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高效液相色谱法同时测定化妆品中24种香豆素类化合物及质谱确证

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日用化学工业（中英文） 2024年第1期54卷 114-122页

作者：龙慧端鲁毅翔覃江兰张科明广西壮族自治区食品药品检验所广西南宁530021 南宁学院食品与质量工程学院广西南宁530021

采用高效液相色谱法,建立了同时测定化妆品中24种香豆素类化合物含量的分析方法。乳液、膏霜、水基类样品和唇膏、粉饼等固态类样品分别采用甲醇、四氢呋喃-甲醇(1∶1)混合溶液超声提取后,经色谱柱分离,以甲醇-0.02 mol/L磷酸二氢钠缓冲... 详细信息

采用高效液相色谱法,建立了同时测定化妆品中24种香豆素类化合物含量的分析方法。乳液、膏霜、水基类样品和唇膏、粉饼等固态类样品分别采用甲醇、四氢呋喃-甲醇(1∶1)混合溶液超声提取后,经色谱柱分离,以甲醇-0.02 mol/L磷酸二氢钠缓冲液(pH 3.5)为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL/min,二极管阵列检测器多波长检测,外标法定量。经高效液相色谱法检出的疑似阳性样品,采用液相色谱-串联质谱法进行确证。结果表明,24种香豆素类化合物在各自的质量浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数r均≥0.9996,检出限为2~19 mg/kg,定量限为5~63 mg/kg。在低、中、高三个加标水平下,方法回收率为94.4%~106.4%,相对标准偏差为0.5%~3.3%。该方法操作简便、准确性好,可用于化妆品中香豆素类化合物的定性筛查和定量测定。

关键词：香豆素化妆品高效液相色谱法液相色谱-串联质谱法

不同热处理对水牛乳酪蛋白结构和加工性质的影响

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现代食品科技 2024年

作者：杨攀李玲黄丽但霞黄子珍曾庆坤广西壮族自治区水牛研究所

以未经热处理的水牛乳酪蛋白为对照，探究常见的4种热杀菌处理条件对水牛乳酪蛋白结构的影响，结果表明，加热产生大分子聚合物，大分子聚合物主要由二硫键联接形成；80℃时，水牛乳酪蛋白的起泡性和起泡稳定性最高，起泡性为137.33%，... 详细信息

以未经热处理的水牛乳酪蛋白为对照，探究常见的4种热杀菌处理条件对水牛乳酪蛋白结构的影响，结果表明，加热产生大分子聚合物，大分子聚合物主要由二硫键联接形成；80℃时，水牛乳酪蛋白的起泡性和起泡稳定性最高，起泡性为137.33%，起泡稳定性为32.33%；超高温灭菌（135℃）条件下，水牛乳酪蛋白的平均粒径显著增加，粒径为516.2nm；超高温灭菌乳的酪蛋白胶束被破坏，表面结构发生变化；热处理造成酪蛋白的二级结构发生变化，135℃条件下，α-螺旋结构和β-折叠含量显著下降，最小分别为13.76%和35.84%；酪蛋白的三级结构和表面疏水性发生改变，其中巴氏杀菌乳（80℃），荧光强度最高为582.44，超高温灭菌乳表面疏水性最大为258.96。基于上述结果，说明巴氏杀菌条件对酪蛋白的影响比较小，超高温条件容易造成蛋白聚集，从而影响产品的稳定性，80℃是较佳的热杀菌处理条件。从而为提升生产过程中水牛乳制品的稳定性提供理论基础。

关键词：热处理水牛乳酪蛋白结构

气相色谱-三重串联四级杆串联质谱法快速测定花生油中16种邻苯二甲酸酯

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中国粮油学报 2024年第6期39卷 177-182页

作者：农子明胡蓉伍先绍潘药银陆秀青韦天富广西壮族自治区粮油质量检验中心南宁530031 广西壮族自治区产品质量检验研究院南宁530007

建立了气相色谱-三重串联四级杆质谱法测定花生中16种邻苯二甲酸酯(PAEs)含量的方法。花生油样品通过正己烷饱和乙腈提取,通过浓缩复溶,采用气相色谱-三重串联四级杆质谱的多反应监测模式(MRM)进行定性定量分析。结果表明,16种邻苯二甲... 详细信息

建立了气相色谱-三重串联四级杆质谱法测定花生中16种邻苯二甲酸酯(PAEs)含量的方法。花生油样品通过正己烷饱和乙腈提取,通过浓缩复溶,采用气相色谱-三重串联四级杆质谱的多反应监测模式(MRM)进行定性定量分析。结果表明,16种邻苯二甲酸酯(PAEs)在0.02~1.00μg/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99;回收率在80.3%~109.6%之间,平行测定6次相对标准偏差(RSD)为3.4%~9.4%;检出限在0.6~15.0μg/kg范围,定量限在1.8~45.0μg/kg范围。该方法与GB 5009.271—2016《食品安全国家标准食品中邻苯二甲酸酯的测定》相比,结合了气相色谱-三重串联四级杆串联质谱抗干扰性强的特点,舍去了固相萃取净化步骤,前处理过程更为简单,适合批量花生油样品16种邻苯二甲酸酯(PAEs)筛查以及定性定量快速分析。

关键词：花生油邻苯二甲酸酯批量快速

对GBZ 2.1—2019不同工时制度职业接触评价引入“折减因子”的常见问题思考

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环境与职业医学 2024年第3期41卷 330-334页

作者：黄吉段平宁麦骊风傅松文广西壮族自治区职业病防治研究院职业卫生与毒性评价所广西南宁530021

GBZ 2.1—2019《工作场所有害因素职业接触限值第1部分:化学有害因素》于2020年4月1日实施,新标准提出了不同工时制度职业接触的评价,并引入“折减因子”对长时间工作条件下化学有害因素的职业接触限值进行调整,从而使其达到合理的防护... 详细信息

GBZ 2.1—2019《工作场所有害因素职业接触限值第1部分:化学有害因素》于2020年4月1日实施,新标准提出了不同工时制度职业接触的评价,并引入“折减因子”对长时间工作条件下化学有害因素的职业接触限值进行调整,从而使其达到合理的防护水平,为劳动者提供的防护水平与常规的职业接触限值等效。本文以不同工时制度职业接触的评价为引,探讨职业接触限值调整评估工作常见问题,如职业接触限值调整的应用条件不能涵盖所有类型的工时制度,与职业接触限值相关部分术语的对应数值调整等。并提出了相应的解决对策,引入工作周期和工作周期周平均接触小时数解决劳动者实际工作时间问题;与职业接触限值相关的部分术语则根据定义及应用条件,明确其对应数值的调整问题。同时举例说明,以便职业卫生技术服务人员能够更科学、更合理地开展职业卫生实践工作。

关键词：不同工时制度职业接触评价折减因子

神经元核内包涵体病相关神经营养性角膜炎1例

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中华实验眼科杂志 2024年第6期42卷 510-511页

作者：梁煜梅蒋莉崔凌陈琦周礼圆广西壮族自治区人民医院眼科、广西眼健康重点实验室、广西壮族自治区卫生健康委员会眼部与相关全身疾病人工智能筛查技术重点实验室、广西医学科学院眼科疾病医学研究所南宁530000 广西壮族自治区人民医院神经内科南宁530000

患者男,53岁,因双眼视物模糊多年于2022年7月11日至广西壮族自治区人民医院眼科就诊,无眼痛、畏光、流泪等。视力右眼数指/30 cm,左眼0.05,矫正无助。在裂隙灯显微镜下检查可见双眼结膜混合充血(图1A,B),角膜上皮粗糙,荧光素钠染色(+),... 详细信息

患者男,53岁,因双眼视物模糊多年于2022年7月11日至广西壮族自治区人民医院眼科就诊,无眼痛、畏光、流泪等。视力右眼数指/30 cm,左眼0.05,矫正无助。在裂隙灯显微镜下检查可见双眼结膜混合充血(图1A,B),角膜上皮粗糙,荧光素钠染色(+),睑裂区角膜上皮水肿、缺损,睑裂上下方角膜较透明,右眼睑裂区颞侧角膜新生血管生成(图1C),双眼瞳孔小,直径约1 mm,眼底窥不清。瞬目次数少,平均1次/3 min,角膜反射基本消失。角膜活体共聚焦显微镜(in vivo confocal microscopy,IVCM)检查提示,角膜基底膜层未见神经纤维走行;基质层细胞激活、水肿、边界不清(图2)。既往患者因反复发热、头痛、智力下降、言语不清、四肢无力、震颤等神经系统症状于神经内科就诊,经基因检测提示NOTCH2NLC基因5'UTR区域GGC异常重复扩增,皮肤活检提示皮下脂肪间质组织中成纤维细胞可见嗜酸性核内包涵体(图3),诊断为神经元核内包涵体病(neuronal intranuclear inclusion disease,NIID),结合患者双眼同时发病、明显瞬目减少,最终诊断为双眼NIID相关神经营养性角膜炎。

关键词：结膜混合充血双眼视物模糊角膜反射言语不清皮肤活检核内包涵体瞬目眼痛

液质联用法结合自动固相萃取同时测定药食同源杂粮中14种真菌毒素

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粮食与油脂 2024年第8期37卷 146-150页

作者：黄忠亮王海波廖强李琬婧吴张静覃弘毅广西壮族自治区医疗器械检测中心广西南宁530031 广西-东盟食品检验检测中心广西南宁530029 广西壮族自治区食品药品审评查验中心广西南宁530029 南宁市食品药品检验所广西南宁530000

建立液相色谱-串联质谱法结合自动固相萃取同时测定药食同源杂粮中14种真菌毒素的方法。样品经乙腈-水溶液(体积比6:4)提取,再利用一步法快速净化柱(QMyco-Multi)在自动固相萃取仪上完成快速净化,最后通过液相色谱分离,在电喷雾离子源(E... 详细信息

建立液相色谱-串联质谱法结合自动固相萃取同时测定药食同源杂粮中14种真菌毒素的方法。样品经乙腈-水溶液(体积比6:4)提取,再利用一步法快速净化柱(QMyco-Multi)在自动固相萃取仪上完成快速净化,最后通过液相色谱分离,在电喷雾离子源(ESI)正负离子模式下同时进行多重反应离子监测(MRM)。结果表明:14种真菌毒素在不同质量浓度范围内线性关系良好(相关系数>0.99),定量限为0.2~10.0μg/kg,加标回收率为81%~117%,相对标准偏差(RSD)为2.0%~7.2%(n=6)。制备的方法简单快速、灵敏准确,可用于药食同源杂粮中14种真菌毒素的同时测定。

关键词：药食同源杂粮真菌毒素一步法快速净化自动固相萃取

TLC联合UPLC-QQQ-MS分析天王补心丸中4种外源性污染成分

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中国药物警戒 2024年第2期21卷 156-162页

作者：张赞张慧何颂华罗轶广西壮族自治区食品药品检验所国家药品监督管理局中药材质量监测与评价重点实验室广西南宁530021

目的对天王补心丸质量分析中发现的异常成分进行研究,建立薄层色谱(TLC)、超高效液相色谱—三重四极杆质谱(UPLC-QQQ-MS)同时测定天王补心丸中盐酸小檗碱、表小檗碱、盐酸黄连碱、盐酸巴马汀等4种外源性污染成分的分析方法。方法采用TLC... 详细信息

目的对天王补心丸质量分析中发现的异常成分进行研究,建立薄层色谱(TLC)、超高效液相色谱—三重四极杆质谱(UPLC-QQQ-MS)同时测定天王补心丸中盐酸小檗碱、表小檗碱、盐酸黄连碱、盐酸巴马汀等4种外源性污染成分的分析方法。方法采用TLC法,通过优化展开系统,对158批样品进行定性鉴别;针对异常斑点,采用HPLC-Q/TOF-MS进行成分鉴定确认;采用UPLC-QQQ-MS进行定量分析。结果158批天王补心丸样品中有9批检出盐酸小檗碱、表小檗碱、盐酸黄连碱、盐酸巴马汀等4种外源性污染成分,分别在0.97~483.34、0.98~98.49、1.00~100.50、0.88~87.75ng·mL^(-1)内呈线性,回收率为99.30%~103.99%,平均标准偏差(RSD)为0.90%~2.62%(n=6),9批样品中上述4种成分的含量分别为20.3~104.1、1.0~17.6、0.4~30.6、3.2~24.8μg·g^(-1)。结论该方法简便、准确、专属性强,可为天王补心丸的质量控制提供参考。

关键词：天王补心丸薄层色谱超高效液相色谱三重四极杆质谱外源性污染

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科博肽注射液异常毒性及过敏反应方法学研究

广东化工 2024年第8期51卷 44-46页

作者：黄宪黄逯宁玲广西壮族自治区食品药品检验所广西南宁 530021

目的:重新建立科博肽注射液"异常毒性"和"过敏试验"检查项限值,为其安全用药提供参考.方法:通过试验计算本品LD50,LD1及其可信限,确定其异常毒性检查法的限值.测定本品豚鼠腹腔和静脉给药的无毒反应剂量,采用豚鼠过敏试验的方法设定腹... 详细信息

目的:重新建立科博肽注射液"异常毒性"和"过敏试验"检查项限值,为其安全用药提供参考.方法:通过试验计算本品LD50,LD1及其可信限,确定其异常毒性检查法的限值.测定本品豚鼠腹腔和静脉给药的无毒反应剂量,采用豚鼠过敏试验的方法设定腹腔致敏和静脉过敏激发的剂量限值.结果:原有质量标准中,异常毒性检查项的限值修改为"取本品,加氯化钠注射液制成每 1mL中含科博肽2μg的溶液",过敏反应检查项的限值修改为2 μg/mL,致敏每只用0.5 mL,激发每只用1 mL.结论:为减少临床不良反应和确保质量标准的可行性,科博肽注射液的异常毒性和过敏试验检查限值设定为 2 μg/mL和 2 μg/mL.

关键词：科博肽注射液异常毒性过敏反应检查限值

静电场轨道阱高分辨质谱技术在壮药痛风立安胶囊中的定性应用

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中国药学杂志 2024年第14期59卷 1339-1346页

作者：廖强陈松李运容黎丽韦环广西壮族自治区食品药品审评查验中心南宁530022 广西国际壮医医院南宁530200 广西-东盟食品检验检测中心南宁530022

目的利用静电场轨道阱高分辨质谱技术(Orbitrap HRMS),建立壮药制剂痛风立安胶囊的高通量定性筛查方法。方法液相部分采用GOLD C_(18)(2.1 mm×100 mm,1.9μm)色谱柱,以体积分数0.1%甲酸水-0.1%甲酸乙腈为流动相梯度洗脱,流速0.3 mL·... 详细信息

目的利用静电场轨道阱高分辨质谱技术(Orbitrap HRMS),建立壮药制剂痛风立安胶囊的高通量定性筛查方法。方法液相部分采用GOLD C_(18)(2.1 mm×100 mm,1.9μm)色谱柱,以体积分数0.1%甲酸水-0.1%甲酸乙腈为流动相梯度洗脱,流速0.3 mL·min^(-1),进样量3μL;柱温35℃;质谱部分采用HESI离子源,Full MS/dd-MS^(2)模式,离子扫描范围100~1 500,顶点激发2~8 s。结果通过Orbitrap HRMS的高通量筛查方法共筛选出49个化合物,包括苯丙素类19个,萜类11个,有机酸类10个,酚类3个,蒽醌类2个,生物碱及维生素类2个,糖及糖醇类2个,其中有46个化合物为从痛风立安胶囊中首次鉴定得到。结论通过Orbitrap HRMS技术采集的高分辨数据建立的方法,首次对痛风立安胶囊进行了全面的定性表征,为其多组分分析应用及质量标准提升、药效研究提供了物质基础及新的科学研究依据和参考。

关键词：静电场轨道阱高分辨质谱痛风立安胶囊壮药定性苯丙素类萜类有机酸类