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超声消解ICP-AES测定铝合金中硅元素含量

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计量学报 2024年第5期45卷 755-760页

作者：孔胜男许实上海交通大学分析测试中心上海200240

建立了超声密闭消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定铝合金中硅元素含量的分析方法。通过优化样品前处理条件,对超声强度、密闭条件、超声温度、超声时间及酸的浓度进行筛选,选择合适的分析谱线,测定了铝合金中等含量硅。对不同硅含量... 详细信息

建立了超声密闭消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定铝合金中硅元素含量的分析方法。通过优化样品前处理条件,对超声强度、密闭条件、超声温度、超声时间及酸的浓度进行筛选,选择合适的分析谱线,测定了铝合金中等含量硅。对不同硅含量的铝合金ZLD105,ZBY5291,ZBY5091进行了精密度及准确度实验,其相对标准偏差(S_(RSD))在0.3%~0.7%,加标回收率在98.9%~101.0%。该方法分析成本低、快速、准确、方便,完全可应用于实际样品测试。

关键词：化学计量超声封闭消解电感耦合等离子体发射光谱仪铝合金硅

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高校科研实验室分析测试数据质量保障探析

实验技术与管理 2024年

作者：李梅刘雅琴毛黎娟王华冯建跃浙江大学分析测试中心

该文首先分析了科研实验室数据质量现状，针对不可靠的图像和数据结果，提出提高科研实验室数据质量的思路。然后分析了高校CMA实验室保证数据质量的方法，包括CMA实验室体系构建、数据质量保障因素和数据质量控制等，通过对比高校科研... 详细信息

该文首先分析了科研实验室数据质量现状，针对不可靠的图像和数据结果，提出提高科研实验室数据质量的思路。然后分析了高校CMA实验室保证数据质量的方法，包括CMA实验室体系构建、数据质量保障因素和数据质量控制等，通过对比高校科研实验室与CMA实验室的异同，剖析导致数据质量问题的原因。最后结合高校科研实验室的实际情况，分别从实验室建设管理和数据质量控制两方面提出对策，以期搭建科研实验室数据管理新模式，为新时代高校科研高水平发展提供技术支撑。

关键词：数据质量资质认定分析测试

基于磁性金属有机骨架材料的固相萃取电感耦合等离子体质谱法测定环境水中的重金属元素

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分析试验室 2024年第4期43卷 476-481页

作者：王意邹昊彤薛涛刘洋林奎李方邓小娟天津大学分析测试中心天津300072 天津大学材料学院天津300072

利用水热反应,成功合成了一种功能化的金属有机骨架材料,磁性MIL-101(Fe),并将其用作磁性固相萃取(MSPE)吸附剂,与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用,实现高效、灵敏的痕量重金属离子测定。利用扫描电子显微镜、透射电子显微镜、 X射线... 详细信息

利用水热反应,成功合成了一种功能化的金属有机骨架材料,磁性MIL-101(Fe),并将其用作磁性固相萃取(MSPE)吸附剂,与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用,实现高效、灵敏的痕量重金属离子测定。利用扫描电子显微镜、透射电子显微镜、 X射线衍射和X射线光电子能谱对磁性MIL-101(Fe)进行了表征,并通过间歇吸附实验优化了溶液pH、吸附时间和解吸时间等萃取参数。结果表明,所合成的MIL-101(Fe)磁性固相萃取剂具有良好的晶体结构和表面功能化纳米颗粒。在优化实验条件下,所建立的MSPE-ICP-MS方法线性范围为0.5~500μg/L, As(Ⅲ), Pb(Ⅱ)和Cu(Ⅱ)的检出限为0.177~0.301μg/L,相对标准偏差为1.7%~3.2%,在连续7次循环使用后回收率仍可达82%。该方法用于环境水样中痕量重金属离子的测定,加标回收率为90.0%~113.2%,可用于环境水样中痕量重金属检测。

关键词：磁性固相萃取电感耦合等离子体质谱金属有机骨架材料重金属离子

一维硫化铋纳米结构锂化过程体积变化的原位透射电镜研究

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化工新型材料 2024年第6期52卷 170-172页

作者：陈晓徐开兵东华大学分析测试中心上海201620

通过水热法制备了一维结构的硫化铋(Bi_(2)S_(3))纳米棒和Bi_(2)S_(3)纳米带材料,利用原位透射电镜研究了两者一维结构的原位锂化过程,并组装成电池测试了它们的电化学性能。结果表明:Bi_(2)S_(3)纳米带在锂化过程中表现在优于Bi_(2)S_... 详细信息

通过水热法制备了一维结构的硫化铋(Bi_(2)S_(3))纳米棒和Bi_(2)S_(3)纳米带材料,利用原位透射电镜研究了两者一维结构的原位锂化过程,并组装成电池测试了它们的电化学性能。结果表明:Bi_(2)S_(3)纳米带在锂化过程中表现在优于Bi_(2)S_(3)纳米棒的结构稳定性,从而在电化学测试中表现出更好的循环稳定性。

关键词：硫化铋纳米棒纳米带原位透射电镜

高频燃烧红外吸收法测定铜铅锌多金属矿中的碳、硫

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中国无机分析化学 2024年

作者：王琳王楠东北大学分析测试中心

铜铅锌多金属矿中的碳、硫元素对矿产开采、钢铁冶炼及环境保护等方面有着重要的影响，对碳、硫的准确、快速定量检测至关重要，但未见有对铜铅锌多金属矿中的碳、硫同时测定的研究。将铜铅锌多金属矿中碳、硫含量科学分为C1、C2、S1、S... 详细信息

铜铅锌多金属矿中的碳、硫元素对矿产开采、钢铁冶炼及环境保护等方面有着重要的影响，对碳、硫的准确、快速定量检测至关重要，但未见有对铜铅锌多金属矿中的碳、硫同时测定的研究。将铜铅锌多金属矿中碳、硫含量科学分为C1、C2、S1、S2四段，并分别对样品称样量、助熔剂加入比例及种类等因素进行探究，建立了高频燃烧红外吸收法测定铜铅锌多金属矿中的碳、硫的方法，并通过标准物质验证了方法的准确度、精密度与再现性。结果表明，C1、C2、S1、S2称样量分别为0.200 0、0.100 0、0.100 0、0.100 0 g，助熔剂组合方式为Fe+W=(0.6000+0.6000)、(0.6000+0.6000)、(0.9000+0.6000)、(0.6000+0.600 0)g为最佳实验条件。C1、C2、S1、S2曲线的相关系数分别为0.999 4、0.995 9、0.999 9、0.998 9，测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)分别为1.3%、1.5%、1.3%、1.3%，使用3种不同型号的红外碳硫仪进行对比实验，相对标准偏差(RSD,n=11)为0.56%～6.5%。结果均显示，方法准确、可靠，满足铜铅锌多金属矿中碳、硫的同时、准确快速定量检测的要求。

关键词：铜铅锌多金属矿碳硫高频燃烧红外吸收法

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鸡蛋微量元素组成特征及其应用研究进展

中国家禽 2024年

作者：方维臻西南交通大学分析测试中心

鸡蛋中富含多种微量元素，是人类获取必需微量元素的重要来源。同时，鸡蛋中对人体有害的非必需微量元素含量很低，是不可多得的高安全性营养食品。鸡蛋中微量元素含量受多种因素影响，具有一定的特异性。通过多元素分析可得到具有特征... 详细信息

鸡蛋中富含多种微量元素，是人类获取必需微量元素的重要来源。同时，鸡蛋中对人体有害的非必需微量元素含量很低，是不可多得的高安全性营养食品。鸡蛋中微量元素含量受多种因素影响，具有一定的特异性。通过多元素分析可得到具有特征性的元素指纹图谱，在地理信息溯源和分类等方面有着重要应用。文章在介绍鸡蛋微量元素组成特征的基础上，深入分析鸡蛋微量元素含量差异的影响因素（蛋鸡品种、外界环境条件和饲粮），并用于鸡蛋的地理信息溯源和分类研究，以期为鸡蛋的营养健康、食品安全、溯源分类等研究提供理论支撑和方法参考。

关键词：鸡蛋微量元素电感耦合等离子体质谱法食品安全地理信息溯源

微分电化学质谱测定石墨在析氧反应中的结构腐蚀

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质谱学报 2024年

作者：刘洋卢珊珊史艳梅王雨婷天津大学分析测试中心天津大学分子+研究院

电催化析氧反应(OER)不仅是电解水制氢的半反应，同时也是电催化二氧化碳还原、氮气还原、硝酸根还原、有机小分子还原、金属-空气电池的重要半反应。OER过程是通过四电子机制驱动的。由于OER自身缓慢而复杂的动力学及其自带的强氧化特... 详细信息

电催化析氧反应(OER)不仅是电解水制氢的半反应，同时也是电催化二氧化碳还原、氮气还原、硝酸根还原、有机小分子还原、金属-空气电池的重要半反应。OER过程是通过四电子机制驱动的。由于OER自身缓慢而复杂的动力学及其自带的强氧化特性，研究电催化材料在OER中的氧化重构规律及其催化机制，对于提高析氧反应的效率意义重大。碳材料作为一类无金属电极材料在电催化过程中应用广泛。碳材料价格低廉、储量丰富、活性、稳定性高，是一种有潜力的OER催化剂。碳材料表面的含氧官能团已被证明是OER的活性位点，但是，在更高的氧化电位下，由于缺乏对活性位点演化机制的认识，导致对碳材料OER性能的失活机制仍不清楚。正确识别出析氧条件下碳材料的活性位点已成为该领域的研究热点。然而，非原位的表征技术，如X射线衍射技术、扫描电子显微镜技术等难以反映碳材料在工作条件下的催化状态。因此，以石墨作为模型材料，本文利用微分电化学质谱(DEMS)探究石墨在OER过程中的结构变化，研究测试过程中外加电压和电解液pH值对石墨氧化的影响。结果表明，在酸性(pH 0)、中性(pH 7)和碱性(pH 14)条件下，高纯石墨片均是先发生自身的氧化并产生氧化官能团；随着电位的增加，酸性、中性和碱性环境中的石墨阳极均在1.6 V vs.可逆氢电极(RHE)产生CO2和CO，且CO2产量逐渐增大；在酸性条件下，O2的生成电位高于CO2的生成电位，而碱性条件则相反。因此，在碱性条件下，高纯石墨片在一定的电位区间下可以作为OER催化剂使用。本工作不仅揭示了碳材料在电化学氧化条件下全pH范围内的结构转化规律和相应的演化产物，也提出了碳材料作为OER催化剂时可行的电位操作区间。

关键词：析氧反应(OER) 石墨微分电化学质谱(DEMS) 结构变化

基于多孔石墨碳柱的高效液相色谱法测定电化学合成尿素产物

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色谱 2024年

作者：沈睿李泳谊高晓静施超欧华东理工大学分析测试中心

电化学合成尿素法是一种相对绿色环保的尿素制备方法,其反应产物中,除目标产物尿素外,还含有大量NO3-、NO2-、CO32-等杂质离子,这些离子易对尿素测定产生干扰。本文基于多孔石墨碳柱特殊的极性保留效应,并结合其柱流失远小于普通反相C1... 详细信息

电化学合成尿素法是一种相对绿色环保的尿素制备方法,其反应产物中,除目标产物尿素外,还含有大量NO3-、NO2-、CO32-等杂质离子,这些离子易对尿素测定产生干扰。本文基于多孔石墨碳柱特殊的极性保留效应,并结合其柱流失远小于普通反相C18色谱柱、在极低紫外吸收波长下基线稳定的优势,利用多孔石墨碳柱建立了电合成尿素产物中尿素的高效液相色谱分析方法。经过色谱条件优化后,选择HypercarbTM多孔石墨碳柱（100 mm×4.6 mm, 5μm）,采用水-25 mmol/L甲基磺酸溶液为流动相进行梯度洗脱分离,柱温为30℃,流速为1.0 mL/min,进样量为25.0μL,检测波长190 nm,可实现不受电解液中其他杂质(如NO3-、NO2-、CO32-等离子)干扰的尿素测定。结果表明,单次样品分析可在15 min内完成,尿素在0.1～100 mg/L范围内线性关系良好,相关系数（r2）不小于0.998 8;方法的检出限（S/N=3）和定量限（S/N=10）分别为0.028 mg/L和0.093 mg/L,低、中、高3个水平下的加标回收率为112.0%～118.4%。采用所建立的方法对实际电化学合成尿素反应液样品进样分析,结果显示尿素色谱峰的峰形较为良好。该方法前处理简单,方便快捷,尿素与其他干扰离子实现了一定程度的分离,结果准确可靠,特异性好,可用于实际电合成尿素电解液产物中微量尿素及其他相关离子的检测。

关键词：多孔石墨碳柱高效液相色谱尿素阴离子

湿法消解-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定水凝胶中Mg的含量

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中国无机分析化学 2024年第4期14卷 479-483页

作者：张芬芬刘晓云杨明东华大学分析测试中心上海201620

为了准确测定水凝胶样品中的金属元素含量,以Mg为例,通过优化电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)仪参数,考察硝酸及硝酸-高氯酸湿法消解以及硝酸-微波消解法对于样品消解程度的不同,建立了湿法消解-ICP-AES法测定水凝胶中Mg绝对含... 详细信息

为了准确测定水凝胶样品中的金属元素含量,以Mg为例,通过优化电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)仪参数,考察硝酸及硝酸-高氯酸湿法消解以及硝酸-微波消解法对于样品消解程度的不同,建立了湿法消解-ICP-AES法测定水凝胶中Mg绝对含量的方法。结果表明,在110℃下用硝酸消解2 h与硝酸-高氯酸(1∶1)以及硝酸-微波消解得到的溶液相比,Mg含量几乎没有明显差别。在选定条件下,方法的日内和日间精密度良好,相对标准偏差(RSD,n=3)分别为0.38%和1.2%;加标回收率为97.6%~98.2%。方法准确、适用、可靠,适用于水凝胶中Mg的绝对含量测定,可为水凝胶中金属元素的定量分析提供一种借鉴。

关键词：湿法消解电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法水凝胶 Mg