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还原氧化石墨烯-多壁碳纳米管复合膜负载金纳米粒子修饰玻碳电极检测双酚A

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分析化学 2017年第5期45卷 713-720页

作者：于浩冯晓陈小霞乔金丽高小玲徐娜高楼军延安大学化学与化工学院陕西省化学反应工程重点实验室

以水合肼为还原剂,采用均相还原法制备还原氧化石墨烯-多壁碳纳米管复合材料（rGO-MWCNTs）,通过滴涂法将其修饰到玻碳电极（GCE）表面。以此复合材料为载体,采用电化学方法制备了金纳米粒子-还原氧化石墨烯-多壁碳纳米管复合膜修饰电极... 详细信息

以水合肼为还原剂,采用均相还原法制备还原氧化石墨烯-多壁碳纳米管复合材料（rGO-MWCNTs）,通过滴涂法将其修饰到玻碳电极（GCE）表面。以此复合材料为载体,采用电化学方法制备了金纳米粒子-还原氧化石墨烯-多壁碳纳米管复合膜修饰电极（AuNPs-rGO-MWCNTs/GCE）。通过扫描电镜（SEM）、EDS能谱技术和电化学方法对此电极进行了表征。研究了双酚A在修饰电极上的电化学行为。结果表明,此电极对双酚A的电极过程具有良好的电化学活性,在0.10 mol/L PBS溶液（pH 7.0）中,微分脉冲伏安法测定双酚A的线性范围为5.0×10;.0×10;mol/L和1.0×10;.0×10;mol/L,检出限为1.0×10;mol/L（S/N=3）。将此电极用于模拟水样和超市购物小票样品中双酚A含量的测定,加标回收率分别为97%;10%和98%;04%。

关键词：金纳米粒子石墨烯/碳纳米管复合材料电化学传感器双酚A

Zn掺杂二维层状δ-Bi2O3纳米片的光催化固氮性能研究

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无机材料学报 2019年第9期34卷 967-973页

作者：高晓明尚艳岩刘利波聂卫延安大学化学与化工学院陕西省化学反应工程重点实验室

通过掺杂修饰催化剂形成捕获陷阱,可以有效抑制光生载流子的复合,获得高效的光催化固氮效率。以Bi(NO3)3·5H2O、Zn(CH3COO)2为原料,采用溶剂热法制备了Zn掺杂的δ-Bi2O3光催化剂。采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、能谱分析(EDS)、... 详细信息

通过掺杂修饰催化剂形成捕获陷阱,可以有效抑制光生载流子的复合,获得高效的光催化固氮效率。以Bi(NO3)3·5H2O、Zn(CH3COO)2为原料,采用溶剂热法制备了Zn掺杂的δ-Bi2O3光催化剂。采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、能谱分析(EDS)、X射线光电子能谱(XPS)、透射电镜(TEM)、紫外-可见漫反射(UV-VisDRS)等表征手段对其形貌、元素组成、光吸收等性质进行表征。结果表明,利用这种简单的水热合成方法获得2D薄层状结构的Zn-δ-Bi2O3。在常温常压下,研究了Zn-δ-Bi2O3的光催化固氮性能,并考察了Zn的添加量对光催化固氮活性的影响。结果表明,可见光照射3 h, 4wt%Zn-δ-Bi2O3的氨生成量可达301.6μmol·L^–1。采用荧光、光电流、光阻抗等手段探讨了光催化固氮机理,发现掺杂Zn不仅可以促进价带和导带的轨道杂化,拓宽可见光的利用范围,而且可以在δ-Bi2O3表面形成陷阱,降低光生电子和空穴的复合速率,从而提高光催化固氮效率。

关键词： Zn掺杂 δ-Bi2O3 光催化固氮 2D层状结构

n-p异质结型CdS/BiOBr复合光催化剂的制备及性能

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高等学校化学学报 2017年第7期38卷 1249-1256页

作者：高晓明代源费娇张裕付峰延安大学化学与化工学院陕西省化学反应工程重点实验室延安716000

采用两步水热法制备了CdS/BiOBr复合光催化剂,并通过X射线粉末衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)和紫外-可见漫反射光谱(UV-Vis DRS)等手段对其物相、表面结构、光响应性等性质进行了表征.结果表明,合成的CdS/BiOBr... 详细信息

采用两步水热法制备了CdS/BiOBr复合光催化剂,并通过X射线粉末衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)和紫外-可见漫反射光谱(UV-Vis DRS)等手段对其物相、表面结构、光响应性等性质进行了表征.结果表明,合成的CdS/BiOBr复合材料是n-p型异质结,由CdS颗粒裹附在BiOBr纳米球的表面构成,这种结构不仅具有良好的可见光响应范围,且有利于光生电子的迁移,并有效地抑制光生电子/空穴对的复合.通过光催化降解模拟染料废水和光催化脱除模拟含硫燃料评价了CdS/BiOBr复合材料的可见光催化性能.结果表明,6%(质量分数)CdS/BiOBr降解次甲基蓝的拟一级动力学常数分别为BiOBr和CdS的5.3和9.6倍,脱除噻吩的拟一级动力学常数分别为BiOBr和CdS的1.9和3.2倍.CdS/BiOBr具有良好的光催化稳定性,循环使用5次后,降解率仍能达到90%以上.

关键词： CdS/BiOBr复合光催化剂异质结次甲基蓝脱硫光催化

Au纳米粒子表面等离子共振效应(SPR)增强Au/Bi_2WO_6异质纳米结构的光催化活性

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无机材料学报 2018年第6期33卷 659-666页

作者：王丹军王婵赵强郭莉杨晓吴娇付峰延安大学化学与化工学院陕西省化学反应工程重点实验室延安716000

采用水热-光还原法在三维Bi_2WO_6的二级结构纳米片表面原位沉积Au纳米粒子(Au NPs),成功获得了具有可见光响应活性的Au/Bi_2WO_6异质光催化剂,并借助XRD、FE-SEM、HR-TEM、XPS和UV-Vis-DRS谱等手段对其物相组成、形貌和光吸收特性进行... 详细信息

采用水热-光还原法在三维Bi_2WO_6的二级结构纳米片表面原位沉积Au纳米粒子(Au NPs),成功获得了具有可见光响应活性的Au/Bi_2WO_6异质光催化剂,并借助XRD、FE-SEM、HR-TEM、XPS和UV-Vis-DRS谱等手段对其物相组成、形貌和光吸收特性进行表征,以罗丹明B(Rh B)和苯酚为模型污染物对其光催化性能进行研究。实验结果表明,与纯Bi_2WO_6相比,所得Au/Bi_2WO_6异质纳米结构对染料降解具有较高的活性,当Au负载量为1.5at%时,Au/Bi_2WO_6复合催化剂的催化活性最好,其光催化降解Rh B和苯酚的表观速率常数分别是纯Bi_2WO_6的1.5倍和2.2倍。自由基捕获实验表明,光生空穴(h+)和?O2–是Rh B在Au/Bi_2WO_6催化材料上光催化降解的主要活性物种。机理分析表明,Au/Bi_2WO_6活性增强归因于光生电子从Bi_2WO_6的导带向Au NPs表面迁移,降低光生电子–空穴对的复合率,同时,Au NPs的等离子共振效应(SPR)拓展了催化剂在可见光区的响应范围,从而显著提高了Au/Bi_2WO_6异质光催化的剂活性。Au NPs修饰Bi_2WO_6异质催化剂光太阳能驱动在污水处理方面具有潜在应用。

关键词： Au/Bi2WO6异质纳米结构光催化剂光还原法电子转移等离子共振效应(SPR)

基于带隙可调的MAPbI（3-x）Brx钙钛矿电池

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发光学报 2019年第4期40卷 491-496页

作者：魏清渤归阿敏高静楠周盼付峰延安大学化学与化工学院陕西省化学反应工程重点实验室

采用一步溶液法制备了MAPbI(3-x)Brx钙钛矿太阳电池,研究了MABr掺杂含量变化对薄膜形貌及光电性能的影响。研究结果表明,在MAPbI(3-x)Brx体系中,随着MABr含量的增加,钙钛矿层晶粒尺寸明显增大;紫外-可见吸收光谱和稳态荧光测试表明峰位... 详细信息

采用一步溶液法制备了MAPbI(3-x)Brx钙钛矿太阳电池,研究了MABr掺杂含量变化对薄膜形貌及光电性能的影响。研究结果表明,在MAPbI(3-x)Brx体系中,随着MABr含量的增加,钙钛矿层晶粒尺寸明显增大;紫外-可见吸收光谱和稳态荧光测试表明峰位发生蓝移;构筑的MAPbI(3-x)Brx电池器件的开路电压Voc=1.02V,光电转换效率PCE为12.68%。

关键词：有机/无机杂化钙钛矿形貌电池

基于四核金属单元的锌/镉配合物的合成、晶体结构及荧光性质

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无机化学学报 2015年第4期31卷 739-748页

作者：张潇戈高楼军陈小莉崔华莉马红燕延安大学化学与化工学院陕西省化学反应工程重点实验室延安716000

在水热条件下合成了2个金属配合物Zn4(Hhpa)4(phen)4(1)和{[Cd8(cnam)2(bpy)4(C2O4)6(H2O)8]·2H2O}n(2)(H2hpa=2-羟基间苯二甲酸,phen=菲咯啉,H2cnam=4-氧代-4H-吡喃-2,6-二甲酸,bpy=2,2′-联吡啶),通过元素分析、红外光谱、X-射线单晶衍射、荧光、热重分析和X-射线粉末衍射对其进行表征。配合物1为环状四核锌结构,相邻的四核锌单元通过π…π堆积作用扩展为三维超分子结构;配合物2是基于四核镉单元通过C2O42-离子和cnam2-配体连接而成的三维网状结构。在配合物1和2中Hhpa2-,cnam2-和C2O42-离子表现了丰富的配位模式。此外还研究了配合物1和2的荧光性质和热稳定性。

关键词：锌/镉配合物晶体结构水热合成光谱性能

吲哚乙酸及邻菲啰啉的锌(Ⅱ)配合物的晶体结构及荧光性质(英文)

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无机化学学报 2012年第8期28卷 1729-1735页

作者：任宜霞唐龙武玉飞王丹军吴亚盘付峰延安大学化学与化工学院陕西省化学反应工程重点实验室延安716000

利用3-吲哚乙酸(IAA)、邻菲啰啉(o-phen)和氯化锌在水-乙醇体系合成了一种金属配合物[Zn(IAA)2(o-phen)](1),并对其进行了X-射线单晶衍射分析、热重分析、元素分析、红外光谱、紫外光谱、荧光光谱表征。结构分析表明,该配合物中,锌离子... 详细信息

利用3-吲哚乙酸(IAA)、邻菲啰啉(o-phen)和氯化锌在水-乙醇体系合成了一种金属配合物[Zn(IAA)2(o-phen)](1),并对其进行了X-射线单晶衍射分析、热重分析、元素分析、红外光谱、紫外光谱、荧光光谱表征。结构分析表明,该配合物中,锌离子处于四配位的四面体构型中,分别与2个IAA阴离子的羧基氧原子及1个邻菲啰啉的2个氮原子配位。通过超分子作用力:氢键和面对面式的π…π堆积作用力的自组装作用使这些分子形成二维的超分子层结构,继而这些层层间通过边对面式的π…π堆积作用力进一步的组装成三维的超分子结构。热重分析显示,该配合物具有较高的热稳定性。配合物的液态及固体荧光性质研究表明,此配合物具有一定荧光性质。

关键词：锌配合物晶体结构,荧光性质

4-羟基吡啶-2,6-二甲酸铽配位聚合物的合成与光谱性能研究

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无机化学学报 2013年第11期29卷 2357-2362页

作者：陈小莉乔亚莉高楼军吕俊芳崔华莉延安大学化学与化工学院陕西省化学反应工程重点实验室延安716000

在水热条件下合成了一个二维稀土铽的配位聚合物[Tb(cam)(H2O)3]n·nH2O)(1)(H3cam=4-羟基吡啶-2,6-二甲酸),通过元素分析、红外光谱、X-射线单晶衍射、荧光、紫外吸收、热重分析和X-射线粉末衍射对其进行表征。Tb(Ⅲ)离子八配位呈十二... 详细信息

在水热条件下合成了一个二维稀土铽的配位聚合物[Tb(cam)(H2O)3]n·nH2O)(1)(H3cam=4-羟基吡啶-2,6-二甲酸),通过元素分析、红外光谱、X-射线单晶衍射、荧光、紫外吸收、热重分析和X-射线粉末衍射对其进行表征。Tb(Ⅲ)离子八配位呈十二面体几何构型。每个Tb(Ⅲ)离子与3个(cam)3-离子相连形成具有(4·82)型拓扑的二维层状结构,层与层之间通过氢键的识别作用拓展为三维超分子结构。室温下配合物1呈现出稀土Tb3+的特征荧光发射峰,且发光强度较大,说明配体的能级与TbⅢ离子的发射能级比较匹配。

关键词：铽配位聚合物晶体结构水热合成光谱性能

2-磺基对苯二甲酸与多吡啶配体的锰(Ⅱ)配合物的晶体结构和磁学性质(英文)

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人工晶体学报 2015年第1期44卷 262-268页

作者：任宜霞安苗王春梅唐龙高楼军付峰延安大学化学与化工学院陕西省化学反应工程重点实验室延安716000

利用2-磺基对苯二甲酸钠(2-NaH2stp)、2,4,6-三(2-吡啶)-5-嗪(tpt)和水合醋酸锰在溶剂热条件下合成了一种二维的新型配合物[Mn3(stp)2(tpt)3(H2O)2](H2O)2(1)。结构分析表明,该配合物中有两个晶体学独立的锰离子,Mn1与6个氧原子配位,Mn2... 详细信息

利用2-磺基对苯二甲酸钠(2-NaH2stp)、2,4,6-三(2-吡啶)-5-嗪(tpt)和水合醋酸锰在溶剂热条件下合成了一种二维的新型配合物[Mn3(stp)2(tpt)3(H2O)2](H2O)2(1)。结构分析表明,该配合物中有两个晶体学独立的锰离子,Mn1与6个氧原子配位,Mn2与3个氧原子和3个氮原子配位,均处于八面体构型。Mn2离子通过stp配体链接成双螺旋一维链,而Mn1离子将一维链进一步链接成二维层结构,层间通过晶格水分子的氢键和tpt分子间的π…π堆积作用堆垛成三维超分子结构。配合物1的磁学性质研究表明,金属离子Mn(Ⅱ)之间存在弱的反铁磁相互作用。

关键词：溶剂热反应 2-磺基对苯二甲酸晶体结构磁学性质