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新型铁磁性氟化石墨烯制备/净化-气相色谱-串联质谱法测定茶汤中10种含氟杀虫剂及其浸出率

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分析化学 2019年第8期47卷 1258-1266页

作者：陈杰锋梁明冼燕萍吴玉銮温少楷王斌王莉侯向昶刘冬虹广州质量监督检测研究院广州市食品安全风险动态监测与预警研究中心广州市食品安全检测技术重点实验室

制备了一种新型吸附材料铁磁性氟化石墨烯（FG@Fe;O;）,用于萃取富集茶汤中10种含氟杀虫剂,结合气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）进行分析,研究含氟杀虫剂从茶叶到茶汤的浸出率。FG@Fe;O;同时具有石墨烯表面π电子和F原子,使FG@Fe;O;和含... 详细信息

制备了一种新型吸附材料铁磁性氟化石墨烯（FG@Fe;O;）,用于萃取富集茶汤中10种含氟杀虫剂,结合气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）进行分析,研究含氟杀虫剂从茶叶到茶汤的浸出率。FG@Fe;O;同时具有石墨烯表面π电子和F原子,使FG@Fe;O;和含氟杀虫剂之间能够形成π-π共轭作用和FF相互作用而呈现出优异的吸附性能。通过扫描电镜、X-射线衍射、红外光谱以及振动样品磁力计对磁性吸附材料进行表征,并优化了萃取条件（吸附剂质量、洗脱溶剂种类和体积、萃取时间等）,考察了不同材料的吸附效果以及自制FG@Fe;O;的重复使用次数。在优化的实验条件下,10种含氟杀虫剂在相应浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数R;≥0.998,方法检出限为0.3～6.0μg/kg, 3个添加水平的平均回收率在71.2%～108.4%之间,日内精密度RSD（n=6）在2.6%～8.7%之间,日间精密度RSD（n=5）在3.5%～7.8%之间。10份茶汤样品的检测结果显示,有2份样品中检出氟虫酰胺,2份样品检出氟虫脲,1份样品中检出氟硅唑,不同杀虫剂的浸出率不同。

关键词：铁磁性氟化石墨烯含氟杀虫剂茶汤浸出率气相色谱-串联质谱

超高效液相色谱-串联质谱法测定豆芽中7种药物残留

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质谱学报 2014年第4期35卷 302-310页

作者：刘春生罗海英冼燕萍王斌王莉罗东辉郭新东广州质量监督检测研究院、国家加工食品质量监督检验中心(广州)、广州市食品安全检测技术重点实验室、广州市食品安全风险动态监测与预警研究中心广东广州510110

建立了甲醇超声提取,分散固相萃取净化技术（QuEChERS）净化,超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱（UPLC-MS/MS）检测豆芽中7种药物（咪鲜胺、头孢氨苄、诺氟沙星、6-苄氨基嘌呤、赤霉酸、2,4-二氯苯氧乙酸和4-氯苯氧乙酸）残留的方法.... 详细信息

建立了甲醇超声提取,分散固相萃取净化技术（QuEChERS）净化,超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱（UPLC-MS/MS）检测豆芽中7种药物（咪鲜胺、头孢氨苄、诺氟沙星、6-苄氨基嘌呤、赤霉酸、2,4-二氯苯氧乙酸和4-氯苯氧乙酸）残留的方法.样品用含0.1％甲酸的甲醇溶液超声提取,QuEChERS（PSA＋C18）净化,在UPLC-MS/MS的电喷雾正、负离子分段扫描和多反应监测（MRM）模式下检测,以保留时间和特征离子对定性,外标法定量.结果表明,7种待测物在0.4～100 μg/L范围内线性关系良好;方法定量限（S/N=10）为2.0～5.0 μg/kg;添加水平为2.0～50 μg/kg时,平均回收率在80.7％～115％之间;相对标准偏差（RSD,n=6）为2.6％～13.5％.本方法具有前处理简单、结果准确、回收率高等特点,可以应用于豆芽中7种药物残留的日常监测.

关键词：豆芽药物残留分散固相萃取净化技术(QuEChERS) 超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS MS)

红茶中56种农药残留的GC-MS／MS定时SRM测定方法

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现代食品科技 2013年第5期29卷 1136-1143,1147页

作者：陈立伟王斌刘春生罗东辉陈意光韩婉清广州市质量监督检测研究院国家加工食品质量监督检验中心(广州)广州市食品安全检测技术重点实验室广州市食品安全风险动态监测与预警研究中心广东广州510110

建立了红茶中甲胺磷等56种农药残留的气相色谱-三重四级杆串联质谱(GC-MS/MS)测定方法。实验考察了不同提取剂的提取效果,比较了Cleanert TPT固相萃取柱和QuEChERS的净化效果,优选出以正己烷:丙酮=(7:3,V/V)提取,Cleanert TPT固相萃取... 详细信息

建立了红茶中甲胺磷等56种农药残留的气相色谱-三重四级杆串联质谱(GC-MS/MS)测定方法。实验考察了不同提取剂的提取效果,比较了Cleanert TPT固相萃取柱和QuEChERS的净化效果,优选出以正己烷:丙酮=(7:3,V/V)提取,Cleanert TPT固相萃取柱净化的实验条件;采用优化的GC-MS/MS"定时SRM"模式进行测定,有效解决色谱保留时间出现偏移的问题。结果表明:与QuEChERS净化相比,经TPT柱净化后,54种农药信噪比提高了2倍以上;56种农药的检出限为1-18μg/kg。在3μg/kg-600μg/kg范围内,进行3个浓度水平的加标回收实验,除甲胺磷外,其余55种农药的平均回收率为73-126%,相对标准偏差(RSD,n=6)小于18%。本方法提取、净化效果良好,检测准确、灵敏、高效,适合红茶中56种农药残留的测定。

关键词：红茶农药残留固相萃取气相色谱-三重四级杆串联质谱定时SRM

QuEChERS-超高效液相色谱串联质谱法测定乳粉中的双氰胺

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现代食品科技 2013年第5期29卷 1148-1153页

作者：罗海英冼燕萍侯向昶吴文海吴玉銮郭新东王莉广州市质量监督检测研究院国家加工食品质量监督检验中心(广州)广州市食品安全检测技术重点实验室广州市食品安全风险动态监测与预警研究中心广东广州510110

建立了QuEChERS净化-超高效液相色谱串联三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)测定乳粉中双氰胺的新方法。样品用热水溶解和提取,乙腈沉淀蛋白,正己烷脱脂,QuEChERS净化,UPLC-MS/MS检测,以保留时间和特征离子对比例定性,外标法定量。探讨了脱脂... 详细信息

建立了QuEChERS净化-超高效液相色谱串联三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)测定乳粉中双氰胺的新方法。样品用热水溶解和提取,乙腈沉淀蛋白,正己烷脱脂,QuEChERS净化,UPLC-MS/MS检测,以保留时间和特征离子对比例定性,外标法定量。探讨了脱脂乳粉、全脂乳粉、配方乳粉、酸乳粉和乳清粉5种样品的试验情况。结果表明,双氰胺在一定浓度范围内线性关系良好;方法定量限(S/N=10):配方乳粉为25μg/kg,其余4种样品均为12μg/kg;添加水平为12-250μg/k时,平均回收率在88.6-111%;相对标准偏差(n=6)为3.1-8.2%;日间精密度(n=5)为3.7-9.4%。应用本方法分析了25个样品,其中2个样品呈阳性。本方法具有前处理简单、准确、回收率高等特点,适用于不同乳粉样品中双氰胺的测定。

关键词：双氰胺乳粉超高效液相色谱串联质谱法 QuEChERS法

超高效液相色谱-串联质谱测定动物肌肉组织中32种β-激动剂、β-阻滞剂和糖肽类抗生素药物残留

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分析化学 2016年第2期44卷 289-296页

作者：韩婉清吴楚森吴玉銮董浩王莉王斌冼燕萍罗海英广州质量监督检测研究院国家加工食品质量监督检验中心(广州)广州市食品安全检测技术重点实验室广州市食品安全风险动态监测与预警研究中心

建立了同时测定动物肌肉组织中27种β-激动剂、3种β-阻滞剂和2种糖肽类抗生素的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法。样品经酶解、蛋白沉淀后,以乙酸乙酯-异丙醇(6∶4,V/V)提取,StarataX-C固相萃取净化,BEH C18色谱柱分离,乙腈-0... 详细信息

建立了同时测定动物肌肉组织中27种β-激动剂、3种β-阻滞剂和2种糖肽类抗生素的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法。样品经酶解、蛋白沉淀后,以乙酸乙酯-异丙醇(6∶4,V/V)提取,StarataX-C固相萃取净化,BEH C18色谱柱分离,乙腈-0.1%甲酸梯度洗脱,串联质谱ESI+电离,多反应监测模式检测,外标法定量。结果表明,32种目标物在线性范围内相关性良好(R2>0.995),多巴胺、瑞普特罗、万古霉素和去甲万古霉素的方法检出限为5μg/kg,其它目标物的检出限为3μg/kg;平均加标回收率为83.6%~103%,相对标准偏差(n=6)为3.9%~10.4%,日间精密度为4.5%~9.8%。结果表明,本方法准确、灵敏,适用于动物肌肉组织中β-激动剂、β-阻滞剂,以及糖肽类抗生素的高通量测定。

关键词： β-激动剂 β-阻滞剂糖肽类抗生素动物肌肉超高效液相色谱-串联质谱法

QuEChERS/超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源食品中氟啶虫胺腈和氟吡呋喃酮残留量

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分析测试学报 2023年第6期42卷 722-728页

作者：梁明胡均鹏吴玉銮陈荣桥冼燕萍侯向昶戴航张浩和刘城昊广州质量监督检测研究院广州市食品安全风险动态监测与预警研究中心广州市食品安全检测技术重点实验室广东广州511447

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定动物源食品中氟啶虫胺腈和氟吡呋喃酮残留量的方法。样品中的氟啶虫胺腈和氟吡呋喃酮经乙腈超声提取和分散固相萃取净化,净化后的样液经滤膜过滤后采用UPLC-MS/MS法测定。以乙腈和5 m... 详细信息

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定动物源食品中氟啶虫胺腈和氟吡呋喃酮残留量的方法。样品中的氟啶虫胺腈和氟吡呋喃酮经乙腈超声提取和分散固相萃取净化,净化后的样液经滤膜过滤后采用UPLC-MS/MS法测定。以乙腈和5 mmol/L乙酸铵-0.1%甲酸水溶液为流动相,采用ACQUITY UPLC?HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)分离,电喷雾离子化、正离子扫描方式和多反应监测模式检测,外标法定量。结果表明,氟啶虫胺腈和氟吡呋喃酮在0.25~20.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r^(2))分别为0.999 3和0.999 1,方法检出限和定量下限分别为1.0μg/kg和5.0μg/kg。实际样品的平均加标回收率为90.1%~113%,相对标准偏差(RSD)为2.5%~7.8%。该方法快速简便、准确度和灵敏度高、重现性好,可满足动物源食品中氟啶虫胺腈和氟吡呋喃酮残留的检测要求。

关键词： QuEChERS 超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS) 动物源食品氟啶虫胺腈氟吡呋喃酮

保健胶囊中磷脂酰胆碱的UPLC检测及质谱确证

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现代食品科技 2015年第7期31卷 336-341页

作者：王斌陈意光温少楷吴楚森陈伟力李洪燕吴玉銮罗海英广州质量监督检测研究院国家加工食品质量监督检验中心(广州)广州市食品安全检测技术重点实验室广州市食品安全风险动态监测与预警研究中心广东广州510110

建立了保健胶囊中磷脂酰胆碱的超高效液相色谱(UPLC)测定和超高效液相色谱-质谱/质谱(UPLC-MS/MS)确证方法。样品经直接稀释或液液分配除杂,采用BEH HILIC色谱柱分离,以甲醇和异丙醇为流动相进行等度洗脱,二极管阵列(PDA)检测器进行定... 详细信息

建立了保健胶囊中磷脂酰胆碱的超高效液相色谱(UPLC)测定和超高效液相色谱-质谱/质谱(UPLC-MS/MS)确证方法。样品经直接稀释或液液分配除杂,采用BEH HILIC色谱柱分离,以甲醇和异丙醇为流动相进行等度洗脱,二极管阵列(PDA)检测器进行定量分析,采用UPLC-MS/MS电喷雾离子源正离子(ESI+)-多反应监测(MRM)模式进一步确证。仪器检出限为0.001 mg/m L,线性范围在0.005 mg/m L到0.100 mg/m L之间。采用阴性大豆油进行添加回收实验,6个浓度水平的平均添加回收率为83.3%,平均相对标准偏差为4.5%。用该方法测定标示值为11.4 g/100 g的保健胶囊样品,平行测定检测结果分别为8.93 g/100 g和8.76 g/100 g,相对标准偏差3.02%和0.60%。结果表明,该方法准确,快速,适用于保健胶囊中磷脂酰胆碱的检测和确证。

关键词：保健胶囊磷脂酰胆碱超高效液相色谱超高效液相色谱-质谱/质谱

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PCR方法快速鉴别食品中肉的种类

现代食品科技 2013年第7期29卷 1725-1729页

作者：黄宇锋罗海英罗东辉冼燕萍覃芳芳陈意光郭新东董浩广州市质量监督检测研究院国家加工食品质量监督检验中心(广州)广州市食品安全检测技术重点实验室广州市食品安全风险动态监测与预警研究中心广东广州510110

本文针对食品中肉成分种类鉴别开发了一种快速灵敏的PCR检测方法,可检测食品中是否存在猪肉、牛肉、羊肉以及鸡肉等成分。采用微波助提法提取样品中DNA,简化了前处理步骤,可在短时间内完成从多种不同类型肉与肉制品中提取肉成分DNA。为... 详细信息

本文针对食品中肉成分种类鉴别开发了一种快速灵敏的PCR检测方法,可检测食品中是否存在猪肉、牛肉、羊肉以及鸡肉等成分。采用微波助提法提取样品中DNA,简化了前处理步骤,可在短时间内完成从多种不同类型肉与肉制品中提取肉成分DNA。为了评价方法的可靠性与灵敏度,猪肉以及掺入了不同比例浓度猪肉成分的食品样品采用本方法进行了核酸提取与PCR分析。检测结果表明,方法可检测出低至含有0.5%浓度的猪肉成分的混合样品。随机抽取50份不同类型的市面食品样品,检测出5份食品含有猪肉成分,7份食品中含有牛肉成分,5份食品中含有羊肉成分。该样品前处理方法、DNA提取方法以及PCR检测方法可广泛应用于食品中肉成分种类的检测鉴别。

关键词：微波法食品肉制品检测引物

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肉和肉制品中肠杆菌科细菌的检测和计数

现代食品科技 2013年第2期29卷 409-412,428页

作者：黄宇锋刘冬虹聂炎炎罗海英罗东辉侯向昶郭新东吴玉銮广州市质量监督检测研究院国家加工食品质量监督检验中心广州市食品安全检测技术重点实验室广州市食品安全风险动态监测与预警研究中心广东广州510110

本文对七种阴性菌株和四种阳性菌株进行研究,建立了肉和肉制品中肠杆菌科细菌检测和计数的方法,并对新鲜肉、冷冻肉、冷藏肉和肉制品进行测定。实验结果发现:冷藏、冷冻和新鲜肉的表层样品肠杆菌科细菌的检出量较高,都超过了110 MPN/g,... 详细信息

本文对七种阴性菌株和四种阳性菌株进行研究,建立了肉和肉制品中肠杆菌科细菌检测和计数的方法,并对新鲜肉、冷冻肉、冷藏肉和肉制品进行测定。实验结果发现:冷藏、冷冻和新鲜肉的表层样品肠杆菌科细菌的检出量较高,都超过了110 MPN/g,而深层样品肠杆菌科细菌的检出量较少,大部分为<0.3 MPN/g,熟肉制品、香肠类、肉松、肉干类和腊制品中的肠杆菌科细菌的检出量都较少,预加工肉制品中有少数样品的肠杆菌科细菌超过了110 MPN/g。

关键词：肉和肉制品肠杆菌科细菌检测计数