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铈锆复合物成分分析标准物质的研制

分析试验室 2024年

作者：赵艳谢艳艳白晓艳陈雄飞高燕付娜肖娜娜国标(北京)检验认证有限公司

铈锆复合氧化物是目前三效催化剂中最为常用的催化助剂，准确测定铈锆复合氧化物中主成分和掺杂元素的含量，对把控产品质量具有重要的意义。依据相关产品标准进行成分设计，采用共沉淀和固相烧结方法进行铈锆复合物成分分析标准物质的... 详细信息

铈锆复合氧化物是目前三效催化剂中最为常用的催化助剂，准确测定铈锆复合氧化物中主成分和掺杂元素的含量，对把控产品质量具有重要的意义。依据相关产品标准进行成分设计，采用共沉淀和固相烧结方法进行铈锆复合物成分分析标准物质的制备。采用重量法和电感耦合等离子体发射光谱法，对氧化锆和氧化铪合量、氧化钇、氧化镧和氧化钕4种化学组分进行了均匀性检验和稳定性检验，采用单因素方差分析法（F检验法）分析。由9家有资质的实验室对4种化学组分进行协作定值，量值准确可靠，不确定度评估合理，有效期为2年。该标准物质可以为铈锆复合氧化物的化学分析方法提供溯源途径和评价手段。

关键词：铈锆复合氧化物标准物质均匀性不确定度评估

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镍钴锰酸锂成分标准样品的研制

分析试验室 2024年

作者：白晓艳赵艳谢艳艳高燕付娜陈雄飞刘英肖娜娜国标(北京)检验认证有限公司

依据多项产品标准进行成分设计，采用液相沉淀法进行NCM811型镍钴锰酸锂成分标准样品的制备。经检验，标准样品的均匀性合格，并由8家有能力的实验室对12种化学成分进行联合定值。量值准确可靠，不确定度评估合理，有效期为5年。该标准... 详细信息

依据多项产品标准进行成分设计，采用液相沉淀法进行NCM811型镍钴锰酸锂成分标准样品的制备。经检验，标准样品的均匀性合格，并由8家有能力的实验室对12种化学成分进行联合定值。量值准确可靠，不确定度评估合理，有效期为5年。该标准样品可以用于NCM811型镍钴锰酸锂材料或前驱体的化学分析质量控制、方法确认、能力验证和结果比对等工作。

关键词：镍钴锰酸锂标准样品均匀性稳定性定值

正己烷中溴氰菊酯溶液标准物质研制及不确定度评估

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分析试验室 2024年第7期 1024-1028页

作者：刘美王立陈雄飞高扬高燕周成英张闯国标(北京)检验认证有限公司

标准物质是评估分析方法和保证检测结果准确性的重要手段。本文介绍了100 mg/L正己烷中溴氰菊酯标准溶液的研制方法。采用重量-容量法配制，以配制值作为标准值，采用气相色谱法进行候选物料的均匀性检验和稳定性检验，并对测量结果进... 详细信息

标准物质是评估分析方法和保证检测结果准确性的重要手段。本文介绍了100 mg/L正己烷中溴氰菊酯标准溶液的研制方法。采用重量-容量法配制，以配制值作为标准值，采用气相色谱法进行候选物料的均匀性检验和稳定性检验，并对测量结果进行不确定度评估。结果表明，该标准物质均匀性和稳定性良好，扩展不确定度为2%(k=2)。该标准物质可用于环境和食品领域中对溴氰菊酯分析方法的评价、检测结果的校正、实验室质量控制、能力验证等活动。

关键词：溶液标准物质溴氰菊酯不确定度均匀性稳定性

石墨粉压片制样-辉光放电质谱法测定屑状金属镱及氧化镱粉末中痕量元素含量

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分析试验室 2024年

作者：胡芳菲刘鹏宇刘丽媛杨复光赵景鑫刘红章程国合通用测试评价认证股份公司国标(北京)检验认证有限公司

将形状尺寸不适合辉光放电质谱(GDMS)直接测定的屑状金属镱和粉末状氧化镱分别压在石墨粉表面，制备了GDMS分析用样片。优化了制样条件和仪器条件。用GDMS法测定了屑状金属镱和氧化镱粉末中痕量元素的含量，平行4次测定结果的相对标准偏... 详细信息

将形状尺寸不适合辉光放电质谱(GDMS)直接测定的屑状金属镱和粉末状氧化镱分别压在石墨粉表面，制备了GDMS分析用样片。优化了制样条件和仪器条件。用GDMS法测定了屑状金属镱和氧化镱粉末中痕量元素的含量，平行4次测定结果的相对标准偏差(RSD)分别小于18%和23%。采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)进行方法验证，经过t检验，2种方法的测定结果基本吻合，其中稀土杂质的t检验结果全部小于查t表得到的t0.05， 6。将石墨粉作为粘结剂和导电剂压片制样方法简单，GDMS法不测C元素，且由基体C造成的质谱干扰少，方法准确可靠。石墨粉压片制样的方式为其他GDMS不能直接测定的小尺寸导电样品及非导体样品制样拓宽了思路。

关键词：石墨粉制样辉光放电质谱痕量元素含量

磁性分散固相微萃取/UHPLC-Q-Orbitrap HRMS测定运动营养食品中27种氨基酸

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分析测试学报 2024年第3期43卷 455-463页

作者：黄嘉乐陈扬党华姚晓庆黄嘉瑜广州检验检测认证集团有限公司广东广州511447

基于磁性分散固相微萃取净化,建立了测定运动营养食品中27种氨基酸含量的超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法。通过优化液相色谱条件、质谱条件和样品前处理过程,在20 min内实现了对27种目标物的测定。样品经涡旋振荡,超... 详细信息

基于磁性分散固相微萃取净化,建立了测定运动营养食品中27种氨基酸含量的超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法。通过优化液相色谱条件、质谱条件和样品前处理过程,在20 min内实现了对27种目标物的测定。样品经涡旋振荡,超声提取,磁性氧化石墨烯分散固相微萃取净化,采用Thermo Accucore HILIC色谱柱分离,以0.1%甲酸水溶液(含5.0 mmol/L甲酸铵)和0.1%甲酸乙腈(含5.0 mmol/L甲酸铵)为流动相进行梯度洗脱,静电场轨道阱高分辨质谱检测,外标法定量。结果表明,27种目标化合物在一定质量浓度范围内线性良好,相关系数(r^(2))均大于0.99,方法的定量下限为0.10~0.25 mg/kg,平均回收率为70.0%~93.0%,日内相对标准偏差(RSD,n=6)为1.6%~10%,日间RSD(n=5)为1.4%~5.2%。该方法高效灵敏,准确可靠,适用于运动营养食品中27种氨基酸的测定。

关键词：超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱磁性氧化石墨烯磁性分散固相微萃取运动营养食品氨基酸

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基于蚁群算法的公路隧道亮度检测路线研究

公路交通科技 2024年第2期41卷 158-165页

作者：陈建方正鹏王磊张萌中路高科交通检测检验认证有限公司北京100088

为解决在普通干线公路隧道照明亮度检测过程中因隧道分散而致使行进路线迂回曲折、工作效率差的问题,找出一种合适的遍历隧道照明亮度检测路线。以经纬度地理坐标系为研究对象,通过资料搜集辅助百度或者高德地图等电子地图工具确定普通... 详细信息

为解决在普通干线公路隧道照明亮度检测过程中因隧道分散而致使行进路线迂回曲折、工作效率差的问题,找出一种合适的遍历隧道照明亮度检测路线。以经纬度地理坐标系为研究对象,通过资料搜集辅助百度或者高德地图等电子地图工具确定普通干线公路隧道经纬度地理坐标系,根据各省普通干线公路隧道的分部情况或者检测片区的隧道分布建立了经纬度球面坐标系数据库表,辅助地图分析软件工具进行数学计算,将建立的经纬度球面地理坐标系变换到二维投影坐标系,利用蚁群算法对二维投影坐标系数据库表进行计算,选取蚂蚁集合数、信息素重要因子、启发函数重要因子、信息素挥发程度、信息素强度、最大迭代次数等参数,从不同的隧道开始轮询访问计算,遍历所有照明亮度检测的普通干线公路隧道,生成一种可实施普通干线公路隧道检测的行进路线,该路线行进过程中未产生迂回,起点出发后按照路线对隧道照明进行检测,检测结束后又回到起点。结果表明:在解决隧道亮度检测行进路线的规划上,将经纬坐标变换、蚁群算法和电子地图工具相结合重新计算生成并排序隧道亮度检测路线的方法合理、科学、易实现。该方法在某省某片区普通干线公路30座隧道照明亮度检测中得到实际应用。

关键词：隧道工程检测路线蚁群算法坐标隧道照明亮度

仓库型特殊应用喷头在仓储建筑预作用灭火系统中的应用研究

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消防科学与技术 2024年第1期43卷 87-90页

作者：王伟娟刘鑫于泽阳河北智诚检验认证集团有限公司河北石家庄050001 天津泰达消防科技有限公司天津300381

为合理确定仓库型特殊应用喷头应用于预作用系统时的设计方案,选取K-363仓库型特殊应用喷头,在分析影响自动喷水灭火系统灭火控火因素的基础上,开展了不同建筑高度、不同货架形式和不同火源位置等条件下的模拟分析。通过对比分析不同设... 详细信息

为合理确定仓库型特殊应用喷头应用于预作用系统时的设计方案,选取K-363仓库型特殊应用喷头,在分析影响自动喷水灭火系统灭火控火因素的基础上,开展了不同建筑高度、不同货架形式和不同火源位置等条件下的模拟分析。通过对比分析不同设定火灾场景下的控火效果,验证仓库型特殊应用喷头应用于仓储建筑预作用系统的最小工作压力、喷头布置间距、火灾探测器选择以及货架布置形式等设计方案的可行性和合理性。

关键词：消防仓储建筑仓库型特殊应用喷头预作用系统货架布置

柱前衍生-高效液相色谱-荧光检测法测定白酒中的甜蜜素

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色谱 2024年

作者：顾长瑜李晓斌柴晓王真侯晨宇柯润辉中国食品发酵工业研究院有限公司中轻检验认证有限公司

白酒中甜蜜素(化学名为环己基氨基磺酸钠)是我国食品安全监督抽检计划中的重点关注项目,生产企业亟需简单、经济、灵敏度高而且可靠的检测方法。本研究建立了柱前衍生-高效液相色谱-荧光检测法测定白酒中甜蜜素的方法。在酸性条件下,通... 详细信息

白酒中甜蜜素(化学名为环己基氨基磺酸钠)是我国食品安全监督抽检计划中的重点关注项目,生产企业亟需简单、经济、灵敏度高而且可靠的检测方法。本研究建立了柱前衍生-高效液相色谱-荧光检测法测定白酒中甜蜜素的方法。在酸性条件下,通过脱磺酸基反应将样品中的环己基氨基磺酸钠转化为氨基化合物,然后加入400 g/L的氢氧化钠溶液中和样品处理液,再加入邻苯二甲醛衍生试剂与样品溶液中的氨基化合物进行反应,产生具有荧光信号的吲哚取代衍生物。以反相C18色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm)为分析柱,乙腈和磷酸盐缓冲液为流动相进行等度洗脱,荧光检测器检测,外标法定量。结果表明,甜蜜素在0.1～2.0 mg/L范围内呈良好的线性关系,其相关系数(r2)大于0.999。基于白酒样品,在0.1～1.0 mg/kg含量范围内进行3个浓度水平的加标回收试验(n=6),平均回收率为90.7%～100.9%,相对标准偏差为3.5%～5.6%,方法的检出限为0.03 mg/kg,定量限为0.10 mg/kg。应用本方法对市售9种白酒样品进行检测,结果与GB 5009.97-2016(第三法)液相色谱-串联质谱法所得结果一致。本方法具有成本低、灵敏度高、专属性强、定量结果准确的特点,适用于大批量白酒中甜蜜素的定量检测,可为生产企业或相关机构进行白酒中甜蜜素的日常监测提供有力的技术支持。

关键词：高效液相色谱荧光检测柱前衍生甜蜜素白酒

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食品安全快速检测智能化系统的设计及应用

质量与认证 2024年第6期 45-48页

作者：马学龙解金鑫姜楠龙口检验认证有限公司烟台检验认证有限公司

本文基于快速检测技术,探讨食品安全在线智能化检测技术,分析了快速检测技术在食品安全领域的优势,设计了食品安全快速检测系统的硬件和软件部分,并阐述了快速检测技术在食品成分、添加剂和微生物检测中的应用。

关键词：快速检测技术食品安全智能化检测传感技术在线检测