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基于国家药品抽检的小建中制剂质量评价与研究

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中国药学杂志 2024年

作者：刘敏敏胡佳哲何嘉雯陈俏温家欣李华吴群悦广东省药品检验所

目的基于国家药品抽检工作，系统性评价小建中制剂的质量以及分析存在的问题，为该品种的质量控制提供参考和建议。方法对抽样的160批次样品进行标准检验，探索性研究采用液相色谱-串联质谱法检测赭曲霉毒素A和玉米赤霉烯酮残留量；采... 详细信息

目的基于国家药品抽检工作，系统性评价小建中制剂的质量以及分析存在的问题，为该品种的质量控制提供参考和建议。方法对抽样的160批次样品进行标准检验，探索性研究采用液相色谱-串联质谱法检测赭曲霉毒素A和玉米赤霉烯酮残留量；采用超高效液相色谱-串联高分辨质谱法检测小建中制剂中芍药苷亚硫酸酯；建立高效液相色谱法对桂皮醛进行测定；建立指纹图谱分析法评价小建中制剂的整体质量；对合剂的pH值进考察。结果160批次样品依标检验合格率为100%。探索性研究表明，33.1%样品检出赭曲霉毒素A或玉米赤霉烯酮，83.5%样品检出芍药苷亚硫酸酯，9%合剂pH值超出苯甲酸抑菌效力范围，95.4%样品桂皮醛低于拟定限度，14.6%样品指纹图谱分析相似度低于拟定限度。结论建议统一四种剂型质量标准质控项目，增加合剂pH限度，对小建中制剂中原辅料炙甘草及糊精进行质量监测，规范饴糖使用问题，加强古代经典名方开发的制度规范。

关键词：国家药品抽检小建中制剂中药质量评价

报告基因法测定重组人白细胞介素-2产品生物学活性的研究

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中国新药杂志 2024年第7期33卷 654-661页

作者：段茂芹郭莹罗倩倩于传飞付志浩徐纲领王兰中国食品药品检定研究院单克隆抗体室北京102629 中国食品药品检定研究院重组药物室北京100050 广州市药品检验所广州510160

目的:建立测定重组人白介素-2(recombinant human interleukin-2,rhIL-2)制品生物学活性的报告基因法(reporter gene assay,RGA)。方法:根据ICH Q2和《中华人民共和国药典》 2020年版指导原则,构建慢病毒转染表达荧光素酶(luciferase,L... 详细信息

目的:建立测定重组人白介素-2(recombinant human interleukin-2,rhIL-2)制品生物学活性的报告基因法(reporter gene assay,RGA)。方法:根据ICH Q2和《中华人民共和国药典》 2020年版指导原则,构建慢病毒转染表达荧光素酶(luciferase,Luc)的C8166细胞,进行rhIL-2生物学活性测定方法学优化与验证,优化内容包括孵育时间、细胞数量、待测样品的初始浓度和稀释比例;验证内容包括特异性、线性和准确性、精密度和耐用性。结果:优化后的检测条件为:孵育时间为24 h;细胞接种密度为1×10~5细胞·孔^(-1);待测样品以10 000 IU·mL^(-1)为起始浓度1∶3稀释10个梯度。荧光信号值强度与待测样品浓度拟合四参数曲线,计算相对效价。选用不同作用类型的细胞因子进行特异性验证均符合应用要求。采用50%,75%,100%,125%和150%的5个浓度点验证线性和部分准确性,实测与理论效价线性回归分析相关系数R~2=0.993 1,各浓度点的回收率均在80%~120%之间。标准品和供试品按5个不同的比例进行混合,测定供试品的加标回收率均在84%~111%之间,均符合质量控制要求。精密度验证主要考察日内和日间精密度及不同人员的重复性,日内、日间的精密度和不同人员之间的重复性相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)均<10%。选取第5,26和78代次的细胞测定荧光信号值,信噪比(S/N)无统计学差异,表明不同代次细胞均可达到检测要求。结论:建立的rhIL-2生物学活性RGA方法适用性强,可应用于质量控制放行检测中。

关键词：重组人白介素-2 生物学活性报告基因优化与验证

超高效液相色谱-质谱联用法检测地理标志产品松江大米中8种真菌毒素的含量

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中国粮油学报 2024年第5期39卷 189-195页

作者：朱青曹美萍李梦贝石春红上海市松江食品药品检验所上海201600

建立超高效液相色谱-三重四极杆质谱法同时检测大米基质中8种真菌毒素的方法,对地理标志产品松江大米中真菌毒素的污染情况进行监测。大米样品经提取液乙腈水混合液(84∶16,体积比)超声提取后,取部分提取液加入内标溶液,混匀后过多功能... 详细信息

建立超高效液相色谱-三重四极杆质谱法同时检测大米基质中8种真菌毒素的方法,对地理标志产品松江大米中真菌毒素的污染情况进行监测。大米样品经提取液乙腈水混合液(84∶16,体积比)超声提取后,取部分提取液加入内标溶液,混匀后过多功能净化柱MycoSep229净化,采用Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm),以体积分数0.1%甲酸水溶液-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,分离黄曲霉毒素B 1(Aflatoxin B 1,AFB 1)、黄曲霉毒素B 2(Aflatoxin B 2,AFB 2)、黄曲霉毒素G 1(Aflatoxin G 1,AFG 1)、黄曲霉毒素G 2(Aflatoxin G 2,AFG 2)、伏马毒素B 1(Fumonisins B 1,FB 1)、伏马毒素B 2(Fumonisins B 2,FB 2)、伏马毒素B 3(Fumonisins B 3,FB 3)、赭曲霉毒素A(Ochratoxin A,OTA)8种真菌毒素化合物,该方法采用电喷雾离子化正离子模式,以多反应监测方式进行。AFB 1、AFG 1、FB 1、FB 2、FB 3、OTA 6种真菌毒素在0.5~15.0μg/L范围内线性良好,AFB 2、AFG 2在0.125~3.750μg/L范围内线性良好,线性相关系数r均大于0.999;8种化合物定量限(limit of quantifications,LOQs)范围为0.01~0.25μg/kg,比国标中相同方法的定量限降低2~80倍不等;在低、中、高三水平加标,其回收率均在95%~120%范围内,相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs)为1.5%~8.9%(N=6)。本方法前处理简单,方法利用率高,结果准确可靠,利用该方法检测的20批新上市松江大米中真菌毒素污染情况比较乐观,对人体的健康危害较低。

关键词：松江大米超高效液相色谱-串联质谱法真菌毒素多功能净化柱

HPLC同时测定清肺抑火片中14种成分的含量

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中国现代应用药学 2024年第8期41卷 1084-1090页

作者：徐维二范秀春罗廷顺缪明锦董坤杨怀镜大理州食品药品检验所云南大理671000

目的建立HPLC同时测定清肺抑火片中栀子苷、芒果苷、黄芩苷、盐酸小檗碱、汉黄芩苷、黄芩素、芦荟大黄素、大黄酸、汉黄芩素、大黄素、白花前胡甲素、大黄酚、大黄素甲醚、白花前胡乙素14种成分含量的方法。方法采用Titank C18(250 mm×... 详细信息

目的建立HPLC同时测定清肺抑火片中栀子苷、芒果苷、黄芩苷、盐酸小檗碱、汉黄芩苷、黄芩素、芦荟大黄素、大黄酸、汉黄芩素、大黄素、白花前胡甲素、大黄酚、大黄素甲醚、白花前胡乙素14种成分含量的方法。方法采用Titank C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;以0.1%磷酸溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱;检测波长:栀子苷为238 nm,芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、芒果苷为254 nm,盐酸小檗碱为265 nm,黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素为280 nm,白花前胡甲素、白花前胡乙素为321 nm;流速为1.0 mL·min^(-1);柱温为35℃;进样量为10μL。结果栀子苷、芒果苷、黄芩苷、盐酸小檗碱、汉黄芩苷、黄芩素、芦荟大黄素、大黄酸、汉黄芩素、大黄素、白花前胡甲素、大黄酚、大黄素甲醚、白花前胡乙素的线性范围分别为4.96~223.17,0.84~42.22,18.76~938.16,4.46~223.17,4.86~243.10,1.59~79.32,0.76~38.17,1.03~51.49,1.59~79.40,1.21~60.72,1.80~90.06,0.91~45.48,1.04~51.83,0.86~43.23μg·mL^(-1),r均≥0.9999。仪器精密度、稳定性、重复性试验的RSD均90%,RSD<3%。结论该方法操作简单,重复性好,可为完善清肺抑火片的质量标准提供科学依据。

关键词：清肺抑火片高效液相色谱法-二极管阵列检测器含量测定质量控制

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注射用头孢曲松钠的质量现状评价

中国抗生素杂志 2024年第3期49卷 283-288页

作者：李荣张越华雷成康西安市食品药品检验所西安710054

目的考察现行法定质量标准的科学性,结合探索性研究,评价注射用头孢曲松钠的质量现状,为生产、监管提供参考。方法采用现行法定质量标准检验方法对250批次样品进行法定检验;探索性研究中利用新建或完善的金属元素、溶剂残留、钠含量... 详细信息

目的考察现行法定质量标准的科学性,结合探索性研究,评价注射用头孢曲松钠的质量现状,为生产、监管提供参考。方法采用现行法定质量标准检验方法对250批次样品进行法定检验;探索性研究中利用新建或完善的金属元素、溶剂残留、钠含量、有关物质、亚晶型、结晶水含量等多种检测方法对样品进行质量考察。结果法定检验结果显示,合格率100%;探索性研究结果显示,样品虽均不同程度检出金属元素杂质和溶剂残留,但均在安全范围;但未通过一致性评价的产品有关物质较原研地产化产品仍存在差距,其成盐率偏低的问题仍未明显改善。结论目前通过一致性评价的产品综合质量“较好”,而未进行一致性评价的产品质量为“一般”。建议相关政府部门鼓励企业积极参与药品一致性评价工作,进一步改善我国仿制药的整体产品质量。

关键词：注射用头孢曲松钠质量评价质量标准国家药品抽检

QuEChERS-UPLC-MS/MS-同位素内标法快速测定水产品中9种药物残留

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理化检验-化学分册 2024年

作者：蔡振世许琨琨卢文斌泉州市食品药品检验所

目的建立QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱同位素内标快速测定水产品中9种药物残留的检测方法。方法以0.1mol/LNa2EDTA水溶液及乙腈为提取溶剂，经过涡旋、超声提取后，取上清液加入CleanertLipoNo净化管净化，上清液经过氮气吹干、复... 详细信息

目的建立QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱同位素内标快速测定水产品中9种药物残留的检测方法。方法以0.1mol/LNa2EDTA水溶液及乙腈为提取溶剂，经过涡旋、超声提取后，取上清液加入CleanertLipoNo净化管净化，上清液经过氮气吹干、复溶后进UPLC-MS/MS测定，同位素内标法定量。结果4种四环素类药物及5种喹诺酮类药物在海水鱼中的检出限均为2μg/kg，定量限为5μg/kg，回收率为91%～110%，相对标准偏差为3.4%～10.4%。结论该方法的灵敏度、准确度及精密度均满足国家标准对四环素类及喹诺酮类药物的检测要求，实验方法操作简单、快速准确、数据可靠，大大缩短了样品前处理和检测仪器的运行时间，非常适合用于对大批量海水鱼中药物残留的检测。

关键词： QuEChERS 超高效液相色谱-串联质谱海水鱼四环素类药物喹诺酮类药物同位素内标法

ICP-MS法测定葡甲胺中10种元素杂质的残留量

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中国药品标准 2024年第5期 452-457页

作者：赖俊敏李志芳曾敏珊章娟严小红广州市药品检验所

目的:建立ICP-MS法检测葡甲胺原料中10种元素杂质的方法。方法:以密闭高压微波消解法处理样品，采用ICP-MS法测定1类元素杂质砷(As)、镉(Cd)、汞(Hg)、铅(Pb)、2A类元素杂质钴(Co)、镍(Ni)、钒(V)、3类元素杂质锂(Li)、锑(Sb)、铜(Cu)... 详细信息

目的:建立ICP-MS法检测葡甲胺原料中10种元素杂质的方法。方法:以密闭高压微波消解法处理样品，采用ICP-MS法测定1类元素杂质砷(As)、镉(Cd)、汞(Hg)、铅(Pb)、2A类元素杂质钴(Co)、镍(Ni)、钒(V)、3类元素杂质锂(Li)、锑(Sb)、铜(Cu)的含量，并以全定量方式定量。结果:各元素杂质线性相关系数r均大于0.997;加样回收率在93.6%～116.8%,回收率RSD均低于7.4%;精密度RSD均低于5.4%;11批样品中镍元素含量低于ICH Q3D(R2)元素指导原则中2A类元素杂质的口服用每日允许暴露量(PDE),但高于注射用PDE;其余9种元素杂质含量均低于该指导原则中1类、2A、3类元素杂质的口服及注射用PDE。结论:该方法灵敏度高，精密度良好，能够准确地测定葡甲胺中1类、2A、3类元素杂质的含量；9批葡甲胺存在镍元素残留较高的风险。

关键词：葡甲胺 ICH Q3D(R2) ICP-MS法元素杂质药用辅料微波消解

小尾寒羊不同部位风味物质与风味前体物的相关性分析

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中国食品学报 2024年第1期24卷 263-277页

作者：王宇淑英王慧婷张旭梁孙硕焦颖雪张志胜河北农业大学河北保定071000 保定市食品药品检验所河北保定071000

以6~7月龄、体质量为50 kg的小尾寒羊为实验对象,选取颈肉(NM)、里脊(LLDM)和腿肉(RG),对小尾寒羊挥发性风味物质、脂肪酸和氨基酸进行相关性分析。结果表明:在3个部位共检测到45种挥发性风味物质,其中醛类是最主要的挥发性风味物质,占... 详细信息

以6~7月龄、体质量为50 kg的小尾寒羊为实验对象,选取颈肉(NM)、里脊(LLDM)和腿肉(RG),对小尾寒羊挥发性风味物质、脂肪酸和氨基酸进行相关性分析。结果表明:在3个部位共检测到45种挥发性风味物质,其中醛类是最主要的挥发性风味物质,占总挥发性风味物质的50%左右。经主成分分析得知,庚醛、壬醛、苯甲醛等24种风味物质是导致不同部位间挥发性风味物质差异的主要影响因素。LLDM中对人体有益的单不饱和脂肪酸和多不饱和脂肪酸含量均为最高,脂肪酸比例更符合人体对羊肉脂肪酸营养价值的需求,对人体健康更有益。氨基酸中以谷氨酸(Glu)和赖氨酸(Lys)为主,约占总氨基酸的17%和10%,其中RG除蛋氨酸(Met)、酪氨酸(Tyr)、赖氨酸(Lys)外含量均为最高,且除谷氨酸(Glu)和脯氨酸(Pro)外与LLDM差异不显著,与NM差异均显著。相关性分析表明,多不饱和脂肪酸与大多数挥发性风味物质呈正相关,且与醛类、醇类和芳香类等挥发性风味物质呈显著正相关,这可能是因为多不饱和脂肪酸极易氧化,在氧化过程中生成醛类、醇类和芳香类等物质。氨基酸与大多数醛类和醇类都呈正相关,这可能是因为氨基酸通过转氨反应等一系列反应,最终生成醛类和醇类等物质。

关键词：小尾寒羊不同部位挥发性风味物质脂肪酸氨基酸相关性

铁皮石斛复合凝胶CFD数值模拟与个性化3D打印性能预测

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中国食品学报 2024年第6期24卷 165-176页

作者：冯思敏王晶谢晨曦陈碧莲余佳浩邵平浙江工业大学杭州310000 浙江省食品药品检验所杭州310000

铁皮石斛粉富含多糖,具有特殊流变学特性,可用于开发3D打印食品材料。本文探讨铁皮石斛粉对淀粉基凝胶3D打印适应性的影响。通过流变学、质构学、扫描电子显微镜、X-射线衍射(XRD)、傅里叶红外光谱(FT-IR)等检测手段,结合计算流体动力学... 详细信息

铁皮石斛粉富含多糖,具有特殊流变学特性,可用于开发3D打印食品材料。本文探讨铁皮石斛粉对淀粉基凝胶3D打印适应性的影响。通过流变学、质构学、扫描电子显微镜、X-射线衍射(XRD)、傅里叶红外光谱(FT-IR)等检测手段,结合计算流体动力学(CFD)模拟,分析铁皮石斛粉对淀粉基凝胶3D打印材料结构及打印特性的影响。结果表明,添加石斛粉对淀粉基凝胶的微观结构、流变及质构特性有显著的影响。随着石斛添加量由0 g(SG)增到1.00 g(SG-1.00D),淀粉基凝胶的硬度由(59.81±1.39)g增到(105.67±2.05)g,黏附性由(43.40±2.07)g·s增到(78.59±0.23)g·s。石斛添加量为0.15 g可以优化凝胶体系的网络结构。添加石斛可引起FT-IR特征峰的迁移,增强17°附近XRD衍射特征标记峰的强度,说明生成了更强的氢键,然而未生成新的物质。SG-0.15D凝胶体系的打印速度可达6.13×10-21/s,打印效果最优。研究结果为石斛在3D打印食品材料中的应用提供了参考,为实际生产石斛3D打印材料提供了技术支持。

关键词：淀粉基凝胶 3D打印铁皮石斛计算流体动力学