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气相色谱法测定鱼肉中指示性多氯联苯的不确定度评定

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食品工业科技 2024年第6期45卷 289-296页

作者：杨冉冉左惠君王忠一都芸鲍治成周雁楠王开宇烟台市食品药品检验检测中心山东烟台264000

为了提高实验室检测结果的准确性,对气相色谱法测定鱼肉中指示性多氯联苯含量进行了不确定度的评定。依据食品安全国家标准GB 2762-2022《食品安全国家标准食品中污染物限量》,识别“被测量”为样品中“以2,4,4’-三氯联苯(PCB 28)、2,2... 详细信息

为了提高实验室检测结果的准确性,对气相色谱法测定鱼肉中指示性多氯联苯含量进行了不确定度的评定。依据食品安全国家标准GB 2762-2022《食品安全国家标准食品中污染物限量》,识别“被测量”为样品中“以2,4,4’-三氯联苯(PCB 28)、2,2’,5,5’-四氯联苯(PCB52)、2,2’,4,5,5’-五氯联苯(PCB101)、2,3’,4,4’,5-五氯联苯(PCB118)、2,2’,3,4,4’,5’-六氯联苯(PCB138)、2,2’,4,4’,5,5’-六氯联苯(PCB153)和2,2’,3,4,4’,5,5’-七氯联苯(PCB180)总和计”的多氯联苯含量,根据“被测量”及检测标准,重新建立多氯联苯测量模型,分析测量模型中对结果有影响的不确定度分量,并进行评定。经评定,质控鱼肉样品中多氯联苯的测量结果为149.1μg/kg,相对扩展不确定度Ur=2.9%,k=2。不确定度贡献为:测量重复性70.8%、称样质量0.025%、加入内标体积1.8%、样品溶液中各目标物浓度比值之和27.3%。

关键词：鱼肉多氯联苯不确定度气相色谱法内标法

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阿昔洛韦片中杂质的色谱-质谱结构分析

中国现代应用药学 2024年第1期41卷 62-70页

作者：王丽陈国清无锡市药品安全检验检测中心江苏无锡214028

目的建立高效液相色谱-四级杆-静电场轨道阱高分辨质谱(HPLC-Q-Exactive Orbitrap-MS)联用法对阿昔洛韦片及其强制降解试验样品中的杂质进行结构分析。方法采用Waters Xbridge BEH Shield RP18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以10 mmol... 详细信息

目的建立高效液相色谱-四级杆-静电场轨道阱高分辨质谱(HPLC-Q-Exactive Orbitrap-MS)联用法对阿昔洛韦片及其强制降解试验样品中的杂质进行结构分析。方法采用Waters Xbridge BEH Shield RP18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以10 mmol·L^(–1)甲酸铵溶液(含0.15%甲酸)为流动相A,以10 mmol·L^(–1)甲酸铵溶液(含0.15%甲酸)-乙腈(50∶50)为流动相B,进行梯度洗脱,检测波长为254 nm,对阿昔洛韦片及其强制降解试验样品中的杂质进行分离,再采用QExactive Orbitrap-MS测定各杂质一级精确分子量及二级碎片离子,并进行结构鉴定。结果阿昔洛韦及其杂质均分离良好,检测并鉴定出阿昔洛韦片及其强制降解试验样品中8个含量>0.1%的主要杂质,其中4个为欧洲药典10.0规定的已知杂质,而其他杂质均未见报道。结论建立的液质联用技术能有效鉴定阿昔洛韦片的杂质,能够为其生产工艺的优化和质量控制提供参考。

关键词：阿昔洛韦四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱杂质降解产物结构鉴定

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高频燃烧红外吸收法测定攀西地区钛精矿中硫

冶金分析 2024年第6期44卷 74-80页

作者：刘林王勇攀西钒钛检验检测院国家钒钛制品质量检验检测中心

硫是钛精矿的重要质量指标之一，准确测定其含量，对后续工艺控制及产品质量监管有重要意义。由于攀西地区钛精矿中硫含量范围跨度较大，采用高频燃烧红外吸收法测定攀西地区钛精矿中硫含量时，部分矿区样品易出现积分延迟的问题。实验... 详细信息

硫是钛精矿的重要质量指标之一，准确测定其含量，对后续工艺控制及产品质量监管有重要意义。由于攀西地区钛精矿中硫含量范围跨度较大，采用高频燃烧红外吸收法测定攀西地区钛精矿中硫含量时，部分矿区样品易出现积分延迟的问题。实验在前人研究基础上，结合扫描电镜技术及红外碳硫仪的程序升温功能，通过大量试验对攀西地区四大矿区产的钛精矿进行研究，得出了钛精矿中硫化物形态及含量的差异是造成硫积分延迟的主要原因，并通过优化助熔剂种类及其用量、助熔剂与样品添加顺序、仪器分析功率等分析条件，解决了硫积分延迟的问题，拓宽了硫的测定范围，实现了高频燃烧红外吸收法对攀西地区钛精矿中0.004%～4.77%（质量分数，下同）硫的测定。优化后的实验条件如下：样品量为0.20 g,助熔剂为0.50 g铁粒、0.30 g铜粒和1.50 g钨粒，助熔剂和样品的添加顺序为铁粒-铜粒-样品-钨粒，分析功率为95%。采用不同硫含量的钛精矿标准样品建立校准曲线，在硫含量为0.004%～0.201%时（低硫）,校准曲线线性方程为y=1.006 5x-1.45×10-6,相关系数为0.999 7;在硫含量为0.201%～4.77%时（高硫）,校准曲线线性方程为y=1.002 1x-1.16×10-6,相关系数为0.999 8,方法检出限为0.000 1%。采用实验方法对攀西矿区钛精矿样品及钛精矿标准样品中硫含量平行测定7次，结果表明，标准样品的测定值在标准值的允许范围内，相对标准偏差（RSD）为1.2%～2.0%;样品测定结果的相对标准偏差（RSD）为0.28%～0.60%。

关键词：高频燃烧红外吸收法钛精矿攀西地区硫

粉末压片-X射线荧光光谱法测定过磷酸钙中氟

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冶金分析 2024年第4期44卷 45-50页

作者：刘林王勇邵国庆施宗友攀西钒钛检验检测院国家钒钛制品质量检验检测中心

测定过磷酸钙中氟含量，对过磷酸钙生产及质量控制有指导意义。实验将样品充分干燥后粉碎至粒度小于74μm,采用硼酸镶边，在压力35 t条件下保压30 s,制成样片，选择F-Kα线为分析线，建立了粉末压片-波长色散X射线荧光光谱法(WDXRF)测... 详细信息

测定过磷酸钙中氟含量，对过磷酸钙生产及质量控制有指导意义。实验将样品充分干燥后粉碎至粒度小于74μm,采用硼酸镶边，在压力35 t条件下保压30 s,制成样片，选择F-Kα线为分析线，建立了粉末压片-波长色散X射线荧光光谱法(WDXRF)测定过磷酸钙中氟的方法。采用X射线衍射(XRD)对大量过磷酸钙样品进行扫描，结果发现，过磷酸钙中物相组成主要是硫酸钙、氟化钙、二氧化硅，故实验选择以离子选择电极法定值的过磷酸钙样品为基体，加入不同质量的氟化钙后用三维混样仪混匀，配制得到一组氟含量呈一定梯度且能覆盖样品中氟含量范围的系列校准样品用于绘制校准曲线，以使校准样品系列和过磷酸钙样品中氟的谱峰角度始终保持一致，且减少了基体效应、矿物效应等对测定的影响；选取3个不同氟含量的校准样品，用三维混样仪混匀5 min后按照实验方法平行测量5次，氟荧光强度测定结果的相对标准偏差(RSD,n=5)小于3.0%,表明校准样品均匀性满足实验要求。以氟含量为横坐标，对应的氟荧光强度为纵坐标绘制校准曲线，其线性相关系数为0.999 6,方法检出限为3 mg/kg。采用实验方法对3个不同氟含量的过磷酸钙样品中氟进行测定，结果的相对标准偏差(n=10)为1.4%～3.1%;采用氟离子选择电极法对这3个样品进行测定以进行方法比对，结果表明，两种方法测定结果基本一致。

关键词：波长色散X射线荧光光谱法(WDXRF) 过磷酸钙氟氟化钙基体效应

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基于液相色谱的食品添加剂检测流程研究

粮油与饲料科技 2024年第3期 234-236页

作者：侯星羽王媛丁程程徐州市检验检测中心

食品添加剂在现代食品工业中扮演着重要角色，其安全性问题始终是公众关注的焦点。基于LC技术的食品添加剂检测方法，以其高效分离和准确定量的特点，为食品安全监管提供了坚实的技术支撑。基于此，概述LC技术，分析食品添加剂的基本类... 详细信息

食品添加剂在现代食品工业中扮演着重要角色，其安全性问题始终是公众关注的焦点。基于LC技术的食品添加剂检测方法，以其高效分离和准确定量的特点，为食品安全监管提供了坚实的技术支撑。基于此，概述LC技术，分析食品添加剂的基本类型与危害，详细研究基于LC的食品添加剂检测的各个步骤，以期助力食品安全监管和科学研究。

关键词：液相色谱食品添加剂检测流程

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炙甘草汤加减治疗室性心律失常的研究进展

炙甘草汤加减治疗室性心律失常的研究进展

TLC-SERS同时检测降压类保健食品中五种沙坦类违禁添加成分

第七届全国康复与临床药学学术交流会议

作者：李伟张磊徐州市检验检测中心

炙甘草汤是一种治疗心悸的方剂,早在《伤寒论》中就有记载。经过多年的演变和改进,现今仍被广泛使用。在现代医学实践中,其也常用于治疗各种心律失常,特别是室性心律失常,并且取得了显著的疗效。由于我国人口老龄化导致心律失常患者数... 详细信息

炙甘草汤是一种治疗心悸的方剂,早在《伤寒论》中就有记载。经过多年的演变和改进,现今仍被广泛使用。在现代医学实践中,其也常用于治疗各种心律失常,特别是室性心律失常,并且取得了显著的疗效。由于我国人口老龄化导致心律失常患者数量不断增加,这对其健康构成了重大威胁。本文探讨了室性心律失常病因病机及炙甘草汤治疗的作用机制等。

关键词：炙甘草汤加减治疗室性心律失常研究进展

来源： cnki会议评论

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cnki会议

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光谱学与光谱分析 2024年第5期44卷 1354-1363页

作者：黄丽俊庄顺钱冯永巍杨方威孙震谢云飞薛庆海无锡市食品安全检验检测中心江苏无锡214412 江南大学食品学院江苏无锡214122

由于人们不健康的饮食结构和生活作息习惯以及人口老龄化等因素,高血压等慢性病发病率逐渐增高,降压类保健食品逐渐受到人们青睐。但是市场中存在不良商家为了提高保健食品的功效,向保健食品中非法添加降压药,尤其是沙坦类降压药的现象... 详细信息

由于人们不健康的饮食结构和生活作息习惯以及人口老龄化等因素,高血压等慢性病发病率逐渐增高,降压类保健食品逐渐受到人们青睐。但是市场中存在不良商家为了提高保健食品的功效,向保健食品中非法添加降压药,尤其是沙坦类降压药的现象。建立了一种薄层色谱层析技术(TLC)与表面增强拉曼光谱(SERS)联用方法,对降压类保健食品中五种可能添加的沙坦类违禁成分(奥美沙坦酯、厄贝沙坦、氯沙坦钾、替米沙坦、缬沙坦)进行同步检测。对五种药物的SERS检测最佳条件进行探究,并通过比较不同成分及配比的TLC展开剂对于五种药物的分离效果,经过大量配方试验后成功得到环己烷-乙酸乙酯-甲醇-冰醋酸=53∶35∶12∶0.25(v/v/v/v)的分离体系,对五种药物具有良好的分离效果。确定实验条件后利用TLC分离技术对样品溶液分别进行初步分离,在薄层板上不同比移值的斑点原位处滴加金胶进行SERS检测,对样品溶液在斑点原位处的SERS光谱进行采集、比较,确定。研究结果表明,五种沙坦类违禁添加成分可通过TLC明确分离,且其SERS光谱特征峰一致、重复性良好,根据各自的特征峰可快速定性分析,检出限在0.1~1 mg·kg^(-1)之间。研究建立的TLC-SERS方法简单、快速,能够为保健食品中违禁添加成分的现场初步快速筛查提供一定参考。

关键词：降压类保健食品沙坦类药物薄层色谱层析-表面增强拉曼光谱联用技术同步检测

基于大数据的检验检测一站式协同服务模型研究

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中国检验检测 2024年第1期32卷 79-81页

作者：许晓晨谢东徐州市检验检测中心徐州221000

在现代社会,可以明显看到数据正逐渐崭露头角,已变成一项宝贵无比的资源和财产。而检验检测机构正是在这个数据驱动的时代里,通过积累和分析质量数据,不断提升服务水平,为客户和社会创造更大的价值。本文就如何利用大数据等先进信息技术... 详细信息

在现代社会,可以明显看到数据正逐渐崭露头角,已变成一项宝贵无比的资源和财产。而检验检测机构正是在这个数据驱动的时代里,通过积累和分析质量数据,不断提升服务水平,为客户和社会创造更大的价值。本文就如何利用大数据等先进信息技术,着重于检验检测数据,围绕政府、企业、消费者和检测机构,通过数据驱动检验检测一站式协同服务模式进行探索。

关键词：一站式协同服务检验检测服务大数据

海水与淡水养殖浙东白鹅肉质营养和风味的比较

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食品工业科技 2024年第12期45卷 248-253页

作者：诸琼妞浙江省宁波市象山县食品检验检测中心浙江宁波315700

为促进浙东白鹅产业的持续发展,以淡水养殖和海水养殖浙东白鹅为研究对象,通过测定重金属含量、游离氨基酸组成、呈味核苷酸组成和脂肪酸组成等,比较分析海水养殖对浙东白鹅肉质营养品质和风味特性的影响。结果表明,海水组鹅肉相对淡水... 详细信息

为促进浙东白鹅产业的持续发展,以淡水养殖和海水养殖浙东白鹅为研究对象,通过测定重金属含量、游离氨基酸组成、呈味核苷酸组成和脂肪酸组成等,比较分析海水养殖对浙东白鹅肉质营养品质和风味特性的影响。结果表明,海水组鹅肉相对淡水组的水分较低,蛋白质含量较高,脂肪含量较低。海水组鹅肉中游离氨基酸含量(4576.03 mg/kg)显著高于淡水组(P<0.05),且必需氨基酸占比更高(必需氨基酸占游离氨基酸总量的46%)。谷氨酸和天冬氨酸作为主要的鲜味氨基酸,两者含量在海水组鹅肉中显著高于淡水组(P<0.05),且海水组具有更高的呈味氨基酸含量(1921.99 mg/kg)和肌苷酸含量(4745.54 mg/kg)。同时,海水组鹅肉中P/S值(0.59)显著高于淡水组(P<0.05),具有更高比例的不饱和脂肪酸和必需脂肪酸。综上,海水养殖浙东白鹅是高蛋白、低脂肪的一种优质蛋白源,其肉质营养品质和风味特性更具优势。

关键词：海水养殖浙东白鹅营养品质风味特性

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