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反相/亲水相互作用双模式交替液相色谱-串联质谱分离系统的构建及其在代谢物全谱研究中的应用

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色谱 2024年

作者：黄燕张兴蒋婷婷周雅雯江鹏尹红峰唐涛浙江福立分析仪器有限公司

生物样品通常具有基质复杂、种类繁多、理化性质差异极大等特征,采用一种分离模式通常只能得到样品的部分信息,发展多模式结合的分析方法,对于样品的全景特征分析、生物标志物发现皆具有重要意义。本文将HILIC和RPLC两根色谱柱与一台自... 详细信息

生物样品通常具有基质复杂、种类繁多、理化性质差异极大等特征,采用一种分离模式通常只能得到样品的部分信息,发展多模式结合的分析方法,对于样品的全景特征分析、生物标志物发现皆具有重要意义。本文将HILIC和RPLC两根色谱柱与一台自动进样器、两个输液泵结合,并耦合到质谱仪上采集数据,构建了一种基于单进样器的HILIC/RPLC-MS/MS双模式交替分离系统。构建的系统通过一个两位六通阀和一个两位十通阀使自动进样器始终与质谱仪在同一流路上,但是与HILIC和RPLC两根色谱柱交替相连。当自动进样器与HILIC色谱柱相连时,HILIC运行梯度洗脱,RPLC处于平衡状态,反之亦然,使得总分析时间减少约40%,而且可避免数据集重叠。采用该系统对14种代表性的代谢物（包括有机酸、氨基酸、胆碱和溶血磷脂等）进行了分析,结果表明,相比于RPLC-MS/MS单模式系统和HILIC-MS/MS单模式系统,HILIC/RPLC-MS/MS双模式交替分离系统覆盖的代谢物数量更多。在尿液基质中,14种代谢物的定量线性关系均较好,相关系数（R2）大于0.99,方法的检出限和定量限分别为0.02～42.86 ng/mL和0.08～142.86 ng/mL,在低、中、高3个加标水平下的回收率为85.2%～113.9%,日内、日间精密度（RSD）小于10%。该系统仪器配置简单,操作便捷,实用性强,适合在临床上用于代谢物全谱研究,也可用于蛋白质组学、糖组学的研究,尤其适合大队列样本的组学分析,具有广阔的应用前景。

关键词：反相液相色谱亲水相互作用液相色谱代谢物覆盖度代谢谱分析双模式分离

超高效液相色谱串联质谱测定果蔬、糖料作物及谷物中春雷霉素的残留

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农业环境科学学报 2024年

作者：林澍耿岳杨昊王璐彭祎邓凯张景然刘潇威农业农村部环境保护科研监测所上海爱博才思分析仪器贸易有限公司

建立了测定水果（苹果、葡萄、柑橘）、蔬菜（茄子、普通白菜、黄瓜）、糖料作物（甘蔗）以及谷物（糙米）中春雷霉素残留量的离子色谱柱-超高效液相色谱串联质谱法。试样采用水和0.1 mmol·L-1乙酸水溶液提取，HLB固相萃取柱净化后，经... 详细信息

建立了测定水果（苹果、葡萄、柑橘）、蔬菜（茄子、普通白菜、黄瓜）、糖料作物（甘蔗）以及谷物（糙米）中春雷霉素残留量的离子色谱柱-超高效液相色谱串联质谱法。试样采用水和0.1 mmol·L-1乙酸水溶液提取，HLB固相萃取柱净化后，经Metrohm Metrosep A Supp 5（4.0 mm×150 mm，5 μm）色谱柱分离，以水和200 mmol·L-1碳酸氢铵+0.05%氨水溶液为流动相进行梯度洗脱，采用正离子电喷雾离子源（ESI+），以多反应监测模式进行串联质谱分析，外标法测定。结果表明，春雷霉素在该试验条件下有较好地保留，且在较宽的质量浓度范围内(0.001/0.002～0.5 mg·L-1)呈现良好的线性关系(R2≥0.991)，定量限为0.005～0.010 mg·kg-1。在0.01（苹果为0.005）、0.05、0.1 mg·kg-1和1 mg·kg-1的添加水平下，春雷霉素在各基质中的日间平均回收率（n=15）为81.9%～125.2%，相对标准偏差为7.4%～20.5%。该方法易于操作，灵敏度高，具有良好的回收率与重现性，适用于水果、蔬菜、糖料、谷物等各类农产品中春雷霉素的残留检测。

关键词：春雷霉素水果蔬菜糖料作物谷物超高效液相色谱串联质谱残留检测

基于差热式原理的液体微/纳流量计设计与开发

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分析仪器 2024年第2期 1-4页

作者：孙元社于德秀王丰琳杨三东李彤依利特(苏州)分析仪器有限公司苏州215123 大连依利特分析仪器有限公司大连116023

基于MEMS技术的差热式超微小液体流量传感器具有测试流量极低、体积小、精度高、可实时监测等特点,近年来在现代精密分析科学仪器和微流控技术等领域获得广泛应用。本工作基于差热式液体流量传感器成功设计了满足μL/min~nL/min级液体... 详细信息

基于MEMS技术的差热式超微小液体流量传感器具有测试流量极低、体积小、精度高、可实时监测等特点,近年来在现代精密分析科学仪器和微流控技术等领域获得广泛应用。本工作基于差热式液体流量传感器成功设计了满足μL/min~nL/min级液体流量准确测量的5款微纳流量计,输出流量数据稳定且准确性高,精度均小于0.5%。另外,开发了配套流量监控软件,可以实时采集流量数据,记录保存,实现平均流量、流量脉动率等定量计算功能。

关键词：差热式液体流量传感器微/纳升

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基于改进模糊神经网络的细胞活性预测

自动化应用 2024年第17期 20-23页

作者：李向广孙金金吴云昭陈世闯安图实验仪器(郑州)有限公司分析仪器事业部

针对细胞活性的预测问题，提出了一种利用自适应差分进化算法优化的模糊神经网络（ADE-FNN）预测模型。首先，通过模糊化处理细胞培养过程中的多种影响因素（如培养基成分、温度、pH值等），将这些因素作为模糊神经网络的输入。然后，... 详细信息

针对细胞活性的预测问题，提出了一种利用自适应差分进化算法优化的模糊神经网络（ADE-FNN）预测模型。首先，通过模糊化处理细胞培养过程中的多种影响因素（如培养基成分、温度、pH值等），将这些因素作为模糊神经网络的输入。然后，利用已有的细胞活性数据对模型进行训练，优化网络参数。经过多次迭代和调整，模型逐渐学习到输入与输出之间的复杂映射关系。最后，利用细胞活性仿真实验验证所提ADE-FNN算法的性能。结果表明，基于模糊神经网络的细胞活性预测模型具有较高的预测精度和泛化能力。与传统的统计方法相比，该模型能够更好地处理数据中的不确定性和噪声，从而提供更准确的预测结果。此外，该模型还具有较好的可解释性，有助于深入理解细胞活性的影响因素及其作用机制。

关键词：模糊神经网络差分进化新颖变异策略自适应变异因子细胞活性预测

超高效液相色谱质谱联用法快速测定植物源性食品中百可得残留量

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现代食品科技 2024年

作者：缪璐黄韵霖熊碧玉陀雄信黄海陈西广西壮族自治区产品质量检验研究院上海爱博才思分析仪器贸易有限公司

建立了超高效液相色谱质谱联用仪（UPLC-MS/MS）测定植物源性食品中百可得残留量的快速分析方法。利用QTRAP独有的增强分辨率扫描（ER）模式，解决了带多电荷的化合物找母离子的困难。考察了前处理、耗材选择及基质效应对回收率的影响... 详细信息

建立了超高效液相色谱质谱联用仪（UPLC-MS/MS）测定植物源性食品中百可得残留量的快速分析方法。利用QTRAP独有的增强分辨率扫描（ER）模式，解决了带多电荷的化合物找母离子的困难。考察了前处理、耗材选择及基质效应对回收率的影响，选择20%(V/V)甲醇水溶液[含1%(V/V)甲酸]提取，同时添加0.5 g盐酸胍、使用聚丙烯材质的实验耗材减少植物成分及实验耗材对目标物的吸附。经Kinetex F5色谱柱分离，在正离子、多反应监测模式下，进行定量分析。结果表明，百可得在0.1～100.0μg/L范围内线性关系良好，相关系数高于0.998；分别以柑、芦笋等9种植物源性食品为样品基质，在3个不同添加水平下，百可得的平均回收率为75.2%～103.5%，相对标准偏差（RSD,n=6）为2.1%～14.3%；方法检出限为0.6μg/kg，定量限2.0μg/kg。本方法可用于植物源性食品中百可得残留量快速提取、定性与定量检测，具有操作简单、灵敏度高、成本低等优势，适合于大批量植物源性食品中百可得残留量的日常筛查与确证。

关键词：超高效液相色谱质谱联用仪植物源性食品百可得

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轨道阱边缘场效应及其补偿方法的研究

质谱学报 2024年第2期45卷 237-245页

作者：王俊恬任熠黄正旭陈政阁丁力暨南大学质谱仪器与大气环境研究所广东广州510632 广东省麦思科学仪器创新研究院广东广州510530 广州禾信仪器股份有限公司广东广州510530 宁波大学材料科学与化学工程学院浙江宁波315211

静电轨道阱(Orbitrap)自推出以来已被证明是一款强大的离子分析器,其分辨率受电极结构中边缘场的影响。因此,亟需研究由离子入射孔和外电极间隙共同导致的畸变场对分辨率的影响,并提出边缘场效应的解决方法。本实验利用离子光学仿真软件... 详细信息

静电轨道阱(Orbitrap)自推出以来已被证明是一款强大的离子分析器,其分辨率受电极结构中边缘场的影响。因此,亟需研究由离子入射孔和外电极间隙共同导致的畸变场对分辨率的影响,并提出边缘场效应的解决方法。本实验利用离子光学仿真软件(SIMION)分别建立了理想、畸变和矫正3种结构模型,以测量不同初始轴向振幅和不同轨道半径对应的轴向振动周期分散来衡量轨道阱可以达到的极限分辨率。通过对比理想模型的实验结果与理论结果,验证了仿真参数选取和离子运动计算方法的可靠性;在畸变模型实验中,探究外电极间隙和离子入射孔导致的边缘场效应引起的离子轴向运动周期分散情况,及其对分辨率产生的影响;在矫正模型实验中证明了可以通过调节2个补偿电极的电压来修正畸变场,从而克服离子入射孔和外电极间隙共同产生的边缘场效应,乃至其他缺陷所引起的场畸变问题,仿真得到轨道阱对m/z 100离子的极限质量分辨率可达2500000。

关键词：轨道阱边缘场补偿电极分辨率仿真模拟

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水自由基阳离子与苯及其衍生物反应的质谱研究

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质谱学报 2024年第4期45卷 482-491,I0002页

作者：杨黄丽高校飞谭国斌张兴磊周振陈焕文暨南大学质谱仪器与大气环境研究所广东广州510630 东华理工大学江西省质谱科学与仪器重点实验室江西南昌330013 广州禾信仪器股份有限公司广东广州510530 江西中医药大学生命样品直接质谱分析研究室江西南昌330004

研究水自由基阳离子的化学性质对阐释水相化学反应机理有着重要意义。本文研究了在线制备的(H_(2)O)_(2)^(+·)(m/z 36)与苯及其衍生物反应的特点。结果表明,当(H_(2)O)_(2)^(+·)与苯(C_(6)H_(6))、苯甲醚(C_(7)H_(8)O)、2,4-二甲基苯... 详细信息

研究水自由基阳离子的化学性质对阐释水相化学反应机理有着重要意义。本文研究了在线制备的(H_(2)O)_(2)^(+·)(m/z 36)与苯及其衍生物反应的特点。结果表明,当(H_(2)O)_(2)^(+·)与苯(C_(6)H_(6))、苯甲醚(C_(7)H_(8)O)、2,4-二甲基苯胺(C_(8)H_(11)N)等没有吸电子基团的化合物反应时,除产生对应的电子转移反应产物(C_(6)H_(6))^(+·)(m/z 78)、(C_(7)H_(8)O)^(+·)(m/z108)或质子转移反应产物(C_(8)H_(11)N+H)+(m/z 122)外,还发现苯酚相关产物(C_(6)H_(5)OH)^(+·)(m/z 94)、(C_(7)H_(7)O-OH)^(+·)(m/z 124)以及(C_(8)H_(10)NOH+H)+(m/z 138)。同位素标记实验表明,苯酚相关产物中的OH来源于水自由基阳离子。然而,当(H_(2)O)_(2)^(+·)与苯甲腈(C_(6)H_(5)CN)或硝基苯(C_(6)H_(5)NO_(2))等有强吸电子基团的取代苯反应时,主要通过取代反应产生(C_(6)H_(5)CN+H_(2)O)^(+·)(m/z 121)和(C_(6)H_(5)NO_(2)+H_(2)O)^(+·)(m/z 141),并未发现羟基化产物。由以上结果可知,(H_(2)O)_(2)^(+·)与底物分子的反应可通过电子转移(底物自由基阳离子)、质子转移(质子化产物)、解离电子转移(羟基化产物)和取代等4个过程发生,这可能与(H_(2)O)_(2)^(+·)存在(H_(2)O)H^(+)-^(·)OH和[H_(2)O∴OH_(2)]^(+·)_(2)种互变结构有关。本研究推测,苯环上的吸电子基团有利于[H_(2)O∴OH_(2)]^(+·)结构的存在,从而发生取代反应,当苯环上没有吸电子基团时,苯环上的富电子体系有利于(H_(2)O)H^(+)-^(·)OH结构的存在,而质子转移结构中的羟基自由基可以将苯氧化成苯酚,该结果有助于阐明苯及其衍生物与(H_(2)O)_(2)^(+·)相关的化学反应过程。

关键词：水自由基阳离子苯及其衍生物质子转移结构两中心三电子结构质谱

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水质检测仪器的准确性与可靠性评估研究

中文科技期刊数据库（文摘版）工程技术 2024年第5期 0201-0204页

作者：单琪芬航天在线分析仪器(北京)有限公司河北沧州高新区061014

水质检测仪器的准确性与可靠性是决定水质数据是否有效,进而影响到水质管理决策的重要因素。本研究主要采用实地实验的方法,选择多款商用水质检测仪器,对其准确性与可靠性进行评估。通过对比不同仪器在相同水质环境下的检测结果,以及在... 详细信息

水质检测仪器的准确性与可靠性是决定水质数据是否有效,进而影响到水质管理决策的重要因素。本研究主要采用实地实验的方法,选择多款商用水质检测仪器,对其准确性与可靠性进行评估。通过对比不同仪器在相同水质环境下的检测结果,以及在不同水质环境下同一仪器的检测稳定性,得出结论:检测仪器之间以及同一仪器在不同环境下的检测结果存在一定的差异,但总体上,各商用水质检测仪器的准确性与可靠性均可接受,能够为水质管理部门提供合理、准确的数据支持。同时,本研究也发现,检测仪器的准确性与可靠性关联着仪器的设计、制造和使用过程,对此需要进一步的详细研究。研究结果旨在为水质监测技术的发展以及相关设备的选择提供参考。

关键词：水质检测仪器准确性可靠性数据支持设备选择

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泰州市一次典型臭氧污染过程及生成机制研究

环境污染与防治 2024年第5期46卷 671-679页

作者：王玉祥陆炜梅程滢吴莹杨文武徐亮温焱炜江苏省泰州环境监测中心江苏泰州225300 广州禾信仪器股份有限公司广东广州510300

基于2022年8月6—18日一次典型臭氧(O_(3))污染过程监测的数据,从时间、空间维度开展挥发性有机物(VOCs)浓度水平、臭氧生成潜势(OFP)分析,并运用正定矩阵因子分解(PMF)模型和基于观测的箱体模型(OBM)识别VOCs的主要来源和O_(3)生成机... 详细信息

基于2022年8月6—18日一次典型臭氧(O_(3))污染过程监测的数据,从时间、空间维度开展挥发性有机物(VOCs)浓度水平、臭氧生成潜势(OFP)分析,并运用正定矩阵因子分解(PMF)模型和基于观测的箱体模型(OBM)识别VOCs的主要来源和O_(3)生成机制。结果表明:本次O_(3)污染过程中,受不利气象条件的影响,泰州市VOCs体积分数和NO_(2)浓度在污染中阶段比污染前阶段分别升高了8.2%、24.2%,是O_(3)污染加重的主要原因。对OFP贡献较高的是烯/炔烃、芳香烃,间/对二甲苯是3个监测站点污染前阶段OFP贡献最高的物种,异戊二烯、乙苯、间/对二甲苯分别是兴化市、姜堰区、海陵区监测站点污染中和污染后阶段OFP贡献最高物种。源解析结果显示,溶剂使用源(26.5%)、工业源(20.9%)、移动源(20.5%)是泰州市污染期间VOCs的主要污染源。此次O_(3)污染过程中泰州市的O_(3)生成机制存在显著的时空差异性。时间上,由于各监测站点大气中氮氧化物(NO_x)比例递减,O_(3)生成对于NO_x的敏感性递增,整体呈现出由VOCs控制区转变为协同控制区,再转变为NO_x控制区的趋势;空间上,泰州北部区域和城区主要处于VOCs控制区,近城区处于协同控制区。基于以上结果,建议在NO_x排放量较大的北部及城区,应侧重于VOCs减排;在VOCs排放量较大的近城区,实行NO_x和VOCs协同减排,以实现O_(3)污染的精准防治。

关键词：臭氧污染过程挥发性有机物关键活性组分生成机制来源解析