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超分子前驱体制备磷掺杂三维g-C_(3)N_(4)及其光催化性能

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精细化工 2024年第7期41卷 1561-1569页

作者：刘京津赵华李会鹏蔡天凤辽宁石油化工大学石油化工学院辽宁抚顺113001

以三聚氰胺、三聚氰酸为原料,磷酸铵为P掺杂剂,采用超分子自组装法和化学沉淀法制备了P掺杂三维石墨相氮化碳(g-C_(3)N_(4))MNP-x[x为三聚氰胺用量0.01 mol时磷酸铵的添加质量(g),下同]。通过XRD、FTIR、XPS、SEM、UV-Vis和光致发光(PL)... 详细信息

以三聚氰胺、三聚氰酸为原料,磷酸铵为P掺杂剂,采用超分子自组装法和化学沉淀法制备了P掺杂三维石墨相氮化碳(g-C_(3)N_(4))MNP-x[x为三聚氰胺用量0.01 mol时磷酸铵的添加质量(g),下同]。通过XRD、FTIR、XPS、SEM、UV-Vis和光致发光(PL)对MNP-x进行了表征,评价了其对罗丹明B(Rh B)的光催化降解性能,使用自由基捕获剂验证了光催化反应中起作用的活性基团,并推测了反应机理。结果表明,最佳条件下制备的MNP-0.08形貌由g-C_(3)N_(4)(MN)的一维管状变为三维花束状;P原子取代部分C原子掺杂到g-C_(3)N_(4)结构单元;MNP-0.08提高了电子-空穴对(e^(–)-h^(+))的分离能力,改变了能带结构,价带(VB)从1.96 eV(三聚氰胺制备的纯g-C_(3)N_(4)记作CN,下同)升至2.00 eV,导带(CB)从–0.70 eV(CN)降至–0.75 eV,能带间隙(E_(g))从2.66eV(CN)升至2.75eV。·O_(2)^(–)作为主要的活性基团使MNP-0.08光催化降解Rh B能力得到提高,反应速率常数(k)为0.02816 min^(–1),是MN(k=0.00955 min^(–1))的2.95倍。能带结构改变、P作为富电子中心促进载流子分离和P掺杂诱导高电荷转移并使受激电子局部化的协同效应使MNP比MN具备更高的光催化性能。

关键词：石墨相氮化碳超分子自组装磷光催化催化剂催化技术

氯氧化锆基三元低共熔溶剂的制备和氧化脱硫性能

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燃料化学学报（中英文） 2024年第5期52卷 647-655页

作者：王添渤李秀萍赵荣祥辽宁石油化工大学石油化工学院辽宁抚顺113001

通过简单加热乙二醇,对甲苯磺酸和八水氯氧化锆混合物制备了三元低共熔溶剂。采用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)和核磁共振氢谱(^(1)H NMR)验证了低共熔溶剂成功合成。分别采用紫外-可见吸收光谱和旋转式黏度计对其酸性和黏度进行测试。以... 详细信息

通过简单加热乙二醇,对甲苯磺酸和八水氯氧化锆混合物制备了三元低共熔溶剂。采用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)和核磁共振氢谱(^(1)H NMR)验证了低共熔溶剂成功合成。分别采用紫外-可见吸收光谱和旋转式黏度计对其酸性和黏度进行测试。以双氧水作为氧化剂,以合成的低共熔溶剂为萃取剂和催化剂构成萃取-氧化脱硫系统,考察了低共熔溶剂的组成、反应温度、氧硫比、剂油比以及不同硫化物等对脱硫率的影响。实验结果表明,在氯氧化锆、乙二醇和对苯甲磺酸物质的量比为1∶10∶10,反应温度50℃、剂油比为1∶5、氧硫比为8的最佳反应条件下,二苯并噻吩(DBT)、4,6-二甲基二苯并噻吩(4,6-DMDBT)、苯并噻吩(BT)模拟油的脱硫率分别为100%、92.2%、60%,且低共熔溶剂重复使用五次后脱硫率仍可达到96.2%,最后对氧化脱硫的机理进行了探讨。

关键词：低共熔溶剂氧化脱硫二苯并噻吩氯氧化锆

聚集诱导发光铂(Ⅱ)配合物对硝基芳烃的高效发光检测

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发光学报 2024年第2期45卷 364-373页

作者：操青松曾欣王晓理刘佳铭闫国胜王光辉张宇豪狄玲邢杨凌江华辽宁石油化工大学石油化工学院辽宁抚顺113001 中国石油天然气销售公司湖北武汉430000 中国石油抚顺石化公司催化剂厂辽宁抚顺113001

合成了一例三苯胺基团修饰的铂(Ⅱ)配合物PtppyTPA,并详细地表征了其结构及光物理性质。研究表明,三苯胺基团可有效激活PtppyTPA的聚集诱导发光(AIE)性能,使其在含水量为50%的乙腈中呈现显著的发光增强。以AIE活性的PtppyTPA为发光探针... 详细信息

合成了一例三苯胺基团修饰的铂(Ⅱ)配合物PtppyTPA,并详细地表征了其结构及光物理性质。研究表明,三苯胺基团可有效激活PtppyTPA的聚集诱导发光(AIE)性能,使其在含水量为50%的乙腈中呈现显著的发光增强。以AIE活性的PtppyTPA为发光探针实现了对4种硝基芳烃包括硝苯地平(Nifedipine,NFD)、5-氯-2-硝基三氟甲苯(5-chloro-2-nitrotrifluorotoluene,ClNTFT)、4-溴-1-氟-2-硝基苯(4-bromo-1-fluoro-2-nitrobenzene,BrFNBz)及3-硝基三氟甲苯(3-nitrotrifluorotoluene, NTFT)的发光检测,利用Stern-Volmer方程拟合检测数据并计算了检测效率及检测限。PtppyTPA对上述硝基芳烃的检测效率分别为11.12,0.27,0.25,0.21 L/mmol;检测限分别为7.1,291.0,314.3,374.2μmol/L。PtppyTPA对NFD具有最高的检测效率和最低的检测限。前线轨道能级及光谱交叠实验表明,PtppyTPA对NFD、ClNTFT、BrFNBz及NTFT的检测机理为电子转移。

关键词：铂(Ⅱ)配合物聚集诱导发光硝苯地平发光猝灭密度泛函理论

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二氧化碳膜分离材料及其性能研究进展

精细化工 2024年第6期41卷 1230-1245页

作者：岳庆友王宝珠李存磊赵然磊乔雨朋辽宁石油化工大学石油天然气工程学院辽宁抚顺113001

碳捕集、利用与封存技术是能源行业绿色发展的重要途径。与化学吸收法、变压吸附法和低温蒸馏法等传统工艺相比,膜分离法具有低能耗、高效率、小型化、环境友好、易与其他技术集成等优势。目前,膜材料的选择、改性以及对膜结构的重构是... 详细信息

碳捕集、利用与封存技术是能源行业绿色发展的重要途径。与化学吸收法、变压吸附法和低温蒸馏法等传统工艺相比,膜分离法具有低能耗、高效率、小型化、环境友好、易与其他技术集成等优势。目前,膜材料的选择、改性以及对膜结构的重构是提高膜材料分离性能的关键。该文总结对比了有机聚合物膜、无机膜及混合基质膜的研究进展,并对其分离机理、材料及性能进行了介绍,重点综述了材料的改性研究及用于制备混合基质膜的填充材料,展望了CO_(2)分离膜材料性能改进的研究方向及膜分离技术所面临的挑战。

关键词：二氧化碳膜分离法有机聚合物膜无机膜混合基质膜改性

AgNi双金属改性多面体钒酸铋的制备及光催化性能

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无机化学学报 2024年第3期40卷 601-612页

作者：李军李会鹏赵华刘钦龙辽宁石油化工大学石油化工学院抚顺113001

采用简单的水热法制备了多面体钒酸铋(BVO)材料,又通过化学还原法首次在BVO上原位合成了一种小尺寸的AgNi双金属助催化剂并研究了其光催化性能。采用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、紫外可见漫反射光谱(UV-... 详细信息

采用简单的水热法制备了多面体钒酸铋(BVO)材料,又通过化学还原法首次在BVO上原位合成了一种小尺寸的AgNi双金属助催化剂并研究了其光催化性能。采用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、紫外可见漫反射光谱(UV-Vis DRS)、X射线光电子能谱(XPS)、光致发光(PL)光谱、N2吸附-脱附等手段对制备的AgNi/BVO材料的理化性能进行了表征。结果表明,AgNi双金属广泛负载在这种特殊形貌的BVO多面体表面,大大增加了金属的附着位点,同时AgNi负载也提高了BVO的结晶性。银表面等离子体谐振效应与镍的共格界面效应增强了BVO催化剂对可见光的吸收,增强了光生电子的分离,提高了光催化活性。光催化降解MB (亚甲基蓝)实验表明,当Ag、Ni的质量比为3∶1时,AgNi/BVO的催化活性最高,在可见光照射下其反应速率常数是BVO的5.4倍,该光催化剂在4次循环后仍能保持良好的光催化活性。

关键词：钒酸铋双金属催化剂光催化

聚乙烯醇/聚磷酸铵改性锂电隔膜的制备与性能

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精细化工 2024年第1期41卷 159-165,232页

作者：许德涟乔庆东李琪肖伟李莹辽宁石油化工大学石油化工学院辽宁抚顺113001

以高聚合度的聚磷酸铵(APP)为阻燃剂,聚乙烯醇(PVA)为成膜骨架材料,通过相转化法制备了PVA/APP改性隔膜,并测定了改性隔膜的机械强度、湿润性、热稳定性、微观形貌以及电化学性能。探究APP添加量对改性隔膜性能的影响,将改性隔膜在充满... 详细信息

以高聚合度的聚磷酸铵(APP)为阻燃剂,聚乙烯醇(PVA)为成膜骨架材料,通过相转化法制备了PVA/APP改性隔膜,并测定了改性隔膜的机械强度、湿润性、热稳定性、微观形貌以及电化学性能。探究APP添加量对改性隔膜性能的影响,将改性隔膜在充满氩气的手套箱中组装成锂电池,并评价其循环倍率性能。结果表明,当PVA水溶液质量分数为10%、APP添加量为8%(以PVA质量为基准)时,改性隔膜具有优异的电解液湿润性以及热稳定性,吸液率达到215.0%,在200℃下几乎不收缩;改性隔膜的拉伸强度达到47.4 MPa。在0.1 C倍率充放电条件下循环50次,放电比容量为143.2 mA·h/g,库仑效率均>97%,容量保持率达到95.1%,而商用锂电池隔膜所组装电池的容量保持率只有82.8%。

关键词：锂电隔膜聚乙烯醇聚磷酸铵耐热性阻燃有机电化学与工业

碳酸铯催化胺与CO_(2)有效转化制备有机脲类化合物

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精细化工 2024年第9期41卷 2082-2088页

作者：熊南妮王春蓉陈阳周明东辽宁石油化工大学石油化工学院辽宁抚顺113001

以CO_(2)和有机胺为原料直接制备有机脲类化合物,反应过程中无任何脱水剂参与,考察反应的温度、压力、反应物浓度、时间、溶剂、催化剂与助剂种类及用量对反应的影响,得到的最佳反应条件为:温度190℃、CO_(2)压力4.5 MPa、以无机盐碳酸... 详细信息

以CO_(2)和有机胺为原料直接制备有机脲类化合物,反应过程中无任何脱水剂参与,考察反应的温度、压力、反应物浓度、时间、溶剂、催化剂与助剂种类及用量对反应的影响,得到的最佳反应条件为:温度190℃、CO_(2)压力4.5 MPa、以无机盐碳酸铯(Cs_(2)CO_(3))为碱性催化剂、溴化四正丁铵(n-Bu4NBr)为助剂、N-甲基吡咯烷酮(NMP)为溶剂、有机胺的浓度为6.67 mol/L、反应时间6 h(部分24 h),在该条件下制备了15种对称型不同烷基或芳基取代的有机脲类化合物,气相色谱(GC)分离产率可达42%~80%,采用^(1)HNMR和^(13)CNMR对所得产物的结构进行了表征,并分析了可能的反应机理。该法具有方便高效、环境友好和原子经济的特点。

关键词：二氧化碳有机胺无机盐碳酸铯对称型有机脲机理精细化工中间体

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二氧化碳缓蚀剂的研究进展

表面技术 2024年第11期53卷 117-126页

作者：王欣彤杨江陈旭辽宁石油化工大学石油化工学院辽宁抚顺113001 辽宁石油化工大学石油天然气工程学院辽宁抚顺113001 中国石油大学(华东)化学化工学院山东青岛266000

为了有效应对全球气候变暖达到碳中和的目标,碳捕集、利用与封存(CCUS)技术被大力推广和应用。CCUS过程,油气开发和集输过程始终面临着严重的二氧化碳(CO_(2))腐蚀问题。CO_(2)腐蚀会带来严重的经济损失、环境污染和人身安全等问题。相... 详细信息

为了有效应对全球气候变暖达到碳中和的目标,碳捕集、利用与封存(CCUS)技术被大力推广和应用。CCUS过程,油气开发和集输过程始终面临着严重的二氧化碳(CO_(2))腐蚀问题。CO_(2)腐蚀会带来严重的经济损失、环境污染和人身安全等问题。相比于采用昂贵的合金材料防腐措施,在普通碳钢基础上添加缓蚀剂是应对CO_(2)腐蚀较为简单、经济的防腐方法之一。总结了近几年不同类型CO_(2)缓蚀剂的研究进展,包括传统的含有N、O、S、P等杂原子的有机缓蚀剂,含有杂环的有机缓蚀剂,具有两亲性的表面活性剂类缓蚀剂,新型无机纳米材料类缓蚀剂(如石墨烯、碳量子点、离子液体和金属配合物等),以及植物提取物、氨基酸、天然油和生物聚合物等天然型绿色环保缓蚀剂。分析了这些不同缓蚀剂的优缺点和适用性,并讨论了这些缓蚀剂的研究现状。同时,总结了缓蚀剂构效关系和协同效应的研究热点及其存在的问题。最后针对这些不同缓蚀剂的特点和研究现状,对未来CO_(2)缓蚀剂的研究方向进行了分析与展望。

关键词：二氧化碳腐蚀缓蚀剂表面活性剂协同增效

发射绿色荧光的钆氮掺杂碳点/水滑石纳米复合材料对潜在指纹的识别

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光谱学与光谱分析 2024年第5期44卷 1301-1306页

作者：张幸福张晓彤李大武尤楠丁保宏辽宁石油与化工大学石油化工学院辽宁抚顺113002 中国刑事警察学院刑事科学技术学院辽宁沈阳110035

碳点(CDs)是一种绿色纳米荧光剂,CDs分散在水溶液中,能够呈现出良好的荧光性能。由于聚集诱导而引发荧光猝灭效应,导致固态的CDs粉末的荧光消失,这一缺陷限制了CDs的实用性。一方面通过在CDs中掺杂其他元素的方式来改变CDs的荧光发射波... 详细信息

碳点(CDs)是一种绿色纳米荧光剂,CDs分散在水溶液中,能够呈现出良好的荧光性能。由于聚集诱导而引发荧光猝灭效应,导致固态的CDs粉末的荧光消失,这一缺陷限制了CDs的实用性。一方面通过在CDs中掺杂其他元素的方式来改变CDs的荧光发射波长和荧光颜色,提高潜在指纹(LFPs)与基材背景间的对比度;另一方面将CDs分散在低值的水滑石表面,阻止CDs的聚集,从而避免了荧光猝灭现象的产生。以酒石酸为碳源、三乙烯四胺为氮源和GdCl_(3),采用水热法先制备钆氮掺杂CDs(Gd/N-CDs),然后再将Gd/N-CDs沉积在水滑石(Gd/N-CDs@H)表面上,制备出了发射绿色荧光的纳米复合材料,并用于LFPs的成像和识别。从表征结果可知,纳米级Gd/N-CDs在水滑石表面的良好分散克服了Gd/N-CDs在固态状态下的荧光猝灭,得到了固态光致发光荧光纳米复合材料。在450 nm光的激发下,Gd/N-CD@H能发射稳定、强烈的绿色荧光,并且在各种基底(如玻璃片、铜箔、瓷砖、塑料、铝箔和纸张)呈现出清晰的LFPs图像。基于Gd/N-CDs@H,新鲜和老化LFPs图案的高级别细节都可以清晰地识别出来,并且具有良好的清晰度和高对比度,无明显的背景干扰。

关键词：荧光潜在指纹水滑石碳点纳米复合材料