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棉签固相微萃取结合高效液相色谱-串联质谱法检测蜂蜜中9种大环内酯类抗生素

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分析试验室 2024年第4期43卷 535-540页

作者：宫小明李凯许文娟王洪涛刘孟孝孔彩霞潍坊海关综合技术服务中心潍坊261041

通过“dip-coating”法制备了一种表面覆盖聚丙烯腈(PAN)/亲水-疏水平衡颗粒(HLB)涂层的棉签固相微萃取(SPME)。该棉签SPME制作方法简便、成本低廉(1元/支)、可重复使用,并可实现样品前处理的半自动化。通过优化PAN和HLB的组成比例,使棉... 详细信息

通过“dip-coating”法制备了一种表面覆盖聚丙烯腈(PAN)/亲水-疏水平衡颗粒(HLB)涂层的棉签固相微萃取(SPME)。该棉签SPME制作方法简便、成本低廉(1元/支)、可重复使用,并可实现样品前处理的半自动化。通过优化PAN和HLB的组成比例,使棉签SPME对9种大环内酯类抗生素标准品的吸附率达到80%以上,解吸率达到99%以上。使用棉签SPME结合高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS),同时检测蜂蜜中9种大环内酯类抗生素(MACs)。9种MACs在1~20μg/L浓度范围内呈良好线性关系,线性相关系数(R2)均大于0.9978。9种MACs在1, 5, 10μg/kg 3个标准添加浓度下的平均回收率为71.8%~86.4%,相对标准偏差(RSD)为2.2%~5.3%,检出限(LOD)为0.24~1.35μg/kg,定量限(LOQ)为1.02~4.62μg/kg。

关键词：大环内酯类抗生素固相微萃取蜂蜜高效液相色谱-串联质谱

碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)法测定锡矿中的锡、硅、锌、铜、铁、铅、砷、铋、锑

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中国无机分析化学 2024年

作者：郑程陈雯周峰毛林夏张鸟飞嵊泗海关综合技术服务中心蒙自海关综合技术中心

为解决锡矿石主次元素常规分析法流程长、过程复杂、成本高、仅能单元素测定等问题，通过考察熔剂种类、混合溶剂比例、熔剂与试样质量比例、熔样温度、熔样时间等条件，建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)法同时测定锡矿... 详细信息

为解决锡矿石主次元素常规分析法流程长、过程复杂、成本高、仅能单元素测定等问题，通过考察熔剂种类、混合溶剂比例、熔剂与试样质量比例、熔样温度、熔样时间等条件，建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)法同时测定锡矿中锡、硅、锌、铜、铁、铅、砷、铋、锑等9种主次元素的方法。实验表明，采用混合熔剂(四硼酸锂:偏硼酸锂为1:4)与试样质量比为20:1，在铂坩埚中1 050℃熔融60 min,60 m L盐酸(1+2)溶液中加热浸取，各元素标准工作曲线的线性相关系数均大于0.999 9，方法检出限为0.004～0.08μg/mL，测定标准物质的相对标准偏差在1.0%～5.5%，相对误差在0～9.2%。方法检出限低、精密度好、准确度高，能够满足难溶锡矿中多种元素的同时测定。

关键词：锡矿碱熔四硼酸锂偏硼酸锂电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)

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固体进样-塞曼测汞仪测定铅精矿中汞

冶金分析 2024年第6期44卷 81-85页

作者：黎香荣罗明贵黄园陈李柱防城海关综合技术服务中心广西东盟技术转移中心

重金属精矿中汞会排入环境，加剧生态环境恶化，因此铅精矿中汞的检测意义重大。称取0.05～0.30 g样品，利用塞曼测汞仪将样品在空气气氛中高温灼烧，控制热释温度为800℃,热释时间为150 s,将汞释放并原子化，汞蒸气被空气带入检测器，... 详细信息

重金属精矿中汞会排入环境，加剧生态环境恶化，因此铅精矿中汞的检测意义重大。称取0.05～0.30 g样品，利用塞曼测汞仪将样品在空气气氛中高温灼烧，控制热释温度为800℃,热释时间为150 s,将汞释放并原子化，汞蒸气被空气带入检测器，基于塞曼效应扣除样品基体中硫的干扰，在波长253.7 nm处对汞进行测定，建立了铅精矿中汞的测定方法。实验表明，汞含量分别在1～500 ng和500～15 000 ng范围内与其对应的峰面积呈良好的线性关系，相关系数均为0.999 9;方法检出限为0.24 ng,定量限为0.80 ng。按照实验方法测定铅精矿样品，测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为1.2%～5.0%,加标回收率为85%～114%。采用标准方法GB/T 8152.11—2006中的原子荧光光谱法进行方法比对，结果表明，实验方法的测定值与标准方法基本一致。该方法采用固体直接进样，无需对样品进行前处理，与汞齐富集型测汞仪相比，检测范围较宽。

关键词：铅精矿汞塞曼效应固体进样测汞仪

超高效液相色谱-串联质谱法测定猪肾中安普霉素的残留量

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分析测试学报 2024年第5期43卷 787-791页

作者：韩超周秀锦陈瑶林宇叶明立李舟浙江树人学院生物与环境工程学院浙江杭州310015 舟山海关综合技术服务中心浙江舟山316000 温州海关综合技术服务中心浙江温州325027

建立了猪肾中安普霉素残留量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定方法。猪肾样品以磷酸二氢钾溶液提取,经HLB固相萃取柱净化后,采用CAPCELL PAK MGⅡC_(18)(2.0 mm×150 mm,5μm)色谱柱分离,以0.1%甲酸水溶液和甲醇为流动相进行... 详细信息

建立了猪肾中安普霉素残留量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定方法。猪肾样品以磷酸二氢钾溶液提取,经HLB固相萃取柱净化后,采用CAPCELL PAK MGⅡC_(18)(2.0 mm×150 mm,5μm)色谱柱分离,以0.1%甲酸水溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱。采用电喷雾离子源正离子模式扫描,多反应监测(MRM)模式进行检测,基质匹配同位素内标法定量。安普霉素在20~200μg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数(r^(2))为0.9993,方法定量下限为10.0μg/kg。在10、20、100μg/kg加标水平下的平均回收率为85.5%~94.6%,相对标准偏差(RSD)不大于5.9%。该方法基于HLB固相萃取柱净化,基质匹配同位素内标法定量,具有操作简单、定性准确、灵敏度高的特点,适用于猪肾中安普霉素残留量的测定。

关键词：超高效液相色谱-串联质谱法安普霉素猪肾基质匹配同位素内标

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散货船水尺计重所用无人船设计

船海工程 2024年第1期53卷 26-29页

作者：沈益骏刘新王涛屠卡滨张鸟飞陈雯舟山海关综合技术服务中心浙江舟山316000 张家港海关江苏张家港215600 嵊泗海关综合技术服务中心浙江嵊泗202450

针对散货船传统水尺计重中存在准确度低、工作强度大、安全性无法保障等问题,根据激光雷达避障、卡尔曼滤波器、图像传输等技术和原理,结合港口实际情况,研制水尺计重所用无人船,选择某国际散货船进行10船次无人船和传统人工目测水尺对... 详细信息

针对散货船传统水尺计重中存在准确度低、工作强度大、安全性无法保障等问题,根据激光雷达避障、卡尔曼滤波器、图像传输等技术和原理,结合港口实际情况,研制水尺计重所用无人船,选择某国际散货船进行10船次无人船和传统人工目测水尺对比试验,试验结果表明,该无人船设计符合水尺计重精度要求,可大幅提升工作效率。

关键词：无人船水尺计重避障图像识别遥控

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X射线荧光光谱分析铁矿石技术的进展

冶金分析 2024年第6期44卷 30-43页

作者：林天闻王彩云李英敏蒋晓光鲅鱼圈海关综合技术服务中心辽宁东正商品检验服务有限公司

本文综述了2011年以来国内发表的X射线荧光光谱(XRF)分析铁矿石的文献。总结了粉末压片法和熔融制样法制备试料片的条件、使用的标准试料、仪器分析条件、校准曲线评价、分析系统评价、测量不确定度评价和相关应用；展望了X射线荧光光谱... 详细信息

本文综述了2011年以来国内发表的X射线荧光光谱(XRF)分析铁矿石的文献。总结了粉末压片法和熔融制样法制备试料片的条件、使用的标准试料、仪器分析条件、校准曲线评价、分析系统评价、测量不确定度评价和相关应用；展望了X射线荧光光谱(XRF)分析在铁矿石成分分析中的应用前景；并建议开展XRF测定铁矿石主次成分用标准试料片和标准化试料片制备技术的研究和应用，以及高压粉末制样技术在铁矿石XRF分析中的应用研究工作的建议。

关键词： X射线荧光光谱(XRF) 铁矿石粉末压片熔融制样标准试料不确定度

液相色谱-质谱/质谱法测定植物源性产品中强极性杀菌剂三乙膦酸铝残留

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食品工业科技 2024年第3期45卷 235-241页

作者：祝子铜雷美康姜芝英黄超群叶有标陈玉娇韩超衢州海关综合技术服务中心浙江衢州324003 杭州海关技术中心浙江杭州310016 浙江树人学院生物与环境工程学院浙江杭州310015

采用液相色谱-质谱/质谱法结合同位素内标法测定番茄、甘蓝、葡萄、金针菇、大米、花生等植物源性产品中强极性农药三乙膦酸铝。通过对色谱、质谱条件和前处理优化,确定了最佳的实验条件。样品用乙腈进行提取,经HLB固相萃取小柱净化,采... 详细信息

采用液相色谱-质谱/质谱法结合同位素内标法测定番茄、甘蓝、葡萄、金针菇、大米、花生等植物源性产品中强极性农药三乙膦酸铝。通过对色谱、质谱条件和前处理优化,确定了最佳的实验条件。样品用乙腈进行提取,经HLB固相萃取小柱净化,采用AQ C18柱色谱柱分离,以甲醇和0.15%甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为0.1~0.2 mL/min。质谱采用多反应监测负离子扫描模式,同位素内标标准曲线法定量。三乙膦酸铝在20.0~800.0 ng/mL范围内线性良好,决定系数为0.9904。三乙膦酸铝定量限为100.0μg/kg。对6种植物源性产品进行3个水平加标回收试验,平均回收率范围为69.6%~112.3%,相对标准偏差为1.0%~9.8%。该方法前处理简便,灵敏度高,能满足国内外标准法规对植物源性产品中三乙膦酸铝残留限量的要求。

关键词：植物源性产品强极性杀菌剂液相色谱-质谱/质谱法同位素内标法

QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱法测定大蒜中15种农药残留

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农药 2024年第6期63卷 419-423,450页

作者：王登远倪永付于洪建金乡县检验检测中心山东济宁272200 济宁海关综合技术服务中心山东济宁272000

[目的]针对大蒜中15种农药残留,建立一种检测方法。[方法]采用QuEChERS法对大蒜中15种农药进行提取和净化,超高效液相色谱-串联质谱法对15种农药进行分离和定量分析。[结果]15种农药在5~200μg/L范围内相关系数均大于0.995,线性关系较好... 详细信息

[目的]针对大蒜中15种农药残留,建立一种检测方法。[方法]采用QuEChERS法对大蒜中15种农药进行提取和净化,超高效液相色谱-串联质谱法对15种农药进行分离和定量分析。[结果]15种农药在5~200μg/L范围内相关系数均大于0.995,线性关系较好;方法检出限在0.72~2.9μg/kg之间,定量限在2.4~9.7μg/kg之间;在10、20、100μg/kg 3个添加水平下,15种农药的平均回收率在71.7%~110.2%之间,相对标准偏差在1.2%~12.2%之间。[结论]本方法可用于大蒜中15种农药残留的快速检测。

关键词： QuEChERS 超高效液相色谱-串联质谱法大蒜农药残留

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红心火龙果酒发酵工艺技术研究

食品科技 2024年第6期 116-121页

作者：干莉娜樊春燕孟宪福广西生态工程职业技术学院北海海关综合技术服务中心

目的：以红心火龙果为原料，采用复合菌种发酵技术加工特色风味果酒。方法：参照单因素试验结果，通过响应面试验设计，以感官评分为响应面值，优化复合菌种发酵生产火龙果酒工艺。结果：最优工艺为先接种PRELUDE与凝结芽孢杆菌组成的... 详细信息

目的：以红心火龙果为原料，采用复合菌种发酵技术加工特色风味果酒。方法：参照单因素试验结果，通过响应面试验设计，以感官评分为响应面值，优化复合菌种发酵生产火龙果酒工艺。结果：最优工艺为先接种PRELUDE与凝结芽孢杆菌组成的混合菌种，间隔2 d再接种RB2；前2个菌种按10:1组成混合菌，然后与RB2按2.11:1比例接种，初始糖度为24.35 ?Bx。通过验证，该条件下生产的酒色泽深红浓郁，香气馥郁饱满，口感酸甜适中，酒香醇厚。结论：研究结果可为火龙果及果酒的加工提供理论支撑。

关键词：火龙果酒复合菌种发酵工艺响应面