家庄050221

分离人源双歧杆菌,对其进行鉴定及特性研究。从健康婴儿粪便中分离得到1株疑似双歧杆菌,对其进行鉴定,分析其益生菌特性和发酵特性。结果显示:1株分离自婴儿粪便样品的菌株被鉴定为长双歧杆菌,命名为长双歧杆菌长亚种i772,研究发现其对2... 详细信息

分离人源双歧杆菌,对其进行鉴定及特性研究。从健康婴儿粪便中分离得到1株疑似双歧杆菌,对其进行鉴定,分析其益生菌特性和发酵特性。结果显示:1株分离自婴儿粪便样品的菌株被鉴定为长双歧杆菌,命名为长双歧杆菌长亚种i772,研究发现其对25种抗生素敏感;在人工模拟消化液试验中存活率为3.22%;在体外干预THP-1细胞试验中其使促炎免疫因子IL-8、TNF-α和TLR4分别比对照组提高了12.71,5.71,12.56倍。在发酵乳制备试验中,在不影响整体喜好度的前提下,添加长双歧杆菌i772显著(P<0.05)提高了发酵乳的黏度和黏聚性。结论:人源长双歧杆菌i772具有耐受人工胃肠液,调节免疫的特点,适于作为益生菌添加于发酵乳中。

关键词：双歧杆菌益生菌发酵乳

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基于光纤陀螺的工程结构形变检测精度分析

中国惯性技术学报 2024年第3期32卷 314-318页

作者：郭朝风浙江大立科技股份有限公司杭州310053

针对光纤陀螺形变检测系统在应用中遇到的形变精度难以评估和运行速度难以选择问题,对形变检测精度和光纤陀螺性能之间的关系进行了分析。从光纤陀螺的工程结构形变检测机理出发,基于光纤陀螺误差模型,分析了光纤陀螺零偏重复性误差和... 详细信息

针对光纤陀螺形变检测系统在应用中遇到的形变精度难以评估和运行速度难以选择问题,对形变检测精度和光纤陀螺性能之间的关系进行了分析。从光纤陀螺的工程结构形变检测机理出发,基于光纤陀螺误差模型,分析了光纤陀螺零偏重复性误差和稳定性误差与形变检测误差的对应关系,在此基础上还仿真分析了检测系统的运行速度与检测精度的关系。仿真结果表明,当运行速度较快时,稳定性误差是影响检测精度的主要因素,当运行速度较低时,重复性误差是影响检测精度的主要因素,若采用中精度光纤陀螺,运行速度2 m/s时,可实现均方根为8.514μm的形变测量精度。研究成果可为光纤陀螺工程结构形变检测技术的工程应用提供理论指导。

关键词：光纤陀螺形变检测运行速度仿真分析

气相色谱法同时测定大蒜素原料药中三硫二丙烯、二硫二丙烯及有关物质的含量

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海峡药学 2024年第3期36卷 16-20页

作者：陈晨郭沛潘艳丽米雪胡志林新疆华世丹药业有限公司新疆乌鲁木齐830011 新疆石河子大学化学化工学院新疆石河子832003

目的建立一种同时检测大蒜素原料药指标成分及有关物质的气相色谱方法。方法用HP-5弹性石英毛细管柱及程序升温技术,以苯乙酮为内标,正己烷为溶剂,FID检测器检测,内标法计算三硫二丙烯、二硫二丙烯含量,面积归一化法计算有关物质的量。... 详细信息

目的建立一种同时检测大蒜素原料药指标成分及有关物质的气相色谱方法。方法用HP-5弹性石英毛细管柱及程序升温技术,以苯乙酮为内标,正己烷为溶剂,FID检测器检测,内标法计算三硫二丙烯、二硫二丙烯含量,面积归一化法计算有关物质的量。结果三硫二丙烯回收率98.71%,RSD=0.86%;二硫二丙烯回收率97.28%,RSD=1.33%。结论该方法简单、快速、准确,可用于大蒜素原料药含量测定及有关物质的限度控制。

关键词：大蒜素气相色谱法内标法三硫二丙烯二硫二丙烯

高散热铝背板光伏组件的设计及其工作温度的研究

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太阳能学报 2024年第3期45卷 549-554页

作者：孙爱祥魏青竹姬明良陈进永臻科技股份有限公司常州213000

以铝板作为光伏组件的背板材料,从绝缘安全性角度进行组件设计,并对铝背板组件工作温度性能进行研究。结果表明,铝背板组件通过做整版隔离,组件绝缘性能满足IEC 61215-2021标准,且散热性优异,实验结果与理论模拟匹配。

关键词：铝板光伏组件绝缘散热背板材料

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半潜坐底风机安装船辅助桩系统设计

船舶工程 2024年第S1期 87-91+148页

作者：周兴华王怀明余浩高俊杰浙江玉环华电风力发电有限公司华电重工股份有限公司天津分公司

半潜坐底风机安装船在深厚淤泥地质条件下坐底施工时，船体在波浪作用下晃动明显，无法进行风机安装施工。通过在坐底船两侧安装辅助桩，减小船体的晃动问题。对辅助桩系统的布置方式、桩长选择、细部节点等进行了研究。现场应用结果表... 详细信息

半潜坐底风机安装船在深厚淤泥地质条件下坐底施工时，船体在波浪作用下晃动明显，无法进行风机安装施工。通过在坐底船两侧安装辅助桩，减小船体的晃动问题。对辅助桩系统的布置方式、桩长选择、细部节点等进行了研究。现场应用结果表明，通过加装辅助桩系统，半潜坐底船能够用于深厚淤泥地质条件下进行风机安装，船舶止晃效果良好。

关键词：半潜坐底船辅助桩分隔板楔块插销