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苍耳子与东北苍耳子HPLC指纹图谱比较研究

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中药材 2014年第7期37卷 1173-1175页

作者：黎小伟蒋受军陈宇广西玉林食品药品检验所广西玉林537000

目的:建立苍耳子HPLC指纹图谱,比较苍耳子与混淆品东北苍耳子指纹图谱,为其质量控制和药材鉴别提供依据。方法:采用反相高效液相色谱法,C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),甲醇-0.2%磷酸溶液梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长327 nm。结果:建... 详细信息

目的:建立苍耳子HPLC指纹图谱,比较苍耳子与混淆品东北苍耳子指纹图谱,为其质量控制和药材鉴别提供依据。方法:采用反相高效液相色谱法,C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),甲醇-0.2%磷酸溶液梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长327 nm。结果:建立了苍耳子药材与混淆品东北苍耳子的HPLC指纹图谱,以绿原酸为参照峰,确立了苍耳子药材指纹图谱中的17个共有峰,10批苍耳子的指纹图谱的相似度均大于0.9,但与东北苍耳子有的成分相对含量有明显差异。结论:所建立的苍耳子药材HPLC指纹图谱及质量分析方法精密度、重现性和稳定性较好,能较好地区分苍耳子与混淆品东北苍耳子,为有效控制苍耳子药材的质量提供了科学依据。

关键词：苍耳子东北苍耳子 HPLC指纹图谱

改进的QuEChERS结合气相色谱-三重四极杆质谱法快速测定酸肉中10种挥发性N-亚硝胺类化合物

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色谱 2017年第10期35卷 1086-1093页

作者：赵庄许杨彪刘向红施晓光鲁毅翔广西食品药品检验所广西南宁530021

采用改进的QuEChERS方法进行提取和净化,建立了气相色谱-三重四极杆质谱(GC-MS/MS)快速测定酸肉样品中10种挥发性N-亚硝胺类化合物的检测方法。样品经乙腈提取和正己烷除脂后,采用十八烷基硅烷键合硅胶(C18)和N-丙基乙二胺(PSA)混合吸... 详细信息

采用改进的QuEChERS方法进行提取和净化,建立了气相色谱-三重四极杆质谱(GC-MS/MS)快速测定酸肉样品中10种挥发性N-亚硝胺类化合物的检测方法。样品经乙腈提取和正己烷除脂后,采用十八烷基硅烷键合硅胶(C18)和N-丙基乙二胺(PSA)混合吸附剂净化,采用DB-WAX色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离,在选择反应监测(SRM)模式下进行测定,外标法定量。10种N-亚硝胺类化合物在1~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)均>0.99。10种N-亚硝胺类化合物的加标回收率为79.8%~115.3%,相对标准偏差(RSD)为0.6%~22.9%(n=6);方法的检出限(LOD,S/N=3)和定量限(LOQ,S/N=10)分别为0.04~0.3μg/kg和0.1~1μg/kg。该法简便快速,灵敏有效,适用于酸肉中N-亚硝胺类化合物的快速筛查和测定。

关键词：气相色谱-三重四极杆质谱 QuEChERS N-亚硝胺类化合物酸肉

实时荧光PCR技术快速检测莲蓉制品中芸豆成分

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食品科学 2017年第22期38卷 330-334页

作者：孙良广黄文婧广西梧州食品药品检验所广西梧州543002

目的:建立基于实时荧光聚合酶链式反应(polymerase chain reaction,PCR)技术检测莲蓉制品中芸豆成分的方法。方法:以芸豆pvsbe2基因高度保守区域设计特异性引物和探针,通过对莲子及其他富含淀粉类植物DNA进行扩增,以验证方法的特异性;以... 详细信息

目的:建立基于实时荧光聚合酶链式反应(polymerase chain reaction,PCR)技术检测莲蓉制品中芸豆成分的方法。方法:以芸豆pvsbe2基因高度保守区域设计特异性引物和探针,通过对莲子及其他富含淀粉类植物DNA进行扩增,以验证方法的特异性;以1 ng/μL的芸豆DNA进行系列稀释,确定此法检测灵敏度;对含有1%芸豆与莲子的混合样品的DNA模板进行10倍梯度稀释,确定重量检测灵敏度;并应用此方法和PCR方法对市场样品进行了检测,对建立的荧光PCR方法进行验证。结果:该检测方法具有高度特异性,与莲子及其他高淀粉植物无交叉反应;DNA质量浓度的检测灵敏度达到1 pg/μL,重量检测灵敏度可达0.01%。含芸豆成分的莲蓉月饼扩增阳性,检测结果与食品标签相符。结论:本研究建立的实时荧光PCR方法具有特异性强、灵敏度高、快速简便的特点,更适合莲蓉制品中芸豆成分的快速检测。

关键词：莲蓉制品芸豆成分检测实时荧光PCR

快速溶剂萃取-电雾式检测器结合柱后补偿液相色谱在4种中成药黄芪甲苷测定中的应用

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中国药学杂志 2018年第6期53卷 456-459页

作者：廖强王丽丽韦日伟广西梧州食品药品检验所广西梧州543002

目的建立一种通过快速溶剂萃取(ASE)提取,使用柱后补偿液相色谱结合电雾式检测器(CAD)测定4种中成药(补中益气丸、通窍鼻炎颗粒、醒脑再造胶囊、玉屏风颗粒)中黄芪甲苷含量的方法,并将该方法与药典方法进行差异分析。方法通过试验确定AS... 详细信息

目的建立一种通过快速溶剂萃取(ASE)提取,使用柱后补偿液相色谱结合电雾式检测器(CAD)测定4种中成药(补中益气丸、通窍鼻炎颗粒、醒脑再造胶囊、玉屏风颗粒)中黄芪甲苷含量的方法,并将该方法与药典方法进行差异分析。方法通过试验确定ASE萃取最优条件:水饱和正丁醇作为溶剂,萃取温度100℃,萃取时间5 min,循环次数3次,HPLC方法:色谱柱Thermo AQ-C_(18)(2.1 mm×100 mm,3μm),分析泵流动相:乙腈-水(15∶85),梯度程序:0 min,15%A,0~4 min,15%~60%A,4~5 min 60%A,流速:0.3 mL·min^(-1);补偿泵流动相:乙腈,流速:0.3 mL·min^(-1)。结果黄芪甲苷在26.62~665.5μg·mL^(-1)内呈良好的线性,样品测定RSD为1.0%~2.1%,方法回收率为98.80%~100.80%,方法结果与药典方法结果吻合。结论该方法快速、准确、通用性高、重现性好,可用于这4种中成药中黄芪甲苷的含量测定。

关键词：快速溶剂萃取电雾式检测器黄芪甲苷柱后补偿

依折麦布及其R-对映体的超临界流体色谱手性拆分方法研究

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中国药学杂志 2015年第1期50卷 68-71页

作者：金薇林华陈阳乐健杨永健上海市食品药品检验所上海201203 柳州市食品药品检验所广西柳州545001

目的建立胆固醇抑制吸收剂依折麦布及其R-对映体的超临界流体色谱手性拆分方法。方法采用Chiralcel OD色谱柱（4.6 mm×250 mm,10μm）;以超临界二氧化碳-含0.1%三氟乙酸-0.1%三乙胺的甲醇（90∶10）为流动相,背压为15MPa,进样量为5μL... 详细信息

目的建立胆固醇抑制吸收剂依折麦布及其R-对映体的超临界流体色谱手性拆分方法。方法采用Chiralcel OD色谱柱（4.6 mm×250 mm,10μm）;以超临界二氧化碳-含0.1%三氟乙酸-0.1%三乙胺的甲醇（90∶10）为流动相,背压为15MPa,进样量为5μL,柱温为35℃,流速为3.0 m L·min-1,于235 nm波长处分离依折麦布及其对映体。结果依折麦布与R-对映体在15 min内依次出峰,分离度为1.6;两者分别在0.010~0.100 mg·m L-1内线性关系良好,相关系数均为0.999 9（n=7）。依折麦布及其R-对映体的定量限分别为34、32 ng（S/N≥10）,检测限分别为10、9 ng（S/N≥3）。原料中R-对映体的平均加样回收率为98.4%（n=9）。结论超临界流体色谱作为一种绿色环保的色谱方法,分离效率高,重现性好,可有效用于依折麦布原料及制剂中R-对映体的测定及质量控制。

关键词：依折麦布 R-对映体超临界流体色谱手性拆分

岩黄连注射液与药材及其提取物间指纹图谱相关性研究

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药物分析杂志 2007年第7期27卷 1014-1017页

作者：罗远秀文东旭蒋受军曾祥林蒋及年许有诚谢培德广西食品药品检验所

目的:研究岩黄连注射液、岩黄连药材及其提取物指纹图谱的相关性,为建立岩黄连注射液指纹图谱的检测标准提供依据。方法:采用 HPLC 法,Shim-pack CLC-ODS 色谱柱(250mm×6.0mm,5μm),乙腈-缓冲溶液[0.05moL·L^(-1)庚烷磺酸钠-0.05moL·... 详细信息

目的:研究岩黄连注射液、岩黄连药材及其提取物指纹图谱的相关性,为建立岩黄连注射液指纹图谱的检测标准提供依据。方法:采用 HPLC 法,Shim-pack CLC-ODS 色谱柱(250mm×6.0mm,5μm),乙腈-缓冲溶液[0.05moL·L^(-1)庚烷磺酸钠-0.05moL·L^(-1)磷酸二氢钾(1:1),含0.2%乙二胺,用磷酸调 pH 3.0]梯度洗脱,流速为1mL·min^(-1),检测波长285nm。以中药色谱指纹图谱相似度评价系统的操作规范(版本2004A)计算。结果:岩黄连注射液与药材及其提取物间指纹图谱均有较好的相关性。结论:本研究为岩黄连注射液指纹图谱的制订提供依据。

关键词：岩黄连注射液岩黄连提取物指纹图谱相关性

欧洲食品和饲料快速预警系统简介及对我国的启示

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食品工业科技 2011年第11期32卷 26-26,28,30页

作者：甘盛施晓光吴超权广西食品药品检验所

民以食为天,食品安全关系到社会稳定与经济发展。目前我国的食品质量安全保障体系还不够完善,食品安全质量与发达国家有一定差距。欧盟国家在食品安全控制方面起步很早,逐步建立了欧盟食品安全管理体系。其中欧洲食品和饲料快速预警系统... 详细信息

民以食为天,食品安全关系到社会稳定与经济发展。目前我国的食品质量安全保障体系还不够完善,食品安全质量与发达国家有一定差距。欧盟国家在食品安全控制方面起步很早,逐步建立了欧盟食品安全管理体系。其中欧洲食品和饲料快速预警系统(Rapid Alert System for Food and Feed,RASFF)起步较早、组织严密、法规健全,对我国食品安全风险与快速预警网络的建立有重要参考价值。

关键词：食品安全控制预警系统饲料欧洲食品安全管理体系安全保障体系欧盟国家 Alert

液相色谱-串联质谱法同时测定三七中508种农药残留

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分析测试学报 2019年第7期38卷 761-774页

作者：苗水李雯婷陈铭周恒兰岚毛秀红季申上海市食品药品检验所

采用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)建立了可在20min内快速测定三七中508种农药残留的方法。样品经改良的QuEChERS方法提取,分散固相萃取法(d-SPE)净化后,在多反应监测(MRM)模式下进行LC-MS/MS分析,内标法定量。在优化实验条件下,508种农... 详细信息

采用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)建立了可在20min内快速测定三七中508种农药残留的方法。样品经改良的QuEChERS方法提取,分散固相萃取法(d-SPE)净化后,在多反应监测(MRM)模式下进行LC-MS/MS分析,内标法定量。在优化实验条件下,508种农药均在0.005~0.4mg/L范围内线性关系良好,方法检出限(LOD)为0.005~0.1mg/kg;在100μg/kg加标水平下,除8种农药外,其余500种农药的回收率均在50.2%~117%之间,且相对标准偏差(RSD)均不大于15%;其中有468种农药的回收率为70%~120%。该方法样品前处理简单快速,灵敏度、准确度和精密度均符合农药多残留检测技术的要求,适用于三七中508种农药残留的快速筛查。

关键词：三七农药残留 QuEChERS方法液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)

超高效液相色谱-二极管阵列检测法同时测定化妆品中22种防晒剂

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色谱 2021年第4期39卷 415-423页

作者：张科明邓鸣苏媛媛谢东许有诚刘向红广西食品药品检验所广西南宁530021 桂林医学院广西桂林541004

建立了一种超高效液相色谱-二极管阵列检测法同时测定不同种类化妆品中22种防晒剂的方法。样品首先加入少量四氢呋喃,涡旋、分散、混匀(蜡质化妆品可于50℃超声,以便分散完全),然后加入0.1%(v/v)甲酸乙醇溶液振摇、超声提取,稀释、过滤... 详细信息

建立了一种超高效液相色谱-二极管阵列检测法同时测定不同种类化妆品中22种防晒剂的方法。样品首先加入少量四氢呋喃,涡旋、分散、混匀(蜡质化妆品可于50℃超声,以便分散完全),然后加入0.1%(v/v)甲酸乙醇溶液振摇、超声提取,稀释、过滤后经Poroshell 120 EC-C18(100 mm×4.6 mm,2.7μm)分离,乙腈-异丙醇-50 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.05%(v/v)甲酸)梯度洗脱,二极管阵列检测器检测,检测波长311 nm,外标法定量。结果表明,22种防晒剂在各自的范围内线性关系良好,相关系数(r)均在0.998以上。选取两种不同基质类型的样品,在低、中、高3个不同添加水平下的平均回收率为85.2%~112.3%,相对标准偏差(RSD)在0.5%~6.5%之间,方法的检出限和定量限分别为0.7~64 mg/kg和2.4~215 mg/kg。在2、10、50 mg/L3个水平的混合标准溶液的稳定性试验中,甲酚曲唑三硅氧烷组分12 h内稳定,其余组分36 h内稳定。采用该方法测定市售16份化妆品中的防晒剂,其中5份样品检测结果与厂家提供的配方值匹配良好。与《化妆品安全技术规范》(2015年版)收载方法相比,该方法在流动相组成和提取溶剂选择方面,摒弃了四氢呋喃和高氯酸等腐蚀性溶剂的使用,改善了弱极性组分的提取效率,同时增加了检测组分二苯酮-2,被测物稳定性更好,实验操作更便利高效,分离效果更好,结果更准确,兼顾绿色环保,可用于化妆品防晒剂的日常检测。

关键词：超高效液相色谱防晒剂紫外吸收剂化妆品