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湖北随州曾侯乙墓出土玉器材质分析与产源初探

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光谱学与光谱分析 2022年第1期42卷 215-221页

作者：刘继富杨明星苏越刘越中国地质大学(武汉)珠宝学院湖北武汉430074 扬州市玉器产品质量监督检验中心江苏扬州225000

曾侯乙墓位于湖北省随州市郊,是二十世纪重大考古发现之一,其中出土玉石器数量达五百余件,且种类齐全、工艺精湛。利用现代测试仪器对这批玉石器进行全面而科学的鉴定,对于东周时期曾国用玉水平的研究具有重要的学术意义。为了探知曾侯... 详细信息

曾侯乙墓位于湖北省随州市郊,是二十世纪重大考古发现之一,其中出土玉石器数量达五百余件,且种类齐全、工艺精湛。利用现代测试仪器对这批玉石器进行全面而科学的鉴定,对于东周时期曾国用玉水平的研究具有重要的学术意义。为了探知曾侯乙墓出土玉器的玉料类型及透闪石玉料可能来源地,以其中的319件玉器为研究对象,采用宝石学与光谱学的研究思路和方法对这些样品进行无损测试。通过十倍放大镜及天平等常规宝石学检测仪器对样品的表面特征、受沁程度及种类做出初步判断,利用傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)和X射线荧光光谱仪(XRF)快速、无损的分析出土玉器样品的矿物相及化学成分。研究结果表明,常规仪器测试结合红外光谱及X射线荧光光谱可以很好的区分出土玉器的材质,在曾侯乙墓出土的319件玉器中,有264件透闪石质玉器,43件大理岩石璧、8件云母质玉器、1件石英岩、1件萤石以及2件水晶环。XRF测试结果显示,透闪石炙玉占全部检测样品的82.8%,其主要化学成分为MgO约占20.03%~27.00%(平均值为24.46%),SiO_(2)约56.31%~61.17%(平均值为58.99%),CaO约14.25%~19.91%(平均值为15.42%),Fe TO约0.19%~2.06%(平均值为0.551%),计算可知m(Mg)/m(Mg+Fe)的值在0.91~0.99之间,其测试结果范围与标准透闪石含量很接近,该批样品中未检测出阳起石质的软玉。其中,大部分优质透闪石质玉器均出土自主墓室,反映出当时人们的用玉水平及用玉习惯。根据已有研究结果,结合化学成分分析及部分具有特征风化皮层及戈壁料特征的样品,推测曾侯乙墓部分出土玉器的玉料来源于甘肃古玉矿。该结论为进一步研究曾国用玉制度和战国时期玉石之路提供了更多的研究资料。

关键词：曾侯乙墓透闪石玉红外光谱 X射线荧光光谱用玉水平玉料来源

超高效液相色谱-质谱法测定有机农药制剂中烷基酚聚氧乙烯醚

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质谱学报 2020年第1期41卷 93-100,I0004页

作者：陈松辉叶平黄银波汶海花谢坚李兴根泰州市产品质量监督检验院国家精细化学品质量监督检验中心

建立了超高效液相色谱-质谱法(UPLC-MS)测定乳油、微乳剂、悬浮剂、水乳剂、可溶液剂和水剂6类有机农药液体制剂中辛基酚聚氧乙烯醚和壬基酚聚氧乙烯醚的含量。样品经甲醇超声辅助提取,稀释后采用BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm×1.7μm... 详细信息

建立了超高效液相色谱-质谱法(UPLC-MS)测定乳油、微乳剂、悬浮剂、水乳剂、可溶液剂和水剂6类有机农药液体制剂中辛基酚聚氧乙烯醚和壬基酚聚氧乙烯醚的含量。样品经甲醇超声辅助提取,稀释后采用BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm×1.7μm)分离,以10 mmol/L乙酸铵溶液和甲醇为流动相,梯度洗脱,柱温为30℃,流速为0.3 mL/min,电喷雾电离正离子模式,选择离子监测(SIR)模式定量。结果表明,辛基酚聚氧乙烯醚(OPEO)和壬基酚聚氧乙烯醚(NPEO)在50~10000μg/L浓度范围内的线性关系良好(r>0.999),在5、20、100 mg/kg添加水平内的添加回收率为81.8%~115.5%,相对标准偏差为1.1%~9.8%,两种化合物的定量限均为50μg/L。该方法操作简便、快速、准确、稳定性好,适用于有机农药中烷基酚聚氧乙烯醚类助剂的定性分析和定量检测。

关键词：超高效液相色谱-质谱(UPLC-MS) 有机农药农药助剂烷基酚聚氧乙烯醚

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高频燃烧红外吸收法测定硅粉中总碳

冶金分析 2015年第9期35卷 25-31页

作者：徐敏秀何莉姚凤花袁凯笛杨君蒋威无锡市产品质量监督检验中心

采用0.4g锡粒和0.3g纯铁放在坩埚底部,再加入0.150g样品,上面覆盖1.5g钨粒或者使用在坩埚底部加入0.150g样品,上面覆盖1.8g铁钨锡混合助熔剂后进行测定,建立了高频感应燃烧红外吸收法测定硅粉中总碳含量的方法。采用无水碳酸钠标准物质... 详细信息

采用0.4g锡粒和0.3g纯铁放在坩埚底部,再加入0.150g样品,上面覆盖1.5g钨粒或者使用在坩埚底部加入0.150g样品,上面覆盖1.8g铁钨锡混合助熔剂后进行测定,建立了高频感应燃烧红外吸收法测定硅粉中总碳含量的方法。采用无水碳酸钠标准物质和钢铁标准样品两种物质分别建立了3条碳质量分数为0.001%~0.01%、0.01%~0.10%、0.1%~1.0%的校准曲线。实验表明:校准曲线的线性回归系数均大于0.99;对于同一硅粉样品,采用无水碳酸钠标准物质或钢铁标准样品建立的校准曲线得到的结果是相符合的。采用钢铁标准样品所做校准曲线对NIST57b硅粉标准样品进行测定,测得结果为0.0214%,相对误差为7.0%,符合检测方法确认测定值与真值的相对误差指导范围。组织5家实验室对3个碳含量水平的硅粉样品做方法验证试验,并按照标准方法 GB/T 6379.2-2004对所得结果进行统计检验,结果表明:5家实验室的测定平均值一致性较好,且测得的所有数据均没有离群值,这说明硅粉中碳测定数据的分散性在可接受范围内。加标回收试验表明回收率在95%~120%之间。

关键词：硅粉总碳高频燃烧红外吸收法

校准曲线和观测方式对电感耦合等离子体原子发射光谱法测定不锈钢中镍、铬和锰的影响

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冶金分析 2015年第1期35卷 45-49页

作者：王金砖张玉洁伏荣进刘彬刘琨南京市产品质量监督检验院国家建材产品质量监督检验中心(南京)

装饰装修用不锈钢材料主要为200和300系列不锈钢,其化学元素含量对其性能影响较大,其中镍、铬、锰3种元素扮演着举足轻重的作用,因而能否对这些元素含量准确测定意义重大。不锈钢材料中化学元素含量测试主要依据SN/T2718-2010、GB/T 187... 详细信息

装饰装修用不锈钢材料主要为200和300系列不锈钢,其化学元素含量对其性能影响较大,其中镍、铬、锰3种元素扮演着举足轻重的作用,因而能否对这些元素含量准确测定意义重大。不锈钢材料中化学元素含量测试主要依据SN/T2718-2010、GB/T 18705-2002、SN/T 3343-2012标准进行测定,此类方法均运用铁基体匹配的系列混合标准溶液绘制校准曲线、电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法进行测定。用这种方法绘制校准曲线,实验前期准备工作繁琐,而且用于绘制校准曲线的溶液成分与实际待测样品溶液的成分不完全一致,造成样品中成分测定的不确定度大。因此,实验采用系列不锈钢标准样品绘制校准曲线后测定不锈钢中镍、铬、锰含量,并对比了这两种绘制校准曲线方法和测定时观测方式对测定结果的影响。结果表明,采用系列不锈钢标准样品绘制的校准曲线测定镍、铬、锰的含量,准确性明显优于用单标准溶液(样品)绘制的校准曲线,而且配制方法简单,可以大大缩短检测时间。ICP-AES测定的观测方式对不锈钢成分的测定结果有影响,径向观测比轴向观测更适用于不锈钢中镍、铬、锰含量的测定。

关键词：电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES) 校准曲线径向观测不锈钢镍铬锰

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晶体硅光伏组件功率衰减与评估方法研究

太阳能学报 2016年第6期37卷 1373-1378页

作者：孙晓怀朝君胡旦恽旻董娴沈辉无锡市产品质量监督检验中心(国家太阳能光伏产品质量监督检验中心) 无锡214101 顺德中山大学太阳能研究院顺德528300

通过研究国内外户外运行15 a以上光伏组件,总结其衰减的主要原因和特征,并结合各类环境因素对光伏原辅材料性能的影响,设计一组晶体硅光伏组件衰减率测试序列,并开展实验室模拟测试,其结果可为国内开展晶体硅光伏组件衰减率与寿命研究... 详细信息

通过研究国内外户外运行15 a以上光伏组件,总结其衰减的主要原因和特征,并结合各类环境因素对光伏原辅材料性能的影响,设计一组晶体硅光伏组件衰减率测试序列,并开展实验室模拟测试,其结果可为国内开展晶体硅光伏组件衰减率与寿命研究提供依据。

关键词：光伏组件长期户外运行评估方法功率衰减率

密胺制品水解产物的液相色谱-质谱分析及迁移研究

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质谱学报 2023年第6期44卷 820-831,I0004页

作者：熊小婷饶璞陈意光郭燕华宋梓锋李慧勇黄晓钢何国山广州质量监督检测研究院国家包装产品质量监督检验中心(广州)广东广州511447

采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-QTOF MS)分析三聚氰胺-甲醛(俗称“密胺”)制品的酸加速水解溶液中的化学成分,及其在酸性食品模拟物中的迁移情况。采用氨基柱进行高效液相色谱分离,乙酸铵溶液-乙腈为流动相,电喷雾离子源... 详细信息

采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-QTOF MS)分析三聚氰胺-甲醛(俗称“密胺”)制品的酸加速水解溶液中的化学成分,及其在酸性食品模拟物中的迁移情况。采用氨基柱进行高效液相色谱分离,乙酸铵溶液-乙腈为流动相,电喷雾离子源正离子(ESI+)模式和信息相关扫描(IDA)采集模式。在17批次密胺制品的水解溶液中,共鉴别出三聚氰胺及其甲醛衍生物、三聚氰胺-甲醛寡聚物及其甲醛衍生物、三聚氰胺结构类似物、三聚氰胺-甲醛-聚乙二醇衍生物、乙醇胺类、多糖醇类等61种成分,其中甲基三聚氰胺等多种成分为首次鉴别。根据密胺制品的合成原理、精确相对分子质量和裂解碎片推断化学结构,采用SCIEX OS Explorer软件验证化学结构质谱碎片的合理性。本研究检测了10批次密胺餐具在酸性食品模拟物的2种迁移条件下的迁移液,共发现9种成分,且高温条件下的检出量普遍高于低温条件。该方法能够获得密胺制品水解产物的丰富信息,可用于密胺制品毒理学研究和食品安全风险监测。

关键词：三聚氰胺-甲醛超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-QTOF MS) 水解产物迁移

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气相色谱测定海绵文胸中甲苯二异氰酸酯残留

色谱 2017年第6期35卷 665-668页

作者：王爱霞叶平黄楠陈妍李兴根泰州市产品质量监督检验中心国家精细化学品质量监督检验中心江苏泰州225300

建立了气相色谱-内标法测定海绵文胸中的甲苯二异氰酸酯(TDI)残留量。样品经均质处理后,用经脱水处理的乙酸乙酯超声萃取25 min,过滤净化后,采用Agilent DB-624色谱柱(30 m×0.32 mm×1.8μm)分析,柱温采用程序升温,检测器为氢火焰离子... 详细信息

建立了气相色谱-内标法测定海绵文胸中的甲苯二异氰酸酯(TDI)残留量。样品经均质处理后,用经脱水处理的乙酸乙酯超声萃取25 min,过滤净化后,采用Agilent DB-624色谱柱(30 m×0.32 mm×1.8μm)分析,柱温采用程序升温,检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度为250℃,进样口温度为180℃,载气为氮气。结果表明:甲苯二异氰酸酯在10~200 mg/L范围内峰面积与质量浓度线性关系良好,线性相关系数(R^2)为0.998 9,平均回收率为80.5%~91.6%,RSD不大于7.9%(n=6),方法的检出限和定量限分别为10 mg/kg和100 mg/kg。在优化条件下,对生产企业、实体店和电商平台采购的100批次样品进行了检测。该方法操作简单、耗时短、灵敏度高、稳定性好,应用于日常检测可大大降低检测成本,缩短检测周期,具有实际应用价值。

关键词：气相色谱内标法甲苯二异氰酸酯海绵文胸

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基于近红外光谱技术的赣南茶油掺假快速鉴别

中国油脂 2022年第6期47卷 62-67页

作者：沈乐丞曾秀英温志刚张远聪刘贤标王玫刘婷范伟华邹辉国家油茶产品质量监督检验中心/赣州市产品质量监督检验所江西赣州341000

为了探索基于近红外光谱技术快速无损鉴别掺假油茶籽油的可行性,以赣南茶油为研究对象,通过掺入不同植物油如玉米油、花生油、菜籽油、葵花籽油和大豆油等制备掺假油茶籽油,应用近红外光谱技术采集其光谱特征信息,对比不同预处理方法和... 详细信息

为了探索基于近红外光谱技术快速无损鉴别掺假油茶籽油的可行性,以赣南茶油为研究对象,通过掺入不同植物油如玉米油、花生油、菜籽油、葵花籽油和大豆油等制备掺假油茶籽油,应用近红外光谱技术采集其光谱特征信息,对比不同预处理方法和主成分数,并结合线性和非线性建模方法建立油茶籽油掺假鉴别模型,以识别准确率(纯油茶籽油样品和掺假油茶籽油样品被正确判别的比例)、灵敏度(纯油茶籽油样品被正确判别为纯油茶籽油的比例)、特异性(掺假油茶籽油样品被正确判别为掺假油茶籽油的比例)作为模型的评价指标,优选出最佳模型。结果表明:二阶微分联合线性判别分析(SD-LDA)模型为最优线性模型,标准正态变量变换联合人工神经网络(SNV-ANN)模型为最优非线性模型,两个模型的识别准确率、灵敏度、特异性分别为97.58%、100%、97.33%和98.99%、100%、98.88%。SNV-ANN模型鉴别效果优于SD-LDA模型,说明非线性模型更适于油茶籽油掺假判别,该模型能更准确地鉴别油茶籽油是否掺假。

关键词：赣南茶油掺假鉴别线性判别分析人工神经网络

超声提取-气相色谱-质谱法测定本草香中16种颗粒态多环芳烃含量及其排放特征分析

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色谱 2022年第12期40卷 1111-1118页

作者：蔡美贞国家燃香类产品质量监督检验中心(福建) 福建泉州362600

本草香颗粒态多环芳烃(PAHs)的分析对探究人体健康和环境安全的影响具有重要意义,但目前相关研究主要针对竹签香,对于配方更为复杂、日常使用更为频繁的本草香颗粒态PAHs定量分析研究十分有限且缺少针对性。为了研究本草香颗粒态PAHs的... 详细信息

本草香颗粒态多环芳烃(PAHs)的分析对探究人体健康和环境安全的影响具有重要意义,但目前相关研究主要针对竹签香,对于配方更为复杂、日常使用更为频繁的本草香颗粒态PAHs定量分析研究十分有限且缺少针对性。为了研究本草香颗粒态PAHs的排放因子和排放特征,在自制的试验舱内采集5种本草香燃烧后的颗粒物,通过优化萃取溶剂、超声时间和仪器分析条件,建立了超声提取-气相色谱-质谱(GC-MS)测定本草香燃烧后颗粒物上所吸附的16种PAHs的方法。通过采集0.8 g样品,切取整片滤膜样品,使用正己烷-二氯甲烷(1∶1,v/v)进行超声萃取,经浓缩定容过滤后使用气相色谱-质谱分析,内标法定量。结果表明,16种PAHs在0.1~5.0μg/mL范围内线性良好(相关系数r^(2)>0.998),方法检出限(MDL)为0.4~3.8 ng/g;低、高2个水平的加标回收率分别为77.4%~99.5%和82.0%~101.3%;相对标准偏差(RSD)为0.7%~7.2%。5种本草香颗粒态PAHs的排放因子为4.60~11.89μg/g。本草香的16种颗粒态PAHs中菲(Phe)的含量均为最高,所占比例为24.85%~42.59%,其次为荧蒽(Flu)、芘(Pyr)、[艹屈](Chr)、蒽(Ant)。本草香颗粒态PAHs中Phe的含量稳定且占比明显高于其他室内燃烧源,可将Phe作为本草香的颗粒态特征PAHs。颗粒态PAHs主要分布在3环和4环上,3环和4环PAHs占比之和为83.84%~96.31%。颗粒态的Phe/Flu比值可作为辨别不同室内燃烧源中燃香释放源的特征比值。该方法所需样品量少,灵敏度高,前处理操作简便,适用于燃香类产品中PAHs的快速检测,同时为了解本草香颗粒态PAHs分布规律和健康危害提供科学数据。

关键词：超声提取气相色谱-串联质谱多环芳烃颗粒态排放特征特征比值本草香

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