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化妆品中苯氧异丙醇2种含量测定方法的比较研究

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中国现代应用药学 2020年第13期37卷 1606-1609页

作者：符传武洪薇覃华亮覃子龙刘永逸柳州市食品药品检验所广西柳州545006

目的采用气相色谱法和高效液相色谱法测定化妆品中苯氧异丙醇的含量,探讨使用气相色谱法测定化妆品中苯氧异丙醇含量的可行性。方法气相色谱法采用火焰离子化检测器(flame ionization detector,FID)进行测定,使用DB-SELECT 624UI石英毛... 详细信息

目的采用气相色谱法和高效液相色谱法测定化妆品中苯氧异丙醇的含量,探讨使用气相色谱法测定化妆品中苯氧异丙醇含量的可行性。方法气相色谱法采用火焰离子化检测器(flame ionization detector,FID)进行测定,使用DB-SELECT 624UI石英毛细管柱(60 m×0.32 mm,1.8mm),载气为高纯氦气,流量1.5 mL·min^-1,进样量1mL,分流比5∶1,进样口温度为250℃;柱升温程序:初始温度65℃,以20℃·min^-1的速率升到165℃,保持25 min,再以20℃·min^-1的速率升到230℃,保持5 min;火焰离子化检测器温度为260℃。高效液相色谱法采用《化妆品安全技术规范》2015年版防腐剂检验方法项下苯氧异丙醇测定法。结果2种测定方法测定结果无显著性差异,其中苯氧异丙醇在所建立的气相色谱条件下能与杂质完全分离,分离度>1.5,理论板数>10000;在1~200mg·mL^-1线性关系良好(相关系数r为0.9999);定量限为1.0μg·mL^-1;检测限为0.3μg·mL^-1;平均回收率为84.8%~101.4%;苯氧异丙醇在24 h内稳定性良好。结论本实验所建立的气相色谱法,可用于化妆品中苯氧异丙醇含量的测定。

关键词：化妆品苯氧异丙醇气相色谱法高效液相色谱法

依折麦布及其R-对映体的超临界流体色谱手性拆分方法研究

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中国药学杂志 2015年第1期50卷 68-71页

作者：金薇林华陈阳乐健杨永健上海市食品药品检验所上海201203 柳州市食品药品检验所广西柳州545001

目的建立胆固醇抑制吸收剂依折麦布及其R-对映体的超临界流体色谱手性拆分方法。方法采用Chiralcel OD色谱柱（4.6 mm×250 mm,10μm）;以超临界二氧化碳-含0.1%三氟乙酸-0.1%三乙胺的甲醇（90∶10）为流动相,背压为15MPa,进样量为5μL... 详细信息

目的建立胆固醇抑制吸收剂依折麦布及其R-对映体的超临界流体色谱手性拆分方法。方法采用Chiralcel OD色谱柱（4.6 mm×250 mm,10μm）;以超临界二氧化碳-含0.1%三氟乙酸-0.1%三乙胺的甲醇（90∶10）为流动相,背压为15MPa,进样量为5μL,柱温为35℃,流速为3.0 m L·min-1,于235 nm波长处分离依折麦布及其对映体。结果依折麦布与R-对映体在15 min内依次出峰,分离度为1.6;两者分别在0.010~0.100 mg·m L-1内线性关系良好,相关系数均为0.999 9（n=7）。依折麦布及其R-对映体的定量限分别为34、32 ng（S/N≥10）,检测限分别为10、9 ng（S/N≥3）。原料中R-对映体的平均加样回收率为98.4%（n=9）。结论超临界流体色谱作为一种绿色环保的色谱方法,分离效率高,重现性好,可有效用于依折麦布原料及制剂中R-对映体的测定及质量控制。

关键词：依折麦布 R-对映体超临界流体色谱手性拆分

HPLC法测定连蒲双清片中盐酸小檗碱的含量

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中成药 2003年第2期25卷 171-172页

作者：黎小伟黄淑彰贺州地区药品检验所广西梧州543001 河池地区药品检验所广西河池547000

连蒲双清片是由盐酸小檗碱、蒲公英浸膏制成的中药制剂,收载于卫生部药品标准中药成方制剂第十三册,具有清热解毒、燥湿止痢的功效.

关键词：盐酸小檗碱连蒲双清片 HPLC

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中药理化鉴别的研究进展

中成药 1996年第12期18卷 38-39页

作者：饶伟文广西梧州地区药品检验所

中药理化鉴别的研究进展广西梧州地区药品检验所（５４３００１）饶伟文理化鉴别是中药的四大鉴别方法之一。随着中药有效成分研究的深入和现代仪器分析技术的提高，中药的理化鉴别，特别是仪器鉴别的应用越来越普遍。为了便于总结经验... 详细信息

中药理化鉴别的研究进展广西梧州地区药品检验所（５４３００１）饶伟文理化鉴别是中药的四大鉴别方法之一。随着中药有效成分研究的深入和现代仪器分析技术的提高，中药的理化鉴别，特别是仪器鉴别的应用越来越普遍。为了便于总结经验，了解研究进展，现就１０多年来，特...

关键词：电泳法中药理化鉴别色谱法光谱法

MAE-RPHPLC-FLD法测定丁公藤及其制剂中总东莨菪内酯含量

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药物分析杂志 2014年第12期34卷 2251-2256页

作者：蓝长波广西柳州食品药品检验所柳州545006

目的：建立测定丁公藤及其制剂中总东莨菪内酯含量的微波辅助萃取（MAE）-RPHPLC-FLD法。方法：样品经MAE优化液液萃取法的提取、水解、净化前处理过程,再以Welch Ultimate XB-C18色谱柱（4.6 mm×150 mm,5μm）分离,1.0 m L·min-1流... 详细信息

目的：建立测定丁公藤及其制剂中总东莨菪内酯含量的微波辅助萃取（MAE）-RPHPLC-FLD法。方法：样品经MAE优化液液萃取法的提取、水解、净化前处理过程,再以Welch Ultimate XB-C18色谱柱（4.6 mm×150 mm,5μm）分离,1.0 m L·min-1流速的流动相[甲醇-BR缓冲液（p H 9.15）（1∶100）]洗脱,FLD检测器（λ发射=462 nm,λ激发=388 nm;狭缝：10 nm）检出,用峰面积外标法定量。结果：标准曲线线性范围为0-1000 ng·m L^-1（r=1.0000）;方法检出限为0.1 ng·m L^-1,方法定量限为0.3 ng·m L^-1;样品回收率为99%-101%;中间精密度、重复性试验：RSD均≤1%;稳定性试验：RSD≤0.1%。结论：本法前处理简捷、高效,检出限、定量限、准确度、精密度试验结果均满足要求,可用于测定丁公藤及其制剂中总东莨菪内酯含量。

关键词：丁公藤丁公藤制剂总东莨菪内酯微波辅助萃取技术反相高效液相色谱法

微波消解-ICP-MS法测定葵花籽壳、仁中Mg、Al含量

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食品与生物技术学报 2015年第10期34卷 1114-1119页

作者：秦庆芳柳州食品药品检验所广西柳州545006

建立微波消解-ICP-MS法同时测定葵花籽壳、仁中Mg、Al的含量。方法：采用微波消解系统进行前处理,以45Sc作为Mg、Al的内标元素控制分析信号的动态漂移,用ICP-MS法同时测定葵花籽壳、仁中Mg、Al的含量。Mg、Al的回收率在95%~105%之间;Mg... 详细信息

建立微波消解-ICP-MS法同时测定葵花籽壳、仁中Mg、Al的含量。方法：采用微波消解系统进行前处理,以45Sc作为Mg、Al的内标元素控制分析信号的动态漂移,用ICP-MS法同时测定葵花籽壳、仁中Mg、Al的含量。Mg、Al的回收率在95%~105%之间;Mg、Al的检出限分别为0.01 mg/kg、0.001 mg/kg;线性相关系数均为1.000 0;RSD/%≤2%。准确度良好,测得值在其标准值范围内。该法检出限、精密度、准确度试验的结果均满足要求,可用于测定葵花籽壳、仁中Mg、Al的含量,为完善葵花籽产品的质量标准提供依据。

关键词：葵花籽葵花籽壳葵花籽仁电感耦合等离子体质谱(ICP-MS) 微波消解镁(Mg)、铝(Al)