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环己烷辅助超临界CO_2流体制备淀粉酯

化工学报 2017年第6期68卷 2526-2534页

作者：李习都谢新玲张友全鞠全亮广西大学广西石化资源加工及过程强化技术重点实验室广西南宁530004

利用环己烷等助剂辅助超临界CO_2流体制备辛烯基琥珀酸淀粉酯,研究助剂辅助效果,优化超临界酯化反应条件,并采用NMR、SEM和XRD等进行结构表征。结果表明:环己烷有助于改善超临界CO_2对酯化剂的溶解性能,酯化反应效率约为无助剂时的3.0倍... 详细信息

利用环己烷等助剂辅助超临界CO_2流体制备辛烯基琥珀酸淀粉酯,研究助剂辅助效果,优化超临界酯化反应条件,并采用NMR、SEM和XRD等进行结构表征。结果表明:环己烷有助于改善超临界CO_2对酯化剂的溶解性能,酯化反应效率约为无助剂时的3.0倍;反应温度、压力、时间及酯化剂用量等对反应也有重要影响,当温度90℃、压力12 MPa、酯化剂用量2%、时间3 h时,反应效率高达83%以上;酯化剂用量为4%时,取代度为0.0191,反应效率可达61%。结构表征发现淀粉分子中引入了酯化基团,产品依然保持淀粉颗粒特征和A型结晶结构,但颗粒表面遭到局部破坏,结晶度降低。以上结果说明,环己烷提高了超临界淀粉酯化反应效率,改善了酯化反应条件。

关键词：超临界CO2 制备辛烯基琥珀酸淀粉酯环己烷酯化辅助效果

超临界CO_2处理对木薯淀粉结构和性质的影响

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化工学报 2016年第6期67卷 2631-2637页

作者：白俊李习都谢新玲张友全广西大学广西石化资源加工及过程强化技术重点实验室广西南宁530004

采用超临界二氧化碳萃取技术在不同条件下处理木薯淀粉,利用扫描电镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)、布拉班德(Brabender)黏度仪等分析手段,考察超临界处理对木薯淀粉颗粒形貌、膨胀度、结晶结构以及淀粉糊黏度、凝沉性、冻融稳定性等的影响... 详细信息

采用超临界二氧化碳萃取技术在不同条件下处理木薯淀粉,利用扫描电镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)、布拉班德(Brabender)黏度仪等分析手段,考察超临界处理对木薯淀粉颗粒形貌、膨胀度、结晶结构以及淀粉糊黏度、凝沉性、冻融稳定性等的影响。结果表明,随超临界压力、温度、处理时间的变化,样品颗粒外貌无明显改变,但膨胀度降低,结晶度增大;淀粉糊的凝抗性增强,淀粉凝胶冻融稳定性却降低;Brabender黏度分析显示经超临界处理后的淀粉样品糊化温度小幅度升高,糊峰值黏度降低、热稳定性变化不明显。以上结果说明:木薯淀粉经超临界CO_2处理,存在淀粉分子部分降解,直链淀粉与支链淀粉比例增大等现象,从而导致淀粉的微观结构及凝胶特性等发生改变。

关键词：木薯淀粉超临界二氧化碳黏度凝胶结晶度

浆液体系中木薯淀粉乙酰化反应均匀性及基团分布特征

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化工学报 2019年第6期70卷 2351-2360页

作者：沈君利谢新玲张友全刘土松朱勇广西大学化学化工学院广西石化资源加工及过程强化技术重点实验室

以木薯淀粉为原料、乙酸酐为酰化剂,在浆液体系中制备乙酰化淀粉,采用4.3 mol · L^-1 CaCl2溶液对乙酰化淀粉颗粒进行化学表面糊化处理,获得不同表面糊化程度的剩余淀粉颗粒,通过SEM、XRD表征剩余颗粒的形貌及结晶结构,采用皂化法测定... 详细信息

以木薯淀粉为原料、乙酸酐为酰化剂,在浆液体系中制备乙酰化淀粉,采用4.3 mol · L^-1 CaCl2溶液对乙酰化淀粉颗粒进行化学表面糊化处理,获得不同表面糊化程度的剩余淀粉颗粒,通过SEM、XRD表征剩余颗粒的形貌及结晶结构,采用皂化法测定剩余颗粒的乙酰基含量,并利用最小二乘法拟合取代基含量在淀粉颗粒径向上的分布曲线,考察乙酰化反应均匀性和乙酰基分布的影响因素。结果发现:乙酰基团在淀粉颗粒中呈现外高内低的非均匀分布,30%以上的乙酰基分布在对比半径0.9~1.0的外部区域,而在0~0.7比较大的范围内仅占28%左右;反应温度升高、反应时间延长和酰化剂用量增大,乙酰基含量在淀粉颗粒内的分布离散程度减小,有利于乙酰化反应和乙酰基团分布更趋均匀;随着表面糊化程度增大,剩余颗粒均能保持木薯淀粉的形貌和“A”型结晶结构特征,但粒径稍有减小,结晶度整体呈现下降趋势,部分稍有突跃。以上结果说明,结晶结构与非晶结构在木薯淀粉颗粒内交替存在,且各区域结晶区和非晶区比例存在一定差异,适当改变反应条件可改善木薯淀粉颗粒内乙酰化反应和乙酰化基团非均匀分布的状况。

关键词：木薯淀粉乙酰化浆液体系反应均匀性基团分布

PDMS/ZSM-5膜的制备及渗透汽化分离水中乙酸正丁酯和乙酸乙酯

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化工学报 2020年第2期71卷 843-853页

作者：刘燕青胡听听鲁落义王维邹昀童张法广西大学化学化工学院广西石化资源加工及过程强化技术重点实验室

为探究出适合分离水中的乙酸正丁酯和乙酸乙酯的新型渗透汽化膜材料,选用沸石ZSM-5对聚二甲基硅氧烷(PDMS)材料进行填充改性,以聚偏氟乙烯(PVDF)为支撑层,采用刮涂法制备PDMS/ZSM-5/PVDF复合膜渗透汽化分离水中的乙酸正丁酯和乙酸乙酯... 详细信息

为探究出适合分离水中的乙酸正丁酯和乙酸乙酯的新型渗透汽化膜材料,选用沸石ZSM-5对聚二甲基硅氧烷(PDMS)材料进行填充改性,以聚偏氟乙烯(PVDF)为支撑层,采用刮涂法制备PDMS/ZSM-5/PVDF复合膜渗透汽化分离水中的乙酸正丁酯和乙酸乙酯。采用SEM、接触角测量仪、FTIR、TGA和XRD等对膜材料物理化学性能进行表征,考察了膜材料的溶胀行为及渗透汽化性能。结果表明,ZSM-5在PDMS膜中分散均匀,且没有发生化学作用,并提高了膜材料的疏水性和热稳定性。随着ZSM-5添加量的增加,膜在乙酸正丁酯和乙酸乙酯的溶胀度和待分离组分在膜材料中的扩散速率不断增加。随着进料浓度和温度的增加,渗透通量不断增大,分离因子先增大后减小。随着ZSM-5在PDMS/ZSM-5/PVDF复合膜中含量的增加,总渗透通量增加,而分离因子呈现先增加后减小的趋势。当添加量为10%(质量)时,分离因子达到最大值。对于乙酸正丁酯/水体系,渗透通量和分离因子最大值分别为319 g·m^-2·h^-1和131;而对于乙酸乙酯/水体系,渗透通量和分离因子最大值分别为1385 g·m^-2·h^-1和121。

关键词：聚二甲基硅氧烷 ZSM-5 渗透蒸发乙酸正丁酯乙酸乙酯

对氨基苯磺酸修饰MoO_(3)/PPy复合材料室温下对氨气的监测

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无机材料学报 2024年第11期39卷 1245-1253页

作者：丁宁宁孙建华韦旭孙丽霞广西大学化学化工学院南宁530004 广西石化资源加工及过程强化技术重点实验室南宁530004

氨气是一种有害的大气污染物,对人类健康和生态环境造成严重的危害,因此开发低能耗、高性能的氨气实时监测系统势在必行。本工作以MoO_(3)和吡咯单体(Py)为原料,FeCl_(3)为氧化剂,对氨基苯磺酸(pABSA)为阴离子表面活性剂,采用原位化学... 详细信息

氨气是一种有害的大气污染物,对人类健康和生态环境造成严重的危害,因此开发低能耗、高性能的氨气实时监测系统势在必行。本工作以MoO_(3)和吡咯单体(Py)为原料,FeCl_(3)为氧化剂,对氨基苯磺酸(pABSA)为阴离子表面活性剂,采用原位化学氧化聚合法制备了pABSA修饰的MoO_(3)/聚吡咯(PPy)复合材料。通过不同手段对材料的微观结构进行表征,探究了pABSA修饰对MoO_(3)/PPy复合材料气敏性能的影响。结果表明:pABSA-MoO_(3)/PPy复合材料在室温下对质量浓度1×10^(5)μg/L氨气的响应值为188%,为纯PPy(22%)的~8倍,并且表现出优异的选择性和稳定性。气敏性能提升归因于MoO_(3)与PPy之间形成的异质结以及pABSA的修饰使材料表面载流子增多。

关键词：聚吡咯 MoO_(3) 对氨基苯磺酸氨气气敏性能电荷传输

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超声波辅助浸出油茶籽油的动力学和热力学

中国粮油学报 2015年第8期30卷 84-89页

作者：王琳琳邬明娟陈小鹏韦小杰封志远广西大学化学化工学院广西石化资源加工及过程强化技术重点实验室南宁530004

采用超声波辅助绿色溶剂碳酸二甲酯浸出油茶籽油,考察了温度、料剂比、超声波功率和油茶籽仁粒径对油茶籽油浸出过程的影响。以分离变量法建立了由洗涤和扩散过程组成的Phenomenological动力学模型,拟合获得浸出活化能Ea、焓ΔH0、熵ΔS... 详细信息

采用超声波辅助绿色溶剂碳酸二甲酯浸出油茶籽油,考察了温度、料剂比、超声波功率和油茶籽仁粒径对油茶籽油浸出过程的影响。以分离变量法建立了由洗涤和扩散过程组成的Phenomenological动力学模型,拟合获得浸出活化能Ea、焓ΔH0、熵ΔS0和自由能ΔG0。结果表明,油茶籽油浸出得率随温度、料剂比的增加及粒径的减小而提高,随超声波功率的加强先增加后减少;洗涤阶段速率常数k1为0.619~1.112 min-1,扩散阶段速率常数k2为0.022~0.065 min-1,2个阶段的活化能分别为4.41和5.85 k J/mol,试验数据与动力学模型拟合良好;浸出过程的焓ΔH0和熵ΔS0分别为18.02 k J/mol和72.20 J/mol,自由能ΔG0为-7.10^-4.94 k J/mol。表明浸出过程是吸热、不可逆且自发进行的。

关键词：油茶籽油碳酸二甲酯超声波辅助浸出动力学热力学

CTAB改性膨润土填充PEBAX/PVDF膜渗透汽化降低汽油噻吩含量

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现代化工 2014年第7期34卷 103-108页

作者：刘琨李志强韩健健广西大学广西石化资源加工及过程强化技术重点实验室广西南宁530004

用十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)对膨润土进行柱撑改性,并对改性前后的膨润土进行吸附实验及红外测定。将改性后膨润土置于填充聚醚共聚乙酰胺(PEBAX)聚合物溶液中,以聚偏氟乙烯(PVDF)超滤膜为支撑膜,制备复合膜,考察复合膜在模拟汽油(噻... 详细信息

用十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)对膨润土进行柱撑改性,并对改性前后的膨润土进行吸附实验及红外测定。将改性后膨润土置于填充聚醚共聚乙酰胺(PEBAX)聚合物溶液中,以聚偏氟乙烯(PVDF)超滤膜为支撑膜,制备复合膜,考察复合膜在模拟汽油(噻吩/正庚烷)中的溶胀性能,并进行渗透汽化实验,研究膜的分离性能。利用SEM考察膜的形貌结构。结果发现:30℃下,溶胀度随噻吩质量分数的增加而升高,15 min后达溶胀平衡,并且在填充量为20%时最大。渗透汽化结果表明:在料液温度为30℃,噻吩质量分数为1 100μg/g时,CTAB填充量为20%的PEBAX/PVDF复合膜的渗透通量和硫富集因子分别为2.81 kg/(m2·h)和4.65。

关键词：十六烷基三甲基溴化铵膨润土聚醚共聚乙酰胺复合膜渗透汽化脱硫

分散液液微萃取-原子荧光光度法测定大米中的汞

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光谱学与光谱分析 2017年第11期37卷 3606-3609页

作者：陆建平覃梦琳布静龙邓扬辉童张法广西石化资源加工及过程强化技术重点实验室广西大学化学化工学院广西南宁530004

硝酸-高氯酸(4∶1,V/V)混合酸消解样品。双硫腙为络合剂,乙醇为分散剂,四氯化碳为萃取剂,建立了分散液液微萃取-原子荧光光度法测定大米中的汞的方法。优化了原子荧光光度计工作参数和分散液液微萃取的最佳络合酸度、络合剂用量、萃取... 详细信息

硝酸-高氯酸(4∶1,V/V)混合酸消解样品。双硫腙为络合剂,乙醇为分散剂,四氯化碳为萃取剂,建立了分散液液微萃取-原子荧光光度法测定大米中的汞的方法。优化了原子荧光光度计工作参数和分散液液微萃取的最佳络合酸度、络合剂用量、萃取剂种类及用量等条件。实验表明,在最佳条件下,方法的线性范围为0.005~25μg·L^(-1),相关系数为0.996 6,检出限为0.003μg·L^(-1),相对标准偏差为3.84%,加标回收率为90%~120%。该方法灵敏度高,分析速度快,准确性高,能有效检测大米中的痕量汞。

关键词：大米原子荧光光谱法分散液液微萃取双硫腙汞

乙酸+异丙醇酯化体系中汽液平衡测定及萃取精馏

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高校化学工程学报 2024年第2期38卷 172-183页

作者：郭义敏邹昀张秀钰乔颖童张法广西大学化学化工学院广西石化资源加工及过程强化技术重点实验室广西南宁530004

汽液平衡数据对于共沸物分离具有十分重要的地位,为了解决乙酸+异丙醇酯化反应体系中的共沸物分离的问题,采用Dvorak-Boublik平衡釜测定了乙酸+异丙醇+乙酸异丙酯、乙酸+异丙醇+水、乙酸+乙酸异丙酯+水、异丙醇+乙酸异丙酯+水4个三元体... 详细信息

汽液平衡数据对于共沸物分离具有十分重要的地位,为了解决乙酸+异丙醇酯化反应体系中的共沸物分离的问题,采用Dvorak-Boublik平衡釜测定了乙酸+异丙醇+乙酸异丙酯、乙酸+异丙醇+水、乙酸+乙酸异丙酯+水、异丙醇+乙酸异丙酯+水4个三元体系的汽液平衡数据,对实验数据进行热力学一致性检验和NRTL(nonrandomtwo-liquid)模型关联。通过残留曲线图分析了共沸体系分离的可行性,利用Aspen Plus对异丙醇+乙酸异丙酯+水体系进行萃取精馏工艺模拟和优化。结果表明,分离得到乙酸异丙酯质量分数≥98%,异丙醇质量分数≥99%,研究结果不仅补充了部分乙酸+异丙醇酯化反应体系的三元汽液平衡数据,也为体系的共沸物分离提供理论依据。

关键词：酯化体系共沸汽液平衡残留曲线萃取精馏