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基于花生壳碳点快速检测饮料中日落黄和柠檬黄

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分析试验室 2023年第7期42卷 860-865页

作者：孙雪花马敏田锐王丹军陕西省化学反应工程重点实验室延安大学化学与化工学院延安716000

以一步水热法合成的强荧光性花生壳碳点(PE-CDs)为荧光探针,建立了简单、灵敏快速检测饮料中着色剂日落黄和柠檬黄的方法。日落黄和柠檬黄分别与荧光PE-CDs结合发生静态猝灭作用。在最优条件下,日落黄溶液浓度在6.8~1130μg/mL、柠檬黄... 详细信息

以一步水热法合成的强荧光性花生壳碳点(PE-CDs)为荧光探针,建立了简单、灵敏快速检测饮料中着色剂日落黄和柠檬黄的方法。日落黄和柠檬黄分别与荧光PE-CDs结合发生静态猝灭作用。在最优条件下,日落黄溶液浓度在6.8~1130μg/mL、柠檬黄溶液浓度在0.2~50μg/mL范围内,都与PE-CDs的荧光猝灭程度呈良好的线性关系,检出限分别为9.3 ng/mL和0.38 ng/mL。对饮料样品中的日落黄和柠檬黄进行测定,回收率分别为96.3%~105.0%和95.0%~106.7%。

关键词：花生壳碳点日落黄柠檬黄荧光猝灭

电化学制备碳纳米管负载镍-铁氢氧化物电极检测尿素

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分析试验室 2022年第7期41卷 808-814页

作者：李堃苏敏杨倩李玥祺于浩延安大学化学与化工学院延安716000 陕西省化学反应工程重点实验室延安716000

通过碱性条件下电化学衍生金属铁氰化物(MHCF)的方法制备了碳纳米管负载Ni-Fe双金属氢氧化物修饰电极。将多壁碳纳米管(MWCNTs)滴涂于基础电极表面,采用循环伏安法将Ni-Fe双金属铁氰化物(Ni-FeHCF)纳米粒子沉积于碳纳米管表面,经过碱性... 详细信息

通过碱性条件下电化学衍生金属铁氰化物(MHCF)的方法制备了碳纳米管负载Ni-Fe双金属氢氧化物修饰电极。将多壁碳纳米管(MWCNTs)滴涂于基础电极表面,采用循环伏安法将Ni-Fe双金属铁氰化物(Ni-FeHCF)纳米粒子沉积于碳纳米管表面,经过碱性条件下电化学衍生后,制得碳纳米管负载Ni-Fe双金属氢氧化物修饰电极(Ni(OH)_(2)-Fe(OH)_(3)/MWCNTs/CCE)。采用扫描电镜(SEM)和电化学方法(CV)对该电极的表面形貌和电化学行为进行了表征。在各组分的协同作用下,该电极对尿素电氧化过程表现出高催化活性,在1.0 mol/L KOH溶液中,安培法检测尿素的线性范围为5.0×10^(-3)~2.8 mmol/L,检出限为3.6μmol/L,灵敏度为54.3μA/(mmol/L)。该电极可用于水样及人尿液中尿素含量的测定。

关键词： Ni-Fe氢氧化物碳纳米管电化学传感尿素

常压无氯盐溶液制备α-CaSO_(4)·0.5H_(2)O晶体研究

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人工晶体学报 2024年第5期53卷 855-863页

作者：李雪礼郭静静霍腾飞白佳乐张琰图延安大学化学与化工学院陕西省化学反应工程重点实验室延安716000

本文以Na_(2)SO_(4)溶液为反应介质,研究了反应温度、反应时间、液固比、pH值、Na_(2)SO_(4)质量分数对α-CaSO_(4)·0.5H_(2)O生成的影响。结果表明,在Na_(2)SO_(4)质量分数为12.5%,液固比为5∶1,pH值为7,反应温度为97℃,反应时间为4 ... 详细信息

本文以Na_(2)SO_(4)溶液为反应介质,研究了反应温度、反应时间、液固比、pH值、Na_(2)SO_(4)质量分数对α-CaSO_(4)·0.5H_(2)O生成的影响。结果表明,在Na_(2)SO_(4)质量分数为12.5%,液固比为5∶1,pH值为7,反应温度为97℃,反应时间为4 h的条件下,制备出平均长度46.0μm、平均长径比17.23、形貌均一的α-CaSO_(4)·0.5H_(2)O晶体。常压无氯盐溶液方法克服了氯离子腐蚀工业设备、污染环境等缺点,为高值化利用磷石膏提供重要的技术支持。

关键词：常压无氯盐硫酸钠 α-半水硫酸钙形貌均一高值化利用

TiCT-MXene-聚二烯丙基二甲基氯化铵-还原氧化石墨烯复合膜电极检测碘酸盐

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分析化学 2024年

作者：王焕焕张爱萍李开林李国荣于浩陕西省化学反应工程重点实验室延安大学化学与化工学院

通过静电组装法制备了Ti3C2Tx-MXene-聚二烯丙基二甲基氯化铵(PDDA)-还原氧化石墨烯(rGO)复合材料(Ti3C2Tx-MXene-PDDA-rGO)，将其修饰在玻碳电极(GCE)表面，用于碘酸盐的电化学检测。采用氢氟酸(HF)刻蚀钛碳化铝(Ti3AlC2)法制备了Ti3C2... 详细信息

通过静电组装法制备了Ti3C2Tx-MXene-聚二烯丙基二甲基氯化铵(PDDA)-还原氧化石墨烯(rGO)复合材料(Ti3C2Tx-MXene-PDDA-rGO)，将其修饰在玻碳电极(GCE)表面，用于碘酸盐的电化学检测。采用氢氟酸(HF)刻蚀钛碳化铝(Ti3AlC2)法制备了Ti3C2Tx-Mxene，以水合肼为还原剂制备了PDDA功能化的rGO(PDDA-rGO)。将MXene加入PDDA-rGO的分散液中，通过带正电的PDDA与表面带负电荷Ti3C2Tx-MXene间的静电相互作用，制得Ti3C2Tx-MXene-PDDA-rGO复合材料。采用扫描电镜(SEM)、能谱(EDS)、X射线粉末衍射仪(XRD)及拉曼光谱仪(Raman spectroscopy)等对其组成和形貌进行了表征。采用此材料修饰GCE，研究了碘酸根(IO3–)在修饰电极上的电化学行为。结果表明，带正电荷的聚电解质PDDA通过静电作用将带负电荷的Ti3C2Tx-MXene和rGO片层组装在一起，实现MXene片层的超薄、高稳定性负载，增大了材料的活性面积。MXene和rGO提高了材料的电化学活性，PDDA对IO3–的静电吸引也加快了IO3–的传质效率。在各因素的协同作用下，此材料对碘酸盐的电化学还原表现出较强的催化活性。在0.10 mol/L HCl中，采用安培法检测碘酸盐的线性范围为1.0 × 10-7～ 4.7 × 10-3mol/L，检出限为4.5 × 10-8mol/L (S/N = 3)，灵敏度为192 μA/(mmol/L)。此修饰电极具有检出限低、灵敏度高和线性范围宽的特点，可用于加碘食盐中碘酸盐含量的测定。

关键词： Ti C T -MXene 聚二烯丙基二甲基氯化铵还原氧化石墨烯电化学传感碘酸盐

碘促进N,N-二甲基乙酰胺(DMA)与胺的转酰胺反应

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有机化学 2023年第11期43卷 3960-3965页

作者：马豪杰周风院苏凡文韩波李然张玉琦王记江延安大学化学与化工学院、陕西省化学反应工程重点实验室、新能源与新功能材料重点实验室陕西延安716000

报道了一种新颖、简便的N,N-二甲基乙酰胺(DMA)与胺的转酰胺反应,用于合成乙酰胺类化合物,产率适中至优良.廉价的碘可以有效地促进该反应,且反应条件简单、官能团耐受性良好、无需预官能团化,具有一定的实用性,可广泛用于乙酰胺药物和... 详细信息

报道了一种新颖、简便的N,N-二甲基乙酰胺(DMA)与胺的转酰胺反应,用于合成乙酰胺类化合物,产率适中至优良.廉价的碘可以有效地促进该反应,且反应条件简单、官能团耐受性良好、无需预官能团化,具有一定的实用性,可广泛用于乙酰胺药物和生物活性分子的合成.

关键词：碘 N-乙酰化转酰胺 N,N-二甲基乙酰胺乙酰胺

具有可见光增强芬顿活性的Ⅱ型2D/2D Cu2ZnSnS4/Bi2WO6异质结（英文）

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Chinese Journal of Catalysis 2020年第3期41卷 503-513页

作者：郭莉张开来韩宣宣赵强张媛媛戚勉王丹军付峰延安大学化学与化工学院陕西省化学反应工程重点实验室

高级氧化工艺(AOPs)是一种处理有机污染物的极具吸引力的技术.大量的前期研究工作集中在通过芬顿反应(Fenton)降解有机污染物.然而,芬顿反应需要在酸性条件下进行,必须在其过程中进行预处理.同时,反应后产生的含铁污泥需要进一步处理以... 详细信息

高级氧化工艺(AOPs)是一种处理有机污染物的极具吸引力的技术.大量的前期研究工作集中在通过芬顿反应(Fenton)降解有机污染物.然而,芬顿反应需要在酸性条件下进行,必须在其过程中进行预处理.同时,反应后产生的含铁污泥需要进一步处理以满足排放要求,从而限制了芬顿反应的发展.作为另一种AOPs,光催化技术因反应条件温和、操作简单和选择性好等优点受到广泛关注.研究表明,各种铁基和铜半导体光催化材料形成光-芬顿(Photo-Fenton)系统,可有效解决芬顿反应中高价金属离子/低价金属离子的循环问题.为了充分利用芬顿氧化技术和光催化氧化技术在降解有机污染物方面的各自优势,构建具有宽太阳光谱响应的新型光芬顿催化剂具有重要意义.由于其独特的层状结构和优越的有机物光催化性能,Bi2WO6作为结构最为简单的钙钛矿型层状氧化物,其禁带宽度为2.6-2.8 eV,可响应可见光,已成研究最多的光催化材料之一.研究表明,将Bi2WO6与合适的助催化剂耦合以构建异质结是提高光生载流子分离效率、拓宽Bi2WO6可见光响应范围的一种有效策略.在众多的窄带隙半导体助催化材料中,Cu2ZnSnS4作为一种p-型窄带隙半导体,可以响应可见光甚至近红外光.近年来,已经广泛报道了Cu2ZnSnS4可以作为与其他半导体光催化剂进行结合以提高光催化活性的有效助催化剂.在本文中,新型Cu2ZnSnS4/Bi2WO6(CZTS/BWO)异质结构通过简单的二次溶剂热法构建.异质结的成功形成得到了一系列表征方法的证实,比如XPS和HR-TEM.光催化活性结果表明,制备的CZTS/BWO异质结对有机污染物的降解具有优异的光催化性能,特别是当CZTS相对于异质结中BWO的质量分数为2%时.此外,加入过氧化氢(H2O2)可进一步提高染料和抗生素的降解效率.增强的光催化和光芬顿降解性能主要是由于BWO的引入,其提供了更多的活性位点,扩展了太阳光谱响应范围并加速了Cu(Ⅱ)/Cu(Ⅰ)的循环.催化剂的催化活性在经过四次循环实验后并没有显著降低.最终我们合理假设了光催化和光-芬顿催化机理.本项研究可为设计新型光-芬顿催化剂提供新的视角,即共同利用光催化活性和芬顿活性进行废水中残留有机物的净化.

关键词： Cu2ZnSnS4 Bi2WO6 2D/2D异质结光芬顿光催化

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氯化镁催化醛、酮及亚胺的化学选择性还原

有机化学 2023年第4期43卷 1462-1471页

作者：张苗苗陈荣焦红梅马豪杰韩波张玉琦王记江延安大学化学与化工学院新能源新功能材料重点实验室、陕西省化学反应工程重点实验室陕西延安716000

发展了一种操作简便、廉价实用的镁催化体系,用于醛、酮及α,β-不饱和醛/酮的选择性还原,制备了一系列醇类化合物.以温和的HBpin为还原剂,在没有酸或碱作为水解试剂的前提下,高选择性地还原羰基,体系中没有检测到硼酸酯副产物.对碘、... 详细信息

发展了一种操作简便、廉价实用的镁催化体系,用于醛、酮及α,β-不饱和醛/酮的选择性还原,制备了一系列醇类化合物.以温和的HBpin为还原剂,在没有酸或碱作为水解试剂的前提下,高选择性地还原羰基,体系中没有检测到硼酸酯副产物.对碘、溴、氯、氟、硝基、三氟甲基、氨甲基、炔基和酰胺等官能团具有良好的兼容性,在温和的条件下, MgCl_(2)/HBpin催化体系不仅对羰基具有较高的催化活性,对亚胺类底物具有高效的催化效果.

关键词：碱土金属镁羰基亚胺还原

基于三羧酸异构体的二维锌配位聚合物对硝基苯的荧光传感

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无机化学学报 2023年第8期39卷 1610-1618页

作者：刘婉婷杨雪柴红梅任宜霞侯秀芳王记江延安大学化学与化工学院陕西省化学反应工程重点实验室新能源新功能材料实验室延安716000

在水热条件下,以2个异构体5-((3-羧基苯氧基)亚甲基)间苯二甲酸(3-H_(3)CIA)、5-((4-羧基苯氧基)亚甲基)间苯二甲酸(4-H3CIA)和3-双(咪唑-1-甲基)苯(3-bibz)为原料,合成了2种二维锌配位聚合物(CPs):[Zn_(4)(3-CIA)_(2)(OH)_(2)(3-bibz)_(2)](1)和[Zn_(2)(4-CIA)(OH)(3-bibz)]·H_(2)O (2),采用单晶X射线衍射、红外光谱、热重、粉末X射线衍射技术进行了表征。结构分析表明,由于2个异构体的配位方式不同,CP1为基于四核单元的二维网结构,而2则为基于三核单元的二维网络结构。CP1和2对有机溶剂的荧光传感测试表明,其荧光对水中的硝基苯都表现为完全猝灭现象,检出限分别为0.248和0.309μmol·L^(-1)。理论计算表明,1和2对硝基苯传感机理主要可归因于光诱导电子转移(PET)效应。

关键词：锌配位聚合物晶体结构硝基苯荧光传感

二维镍配位聚合物(Ni-CP)和Ag@Ni-CP肖特基结的制备及其光催化降解阳离子染料

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无机化学学报 2023年第10期39卷 2009-2019页

作者：马志虎任宜霞王智香张美丽王记江陕西省化学反应工程重点实验室新能源新功能材料实验室延安大学化学与化工学院延安716000

采用水热法合成了一种新的二维镍配位聚合物(Ni-CP),命名为[Ni(DDB)_(0.5)(2,2'-bipy)(H_(2)O)]·H_(2)O(H_(4)DDB=1,4-二(3,5-二羰基苯氧基)苯,2,2'-bipy=2,2'-联吡啶),并通过元素分析、热重分析、粉末X射线衍射、扫描电镜和X射线光电子能谱对其进行了表征。单晶结构分析表明,配位聚合物通过DDB~(4-)配体以μ4方式形成二维波浪状网络结构。采用光还原法制备了具有肖特基结的Ag负载产品(Ag@Ni-CP)。研究了Ni-CP和Ag@Ni-CP的光催化降解性能,后者表现出优异的降解效果,特别是对罗丹明B和亚甲蓝,60 min内降解率快速高达99%,与报道的金属有机骨架催化剂材料相比,Ag@Ni-CP表现出更高更快的降解性能。通过自由基俘获实验研究了Ag@Ni-CP的光催化机理。

关键词：镍配位聚合物 Ag@Ni-CP 晶体结构光催化降解阳离子染料