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超高效液相色谱-串联质谱法测定猪尿中12种禁用兽药残留

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色谱 2024年第5期42卷 474-480页

作者：万建春韩颖马欣欣李仕祥伍华雯吉丽华邓智伟占春瑞南昌海关技术中心江西南昌330038

研究建立了超高效液相色谱-串联质谱测定猪尿中β_2-受体激动剂类、硝基呋喃代谢物类、硝基咪唑类、氯丙嗪、氯霉素等5类12种禁用兽药残留量同时检测的方法。试样中加入4.5 mL 0.2 mol/L乙酸铵溶液和40μL β-葡萄糖醛酸酶/芳基硫酸酯酶... 详细信息

研究建立了超高效液相色谱-串联质谱测定猪尿中β_2-受体激动剂类、硝基呋喃代谢物类、硝基咪唑类、氯丙嗪、氯霉素等5类12种禁用兽药残留量同时检测的方法。试样中加入4.5 mL 0.2 mol/L乙酸铵溶液和40μL β-葡萄糖醛酸酶/芳基硫酸酯酶,37℃酶解2 h后,再加入1.5 mL 1.0 mol/L盐酸溶液和100μL 0.1 mol/L邻硝基苯甲醛溶液,经37℃衍生16 h,用8 mL乙酸乙酯萃取,下层水相用混合型阳离子交换固相萃取柱萃取,合并2次萃取液,氮气吹干复溶,正负离子多反应监测模式下检测,同位素内标法定量。12种化合物在各自范围内线性关系良好,相关系数(r)>0.99;氯霉素的检出限为0.05μg/L,定量限为0.1μg/L,其他化合物的检出限为0.25μg/L,定量限为0.5μg/L;在定量限1倍、2倍、10倍添加水平下的平均回收率为83.6%~115.3%, RSD为2.20%~12.34%。方法灵敏度高,稳定性好,定量准确,适用于猪尿中12种禁用兽药残留量的同时测定。

关键词：超高效液相色谱-串联质谱酶解酸解衍生化禁用兽药猪尿

对虾产品疫病双重荧光RPA方法的建立和初步应用

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食品与生物技术学报 2024年第1期43卷 78-86页

作者：张娜谢艳辉仇保封郑舒尹斯泽恩李家侨湛江海关技术中心广东湛江524000 南通海关技术中心江苏南通226004

为实现对虾产品中两种病原体的简便、快速、高效检测,针对对虾传染性皮下及造血器官坏死病毒(infectious hypodermal and hematopoietic necrosis virus,IHHNV)和虾肝肠胞虫(EHP)进行双重荧光RPA(recombinase polymerase amplification,重组酶聚合酶扩增)检测方法的研究。根据IHHNV和EHP的保守序列设计引物、探针,建立双重荧光RPA方法,同时对方法的特异性、敏感性和重复性进行验证。结果表明,所建立的方法只对IHHNV和EHP有明显的扩增;用IHHNV和EHP阳性质粒进行倍比稀释检测,结果表明双重荧光RPA方法对IHHNV和EHP质粒检测灵敏度可以达到1×10^(2)copies/μL;用10个重复质粒样本进行检测,结果证明方法重复性较好。使用该方法对进口的冷冻对虾样本检测,检测出1例EHP阳性和1例IHHNV阳性,同时样本用荧光PCR方法进行比对检测,两种方法检测结果一致。本研究中所建立的方法对于两种疫病的区分检测具有重要的临床意义,可应用于养殖场、对虾产品生产企业和口岸实验室疫病的快速筛查。

关键词：冷冻对虾传染性皮下及造血器官坏死病毒虾肝肠胞虫双重荧光RPA方法临床应用

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定禽蛋中31种产蛋期禁用兽药

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色谱 2024年第5期42卷 420-431页

作者：朱万燕张鸿伟车立志徐文远伦才智徐久飞徐豪陈伟临沂海关综合技术服务中心山东临沂276034 青岛海关技术中心山东青岛266109

采用改良的QuEChERS法进行前处理,建立了超高效液相色谱-串联质谱同时测定禽蛋(鸡蛋、鹅蛋、鸭蛋)中9类31种产蛋期禁用兽药(大环内酯类、解热镇痛类、磺胺类、抗菌增效类、抗球虫类、抗线虫类、喹诺酮类、四环素类、酰胺醇类)的检测方法... 详细信息

采用改良的QuEChERS法进行前处理,建立了超高效液相色谱-串联质谱同时测定禽蛋(鸡蛋、鹅蛋、鸭蛋)中9类31种产蛋期禁用兽药(大环内酯类、解热镇痛类、磺胺类、抗菌增效类、抗球虫类、抗线虫类、喹诺酮类、四环素类、酰胺醇类)的检测方法,并对样品前处理和色谱条件进行了优化。称取2.00 g样品,先加入2 mL 0.1 mol/L乙二胺四乙酸二钠溶液,涡旋1 min,将样品充分分散,再用8 mL 3%乙酸乙腈提取,氯化钠(2 g)盐析,离心后,上清液采用十八烷基硅烷键合硅胶(C_(18), 100 mg)、N-丙基乙二胺(PSA, 50 mg)和氨基(NH_2, 50 mg)吸附剂联合净化,待测分析物经Waters CORTECS UPLC C_(18)色谱柱(150 mm×2.1 mm, 1.8μm)分离,分别在正、负离子模式下采集,空白基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明,31种产蛋期禁用兽药在相应浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数>0.99,检出限为0.3~3.0μg/kg,定量限为1.0~10.0μg/kg。在定量限、最大残留限量、2倍最大残留限量3个添加水平下,3种禽蛋基质中31种产蛋期禁用兽药的平均加标回收率为61.2%~105.7%,相对标准偏差为1.8%~17.6%(n=6)。利用所建立的方法对30份禽蛋样品(20份鸡蛋、5份鹅蛋和5份鸭蛋)进行检测,共有1份样品检出恩诺沙星。本方法简单、经济、实用,适用于禽蛋中多类产蛋期禁用兽药的同时测定。

关键词：超高效液相色谱-串联质谱 QuEChERS 兽药禽蛋

气相色谱-质谱法测定食品接触材料及制品中4种癸二酸酯类化合物迁移量

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质谱学报 2024年第4期 558-566页

作者：陈湘颖曾铭阿文伟范莹颖曾莹陈燕芬李丹钟怀宁郑建国广州海关技术中心

本研究建立了气相色谱-质谱（GC-MS）法同时测定食品接触材料及制品中癸二酸二正丁酯、癸二酸二（2-乙基己基）酯、癸二酸二异辛酯和癸二酸二（2,2,6,6-四甲基-4-哌啶）酯等4种癸二酸酯类化合物在食品模拟物及化学替代溶剂中的迁移量。... 详细信息

本研究建立了气相色谱-质谱（GC-MS）法同时测定食品接触材料及制品中癸二酸二正丁酯、癸二酸二（2-乙基己基）酯、癸二酸二异辛酯和癸二酸二（2,2,6,6-四甲基-4-哌啶）酯等4种癸二酸酯类化合物在食品模拟物及化学替代溶剂中的迁移量。对于化学替代溶剂95%乙醇和异辛烷，采用直接液体进样法；对于橄榄油食品模拟物，用乙腈萃取后采用基质分散萃取净化后上机测试；对于其他食品模拟物（水、4%乙酸、10%乙醇、20%乙醇和50%乙醇），采用正己烷萃取后上机测试。在优化的实验条件下，4种化合物的分离效果良好，在0.30～5.0 mg/kg和0.50～5.0 mg/kg浓度范围内分别呈良好的线性关系，相关系数（r2）大于0.995;4种癸二酸酯类化合物迁移量的检出限和定量限分别为0.1～0.2、0.3～0.5 mg/kg。对塑料样品水、4%乙酸、10%乙醇、20%乙醇、50%乙醇、95%乙醇和异辛烷浸泡液进行0.30、2.0、4.0 mg/kg 3个浓度水平的添加实验，对橄榄油浸泡液进行0.50、2.0、4.0 mg/kg 3个浓度水平的添加实验，测得加标回收率在92.5%～108%之间，相对标准偏差（RSD）在2.4%～8.8%之间。本方法灵敏度高、精密度和准确度好，能够满足食品接触材料及制品中4种癸二酸酯类化合物迁移量的检测需求。

关键词：气相色谱-质谱(GC-MS) 食品接触材料及制品癸二酸酯迁移

泡泡水玩具儿童玩耍行为特征分析及防腐剂暴露健康风险评估

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环境化学 2024年

作者：田勇戴洁罗瑾杨丹华广州海关技术中心

为评估泡泡水玩具中防腐剂对中国儿童健康的风险，本文对儿童玩耍泡泡水玩具的行为特征进行问卷调研，并对80款市售泡泡水玩具中防腐剂的含量进行测定.基于调研和检测结果，对泡泡水玩具的甲醛暴露进行风险评估.结果表明，甲醛和异噻唑... 详细信息

为评估泡泡水玩具中防腐剂对中国儿童健康的风险，本文对儿童玩耍泡泡水玩具的行为特征进行问卷调研，并对80款市售泡泡水玩具中防腐剂的含量进行测定.基于调研和检测结果，对泡泡水玩具的甲醛暴露进行风险评估.结果表明，甲醛和异噻唑啉酮这两类有害防腐剂均在部分泡泡水玩具中有检出，苯酚未检出，甲醛的检出率为60%，不合格率56%，质量比范围为8—444 mg·kg-1，异噻唑啉酮类防腐剂的检出率和不合格率均为5%，其中1,2-苄基异噻唑啉-3-酮(BIT)最高达到122 mg·kg-1,2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮(MIT)含量最高为3.5 mg·kg-1,CMIT:MIT(3:1)混合物含量最高为14 mg·kg-1.非致癌风险评价结果显示，低龄儿童的健康风险稍高于大龄儿童.正常使用时，1—6岁儿童的风险指数(H)范围为0.011—0.354,6—14岁儿童风险指数(H)范围为0.008—0.260，风险指数均小于1；当长时间(60 min·次-1)高频率(0.43次·d-1)使用泡泡水时，风险明显增大，1—6岁儿童的风险指数范围为0.067—2.171,6—14岁儿童的风险指数范围为0.052—1.674，风险指数范围最大值均大于1.泡泡水玩具中的甲醛非致癌风险在正常使用时对儿童健康为可容许风险，但长时间高频率使用时，风险明显升高.

关键词：泡泡水行为特征防腐剂甲醛暴露评估健康风险

气相色谱-质谱法测定食品接触材料及制品中4种柠檬酸酯类化合物的迁移量

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分析试验室 2024年

作者：刘世途曾铭陈湘颖李丹董犇阿文伟钟怀宁广州海关技术中心

建立了食品接触材料及制品中柠檬酸三乙酯(TEC)、乙酰柠檬酸三乙酯(ATEC)、柠檬酸三丁酯(TBC)和乙酰柠檬酸三丁酯(ATBC)迁移量的气相色谱-质谱(GC-MS)法。食品接触材料样品经迁移试验后，所得水基浸泡液和橄榄油浸泡液分别经正己烷和乙... 详细信息

建立了食品接触材料及制品中柠檬酸三乙酯(TEC)、乙酰柠檬酸三乙酯(ATEC)、柠檬酸三丁酯(TBC)和乙酰柠檬酸三丁酯(ATBC)迁移量的气相色谱-质谱(GC-MS)法。食品接触材料样品经迁移试验后，所得水基浸泡液和橄榄油浸泡液分别经正己烷和乙腈萃取后测定；95%乙醇浸泡液和异辛烷浸泡液直接测定。结果表明，4种目标化合物的标准工作曲线在0.2～2.0 mg/L浓度范围内线性关系良好，相关系数(r2)大于0.995；4种柠檬酸酯类化合物在4%乙酸、10%乙醇、20%乙醇、50%乙醇、95%乙醇、异辛烷、橄榄油等模拟物中的检出限为0.05～0.11mg/L，定量限为0.15～0.30mg/L。对基质空白浸泡液进行低、中、高3个浓度水平添加，加标回收率在 93.3%～110%之间，相对标准偏差(RSD)范围为1.6%～8.6%。该方法能够满足食品接触材料及制品中4种柠檬酸酯类化合物迁移量检测的需求。

关键词：柠檬酸三乙酯(TEC) 乙酰柠檬酸三乙酯(ATEC) 柠檬酸三丁酯(TBC) 乙酰柠檬酸三丁酯(ATBC) 食品接触材料气相色谱-质谱法(GC-MS)

一次性热饮杯迁移量试验中温度和时间条件的选择

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中国食品卫生杂志 2024年第1期36卷 21-25页

作者：邹小娜陈俊骐梁炜锋李丹姚皓程刘斌陈杰陈彩霞广州海关技术中心广东广州510070

目的通过调查问卷和实验室温度实测相结合的方法,研究堂食用一次性热饮杯特定迁移量试验的时间和温度。方法采用调查问卷的方式了解消费者的消费习惯,得出堂食用一次性热饮杯在使用过程中预计接触食品的时间,以此得出堂食用一次性热饮... 详细信息

目的通过调查问卷和实验室温度实测相结合的方法,研究堂食用一次性热饮杯特定迁移量试验的时间和温度。方法采用调查问卷的方式了解消费者的消费习惯,得出堂食用一次性热饮杯在使用过程中预计接触食品的时间,以此得出堂食用一次性热饮杯特定迁移量试验所需迁移时间;在模拟消费环境下利用真实食品再现堂食用一次性热饮杯的实际使用情况,并用自动温度记录仪记录试验过程中的杯内壁温度变化,以此得出特定迁移量试验所需迁移温度。结果根据消费者店内堂食消费行为习惯的调研结果,在绝大部分情况下,堂食用一次性热饮杯实际接触饮品的时间为1 h;对热饮杯在实际使用过程中的内壁温度进行实测,结果表明不同条件下一次性热饮杯在1 h内与食品接触的平均温度介于60℃~66℃之间。结论根据问卷调查和温度实测的结果,选择一次性热饮杯的特定迁移试验条件为70℃、1 h。本研究结果为相关检测机构和实验室在测试堂食用一次性热饮杯迁移量研究提供参考借鉴。

关键词：迁移试验时间温度一次性器皿食品接触材料食品器皿

液相色谱串联质谱法同时测定猪肉中氟雷拉纳和五氯酚残留量

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分析试验室 2024年第5期43卷 682-686页

作者：伍华雯刘正才马欣欣韩颖占春瑞柯秋璇陈练洪朱立怡万建春南昌海关技术中心南昌330038 福州海关技术中心福州350003

采用基质分散固相萃取净化结合液相色谱-串联三重四极杆质谱分析技术,基于待测物的油水分配系数和样品前处理正交试验设计,建立了猪肉中氟雷拉纳和五氯酚残留量的检测方法。试样采用酸化乙腈均质提取,提取液加入QuEChERS萃取净化包快速... 详细信息

采用基质分散固相萃取净化结合液相色谱-串联三重四极杆质谱分析技术,基于待测物的油水分配系数和样品前处理正交试验设计,建立了猪肉中氟雷拉纳和五氯酚残留量的检测方法。试样采用酸化乙腈均质提取,提取液加入QuEChERS萃取净化包快速净化,过膜直接上机测定。以5 mmol/L乙酸铵溶液和乙腈为流动相,氟雷拉纳和五氯酚经C18色谱柱梯度洗脱分离后,质谱负离子模式扫描检测。猪肉样品中分别添加1.0, 2.0, 10.0μg/kg 3个浓度水平待测物,氟雷拉纳和五氯酚的加标回收率分别在82.3%~104.0%和71.6%~79.8%之间,相对标准偏差(RSD)分别在3.7%~5.3%和1.2%~3.4%之间。本方法检测氟雷拉纳和五氯酚的定量限均为1.0μg/kg,适用于猪肉中氟雷拉纳和五氯酚残留量的测定。

关键词：液相色谱串联质谱猪肉氟雷拉纳五氯酚残留检测

新时期海关技术中心科研经费管理中存在的问题及对策研究

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中国乡镇企业会计 2024年第6期 124-126页

作者：毛政游沛源黄韫深圳海关动植物检验检疫技术中心

新时期,海关技术中心的科研活动不再局限于为行政执法工作提供专业技术支持,其范围已渐渐延伸到社会服务领域,这导致其科研方面的经济业务越来越复杂,对单位管理体系和人员素质的要求也越来越高。因此,海关技术中心亟须进一步加强科研... 详细信息

新时期,海关技术中心的科研活动不再局限于为行政执法工作提供专业技术支持,其范围已渐渐延伸到社会服务领域,这导致其科研方面的经济业务越来越复杂,对单位管理体系和人员素质的要求也越来越高。因此,海关技术中心亟须进一步加强科研经费管理。本文系统阐述了海关技术中心科研经费管理中存在的科研管理架构不健全、人员管理意识落后、制度体系整合不完善等问题,并从如何完善科研管理机制、提高人员综合素质、构建符合海关技术中心要求的制度体系等方面提出相应策略,以加强海关技术中心科研领域财务管理能力,助力技术中心科学研究事业健康发展。

关键词：海关技术中心科研经费管理

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