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非石油原料合成己二腈研究进展

科学通报 2024年第3期69卷 370-380页

作者：陈颖周宏伟俞磊嘉兴学院生物与化学工程学院嘉兴314001 扬州大学化学化工学院扬州225002

己二腈是一种重要的有机化工中间体.己二腈加氢后可制备己二胺,主要用于生产尼龙-66,故而市场应用前景巨大.传统的己二腈合成方法需要使用大量的石油原料,具有很多的发展制约.因此,近年来,以非石油原料合成制备己二腈的研究备受关注.本... 详细信息

己二腈是一种重要的有机化工中间体.己二腈加氢后可制备己二胺,主要用于生产尼龙-66,故而市场应用前景巨大.传统的己二腈合成方法需要使用大量的石油原料,具有很多的发展制约.因此,近年来,以非石油原料合成制备己二腈的研究备受关注.本文对目前已发表的关于非石油原料合成己二腈的研究成果进行了总结,包括基于生物质、煤基和其他可再生资源的合成方法以及使用酶催化、电催化、化学催化等不同的合成策略.本文还结合现有的路线汇总了当前有望被开发的反应路径,并探讨了未来可能的研究方向和应用前景.需要强调的是,开发具有自主知识产权的己二腈合成工艺对于我国尼龙-66产业的发展至关重要,如何有效地开发新型己二腈合成技术将是未来面临的重大挑战.本文对非石油原料合成己二腈的研究进行了展望,为相关产业的路线设计和开发提供参考.

关键词：己二腈尼龙-66 生物质煤可再生资源

碳氮复合镍催化剂催化的高选择性己二腈加氢制备环己亚胺

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高等学校化学学报 2024年第4期45卷 68-77页

作者：张晨阳贾晨旭黄军南京工业大学化工学院材料化学工程国家重点实验室南京210009

环己亚胺是一种重要的医药农药中间体,可用于合成青霉素、除草剂和杀菌剂等.本文应用溶剂辅助机械球磨和热解法制备了一系列的负载型Ni基催化剂Ni/IM-C(R),研究了该催化剂对于1,6-己二腈加氢制备环己亚胺的工艺.结果表明,由乙酸镍、 2-... 详细信息

环己亚胺是一种重要的医药农药中间体,可用于合成青霉素、除草剂和杀菌剂等.本文应用溶剂辅助机械球磨和热解法制备了一系列的负载型Ni基催化剂Ni/IM-C(R),研究了该催化剂对于1,6-己二腈加氢制备环己亚胺的工艺.结果表明,由乙酸镍、 2-甲基咪唑及活性炭共同球磨、煅烧还原所制备的Ni/IM-C(R)具有优良的1,6-己二腈加氢活性和98%以上的环己亚胺收率.通过X射线衍射(XRD)、 X射线光电子能谱(XPS)、扫描电子显微镜(SEM)、能量色散X射线(EDX)、透射电子显微镜(TEM)和N2吸附-脱附测试等表征手段研究了Ni/IM-C(R)催化剂的表面织构性质和化学性质.结果表明,氮掺杂碳材料改善了Ni/IM-C(R)催化剂活性金属Ni纳米颗粒的分散性.在Ni/IM-C(R)催化剂中,镍物种具有高活性,尺寸较小且表面Ni0含量高.在无添加剂存在下, Ni/IM-C(R)催化1,6-己二腈加氢环化制备环己亚胺时显示出良好的加氢活性和环己亚胺的高选择性.Ni/IM-C(R)催化剂制备方法简单、反应后易于分离、多次反应循环后仍具有稳定的催化性能,具有良好的工业应用前景.

关键词：环己亚胺己二腈镍催化剂选择催化加氢

低碳钢中高密度超细纳米第二相粒子的快速获取

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工程科学学报 2024年第11期46卷 2010-2016页

作者：王肖肖黄青松四川大学化学工程学院成都610065

一般熔炼过程中,非金属化合物以夹杂物的形式存在,对钢的力学性能和寿命都会有损害.当夹杂物尺寸小到纳米量级,从而在钢中形成高密度分布的纳米第二相颗粒却能够有效同时提升钢的强度和韧性.本文通过在熔炼过程中施加动态磁场,制备了Fe... 详细信息

一般熔炼过程中,非金属化合物以夹杂物的形式存在,对钢的力学性能和寿命都会有损害.当夹杂物尺寸小到纳米量级,从而在钢中形成高密度分布的纳米第二相颗粒却能够有效同时提升钢的强度和韧性.本文通过在熔炼过程中施加动态磁场,制备了Fe–0.04C–1.5Mn–0.5Ti–0.5Al_(2)O_(3)(Fe–TAMO)钢,然后通过轧制和退火处理实现对Fe–TAMO钢的晶粒尺寸优化和等轴化.透射电镜观察发现铸态组织中弥散分布着纳米第二相粒子,密度为3.3×10^(15)m^(-2),颗粒的平均直径为2.75±0.803 nm.通过EDS能谱分析,第二相颗粒为Ti–Al–Mn氧化物.利用万能试验机分别测试了铸态、轧制态以及退火态Fe–TAMO钢的压缩力学性能,铸态Fe–TAMO钢的晶粒尺寸为143μm,抗压屈服强度为150 MPa,约为铸态纯铁素体钢的2倍.经过轧制和退火处理,Fe–TAMO钢的晶粒尺寸减小为64μm,抗压屈服强度为334 MPa.该方法极大简化了工艺流程,实现了在短时间(约3 min)内将超细的纳米第二相粒子均匀分散在钢基体中,密集分布的第二相纳米颗粒有效提高了钢的强度,并且通过后续热处理能进一步提升钢的力学性能,为大批量生产高性能钢提供了一个新思路.

关键词：感应熔炼动态磁场铁素体钢第二相纳米颗粒力学性能

基于[bmim][BF_(4)]相转移催化的氟代碳酸乙烯酯高效合成

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化工学报 2024年第4期75卷 1543-1551页

作者：蒋方涛钱刚周兴贵段学志张晶华东理工大学化工学院化学工程联合国家重点实验室上海200237

氟代碳酸乙烯酯(FEC)是锂电池电解液添加剂的重要组分之一,其工业制备方法主要为卤素交换法,即氯代碳酸乙烯酯(CEC)与氟化钾(KF)通过取代反应制备FEC。该工艺中,取代反应速率受限于KF相际传质速率,且CEC易发生消去反应生成碳酸亚乙烯酯... 详细信息

氟代碳酸乙烯酯(FEC)是锂电池电解液添加剂的重要组分之一,其工业制备方法主要为卤素交换法,即氯代碳酸乙烯酯(CEC)与氟化钾(KF)通过取代反应制备FEC。该工艺中,取代反应速率受限于KF相际传质速率,且CEC易发生消去反应生成碳酸亚乙烯酯副产物。针对上述问题,研究了相转移催化剂(PTC)结构对KF相际传质速率和CEC制FEC主副反应能垒的影响规律和调控机制。优化条件下,PTC为[bmim][BF_(4)](1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐),溶剂为乙腈,反应温度为乙腈回流温度(81.6℃),n(KF)∶n(CEC)=2.5∶1,此时FEC收率高达91.94%(摩尔分数)。密度泛函理论计算表明,在乙腈中[bmim][BF_(4)]能与KF形成配合物,增加K+和F-的核间距并降低KF的溶解自由能,从而强化相际传质并降低取代反应能垒,实现CEC经KF取代高效制备FEC。

关键词：离子液体相转移催化配合物传质氟代碳酸乙烯酯密度泛函理论

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磁组装法简单制备均匀显色的葡萄糖响应型光子晶体凝胶

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化学学报 2024年第7期82卷 782-792页

作者：胡亚琴巨晓洁汪伟刘壮潘大伟谢锐褚良银四川大学化学工程学院

选用化学稳定性良好的3-丙烯酰胺基苯硼酸（3-APBA）为葡萄糖响应共聚单体、聚（乙烯吡咯烷酮）包覆的磁性纳米颗粒（Fe3O4@PVP MCNCs）作为磁组装单元,在磁场和紫外光照共同作用下引发预聚液聚合形成内部含有有序的一维光子晶体链的葡... 详细信息

选用化学稳定性良好的3-丙烯酰胺基苯硼酸（3-APBA）为葡萄糖响应共聚单体、聚（乙烯吡咯烷酮）包覆的磁性纳米颗粒（Fe3O4@PVP MCNCs）作为磁组装单元,在磁场和紫外光照共同作用下引发预聚液聚合形成内部含有有序的一维光子晶体链的葡萄糖响应型光子晶体凝胶.系统探究了MCNCs粒径、浓度、磁场强度及测试环境p H对其响应性能的影响.结果显示,添加了MCNCs （浓度为4 g/L、粒径为181 nm）的预聚液,于8 m T的磁场强度下制备的光子晶体凝胶具有最佳的葡萄糖响应性能.该凝胶能够在0到50 mmol/L的葡萄糖溶液中由蓝色变为橙黄色,达到100 nm衍射波长的迁移,并具有良好的重复使用性能.基于一维磁组装的葡萄糖响应型光子晶体凝胶具有制备工艺简便、结构色均匀和响应稳定可逆等优势,在葡萄糖的可视化检测领域具有潜在的应用前景.

关键词：磁组装光子晶体葡萄糖响应水凝胶可视化

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POE溶液聚合反应器内混合与反应过程的CFD研究

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化工学报 2024年第1期75卷 322-337页

作者：麻雪怡刘克勤胡激江姚臻化学工程联合国家重点实验室浙江大学浙江杭州310058 浙江大学聚合与聚合物工程研究所化学工程与生物工程学院浙江杭州310058

聚烯烃弹性体(POE)具有优异的性能而应用广泛,其工业生产通常采用溶液聚合方法。POE反应介质流变行为复杂,受温度、剪切速率、聚合物浓度等诸多因素影响。同时,反应介质的流变行为是决定混合效果的重要因素,进而影响反应进程。由于反应... 详细信息

聚烯烃弹性体(POE)具有优异的性能而应用广泛,其工业生产通常采用溶液聚合方法。POE反应介质流变行为复杂,受温度、剪切速率、聚合物浓度等诸多因素影响。同时,反应介质的流变行为是决定混合效果的重要因素,进而影响反应进程。由于反应、流变和流场的相互作用,POE溶液聚合反应器的设计和生产过程控制面临着挑战。基于实测的动力学和流变数据,针对POE溶液聚合反应器建立了一个耦合计算流体力学(CFD)模型,综合考虑了流动、混合效率、反应动力学和流变特性等方面的影响,探究了不同工艺条件(搅拌转速、停留时间、进料温度)对速度场、温度场、浓度场、流变特性等参数的影响规律,为优化实际工业过程提供参考。

关键词：聚烯烃弹性体反应器计算流体力学流变模型聚合物动力学模型

马来酸酐改性玉米淀粉/聚乳酸复合材料的制备和性能

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精细化工 2024年

作者：吴静怡姚利辉李传莹仇丹浙江理工大学化学与化工学院宁波工程学院材料与化学工程学院

玉米淀粉经碳酸钠预处理后，在马来酸酐熔融体系中制备了马来酸酐改性玉米淀粉，并与聚乳酸复合制备了复合材料马来酸酐改性玉米淀粉/聚乳酸。建立了马来酸酐改性玉米淀粉取代度的1HNMR测试方法，并以取代度为响应值，通过单因素和响应... 详细信息

玉米淀粉经碳酸钠预处理后，在马来酸酐熔融体系中制备了马来酸酐改性玉米淀粉，并与聚乳酸复合制备了复合材料马来酸酐改性玉米淀粉/聚乳酸。建立了马来酸酐改性玉米淀粉取代度的1HNMR测试方法，并以取代度为响应值，通过单因素和响应面实验进行了优化。采用SEM、FTIR、XRD、DSC对马来酸酐改性玉米淀粉进行了微观形貌、结构组成和热性能表征，使用万能试验机和水接触角测量仪测试了马来酸酐改性玉米淀粉/聚乳酸的力学性能和疏水性能。结果表明，最优玉米淀粉预处理工艺为：碳酸钠溶液浓度0.97 mol/L、混合时间51.5 min、100 mL碳酸钠溶液中淀粉质量2.5 g，制备的马来酸酐改性玉米淀粉（MA-ST-1）取代度为0.790，较传统技术制备的改性淀粉的取代度（0.412）提升了91.7%，证实碳酸钠预处理工艺有效提升了酯化反应转化率。MA-ST-1具有更小的结晶度（22.79%）和更低的熔融温度（98.9 ℃），MA-ST-1/聚乳酸的抗拉强度和断裂伸长率分别为（47.771±0.675） MPa和13.728%±1.369%，水接触角为75.86°±1.19°。在MA-ST-1/聚乳酸中，马来酸酐的水解产物丁烯二酸在玉米淀粉和聚乳酸之间充当桥接作用，提升了复合材料的力学性能和界面相容性。

关键词：马来酸酐马来酸酐改性玉米淀粉取代度复合材料抗拉强度断裂伸长率淀粉化学品

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电磁感应加热二氧化碳甲烷化催化反应器模型

化工进展 2024年

作者：王付泳陈健豪李照杨光星周凌云余皓贵州民族大学化学工程学院广州大学化学化工学院华南理工大学化学与化工学院

电磁感应加热技术作为一种新型非接触式供能技术，可用于化学反应器的加热。该技术有望实现化学品生产工艺从化石能源驱动向电能驱动转型，有效降低化学工业的碳排放。本文对电磁感应加热的二氧化碳加氢甲烷化反应器进行了模型研究，建... 详细信息

电磁感应加热技术作为一种新型非接触式供能技术，可用于化学反应器的加热。该技术有望实现化学品生产工艺从化石能源驱动向电能驱动转型，有效降低化学工业的碳排放。本文对电磁感应加热的二氧化碳加氢甲烷化反应器进行了模型研究，建立了电磁感应加热方式下的COMSOL Multiphysics模型，设计了y=An，y=Bn2，y=Cn3，y=Den，y=const.五种缠绕方式，探究了线圈缠绕方式和工艺条件对反应器温度、浓度分布和能耗的影响。研究结果显示，电磁感应加热线圈可在入口段和反应段采取不同的缠绕方式：在入口段，线圈宜紧密缠绕以实现快速升温；而在反应段，线圈应稀疏缠绕以避免反应器出现“热点”。线圈的缠绕方式是优化电磁感应加热反应器性能的关键，有助于避免反应器出现“热点”和失稳，降低反应器的能耗。

关键词：二氧化碳甲烷化电磁感应加热数值模拟反应器模型反应工程

离子液体强化不饱和键差异化合物分离的研究进展

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化工进展 2024年第1期43卷 198-214页

作者：容凡丁丁泽相曹义风陈俐吭杨柳申福星杨启炜鲍宗必浙江大学化学工程与生物工程学院浙江杭州310058 浙江大学衢州研究院浙江衢州324000

结构相似物的分离是物耗和能耗最集中的化工过程之一。对于具有不饱和键差异的化合物而言,它们的物化性质极为相近,高效分离极具挑战。离子液体因其特殊的理化性质、结构可设计以及多重分子间相互作用位点等特点而广泛应用于不饱和键差... 详细信息

结构相似物的分离是物耗和能耗最集中的化工过程之一。对于具有不饱和键差异的化合物而言,它们的物化性质极为相近,高效分离极具挑战。离子液体因其特殊的理化性质、结构可设计以及多重分子间相互作用位点等特点而广泛应用于不饱和键差异化合物的分子辨识分离。本文综述了离子液体强化不饱和键差异化合物分离的研究进展,重点介绍了常温常压下为气态的低碳烃、液态的中等碳链烃及固态的天然活性同系物等代表性体系的分离,突出了离子液体分离不饱和键差异化合物的构效关系、分离机理及分离工艺流程评价,并展望了离子液体强化不饱和键差异化合物分离的未来方向。

关键词：离子液体分子辨识分离萃取选择性不饱和键