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QuEChERS/气相色谱-串联质谱法测定化妆品中10种N-亚硝胺类化合物

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分析测试学报 2022年第6期41卷 916-920页

作者：张静曾敏珊赖俊敏李思源严小红丁怡广州市药品检验所广东广州510160

建立了QuEChERS/气相色谱-串联质谱快速测定化妆品中N-亚硝基二甲胺等10种N-亚硝胺类化合物含量的分析方法。采用QuEChERS法前处理,样品经乙腈提取后,使用EMR-Lipid dSPE增强型脂质去除净化管净化,以聚乙二醇石英毛细管柱HP-INNOWAX(30 ... 详细信息

建立了QuEChERS/气相色谱-串联质谱快速测定化妆品中N-亚硝基二甲胺等10种N-亚硝胺类化合物含量的分析方法。采用QuEChERS法前处理,样品经乙腈提取后,使用EMR-Lipid dSPE增强型脂质去除净化管净化,以聚乙二醇石英毛细管柱HP-INNOWAX(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离,在多反应监测模式下分析,外标法定量。结果表明,10种亚硝胺在0.5~50 ng/mL范围内线性关系良好(r>0.999),检出限和定量下限分别为1μg/kg和3μg/kg。水、乳、膏霜、油、粉5种不同化妆品基质在5、50、200μg/kg加标水平下的平均回收率为80.5%~143%,相对标准偏差(RSD)小于11%(n=6)。该方法前处理操作简便、快速,专属性强,灵敏度高,精密度、准确度均较好,可用于化妆品中10种亚硝胺含量的快速测定。

关键词：气相色谱-串联质谱法 QuEChERS法化妆品 N-亚硝胺类化合物

二维柱切换高效液相色谱法测定美白类化妆品中氢醌和苯酚

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药物分析杂志 2022年第6期42卷 1065-1071页

作者：王珵王嘉庆张立雯广州市药品检验所广州510160

目的:建立二维柱切换高效液相色谱法测定化妆品中氢醌、苯酚的分析方法。方法:二维色谱柱均为C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),捕获柱为2条串联的C_(16)色谱柱(20 mm×4.0 mm,5μm),10 mmol·L^(-1)磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH3.5)... 详细信息

目的:建立二维柱切换高效液相色谱法测定化妆品中氢醌、苯酚的分析方法。方法:二维色谱柱均为C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),捕获柱为2条串联的C_(16)色谱柱(20 mm×4.0 mm,5μm),10 mmol·L^(-1)磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH3.5)-甲醇为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^(-1),柱温35℃,检测波长280 nm,进样量2μL。结果:氢醌和苯酚线性范围分别为5.570~111.5μg·mL^(-1)(r=0.9997)和5.410~108.1μg·mL^(-1)(r=0.9996),方法提取回收率分别为91.9%~92.6%和94.4%~94.7%,精密度试验的RSD分别为3.9%~4.1%和0.9%~2.1%,检测下限分别为0.70μg·g^(-1)和0.69μg·g^(-1)。市场随机抽取40批美白类化妆品样品(包含乳剂、霜剂、水剂等)均单次进样即可快速完成样品分析,无基质干扰。结论:本法测定美白类化妆品中氢醌、苯酚含量的专属性好,方法快速、准确,可用于复杂基质的美白类化妆品中氢醌、苯酚的测定。

关键词：氢醌苯酚二维高效液相色谱美白类化妆品分析方法

基于国家药品抽检的布洛芬混悬液中抑菌剂含量测定及评价

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沈阳药科大学学报 2023年第12期40卷 1608-1613页

作者：章娟丁怡石颖广州市药品检验所广东广州510160

目的对国家药品抽检品种布洛芬混悬液中苯甲酸钠、山梨酸、羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯和羟苯丁酯6种抑菌剂进行监测、分析和评估,以期为国家药品监管提供参考,确保公众用药安全。方法采用ZORBAX SB C_(18)(250 mm×4.6 mm, 5μm)... 详细信息

目的对国家药品抽检品种布洛芬混悬液中苯甲酸钠、山梨酸、羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯和羟苯丁酯6种抑菌剂进行监测、分析和评估,以期为国家药品监管提供参考,确保公众用药安全。方法采用ZORBAX SB C_(18)(250 mm×4.6 mm, 5μm)色谱柱,以浓度为0.01 mol·L^(-1)乙酸铵溶液(用氨试液调pH值至8.0)为流动相A,甲醇为流动相B,梯度洗脱,检测波长分别为230 nm和254 nm,流速为1.0 mL·min^(-1)。结果苯甲酸钠、山梨酸、羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯和羟苯丁酯等6种抑菌剂分别在0.644 8~161.2、0.237 1~47.43、0.314 9~52.48、0.203 4~50.85、0.218 0~54.49μg·mL^(-1)和0.208 3~52.07μg·mL^(-1)浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率在99.4%~100.8%之间,RSD在0.2%~1.7%之间(n=9);对市售8个企业共61批样品进行抑菌剂的含量测定。结论本实验建立的分析方法专属性强、灵敏度高、适用性好,首次应用于国家药品抽检品种61批布洛芬混悬液抑菌剂的质量控制和评价分析。

关键词：布洛芬混悬液高效液相色谱法抑菌剂含量质量控制

一次萃取后正相HPLC法定量测定维生素AD微丸的含量

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中国医药工业杂志 2022年第6期53卷 890-895页

作者：周远华张立雯董顺玲广州市药品检验所广东广州510160

建立了正相HPLC法测定维生素AD微丸(1)中全反式维生素A棕榈酸酯(2)和维生素D(3)的含量,前处理只需采用正己烷萃取1次。色谱柱采用Phenomenex Luna NH100A柱(4.6 mm×250 mm,3μm),流动相为正己烷,检测波长为265 nm。结果显示,全反式2和... 详细信息

建立了正相HPLC法测定维生素AD微丸(1)中全反式维生素A棕榈酸酯(2)和维生素D(3)的含量,前处理只需采用正己烷萃取1次。色谱柱采用Phenomenex Luna NH100A柱(4.6 mm×250 mm,3μm),流动相为正己烷,检测波长为265 nm。结果显示,全反式2和3分别在329.4~1647.1和19.23~192.3 IU/ml内线性关系良好;重复性试验RSD(n=6)分别为0.6%和0.5%,检测限分别为0.015、0.28 IU/ml;平均回收率(n=9)分别为100.7%和99.3%,RSD分别为1.9%和0.9%。建立的萃取方法能够一次性、完全地提取1中的全反式2和3;分析方法能够准确测定2和3,专属性强、灵敏度高,为1的质量控制提供了参考。

关键词：一次萃取维生素AD微丸正相高效液相色谱法含量测定

复合型固相萃取-离子对反相液相色谱法测定蔬菜中的灭蝇胺残留

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中国食品学报 2022年第9期22卷 285-292页

作者：王成龙刘佳王宇黄小清林泽珊赵金利谭锦萍黄松广州市食品检验所广州511400

为建立复合型固相萃取-离子对反相液相色谱(IS-RPLC)快速、准确测定蔬菜中灭蝇胺残留的方法,采用碳酸氢铵溶液多次超声萃取方式提取目标物,经复合型固相萃取小柱净化,结合离子对反相液相色谱系统分离、测定。在0.1~2μg/mL线性范围呈线... 详细信息

为建立复合型固相萃取-离子对反相液相色谱(IS-RPLC)快速、准确测定蔬菜中灭蝇胺残留的方法,采用碳酸氢铵溶液多次超声萃取方式提取目标物,经复合型固相萃取小柱净化,结合离子对反相液相色谱系统分离、测定。在0.1~2μg/mL线性范围呈线性(相关系数大于0.998),方法检出限(LOD)达0.012 mg/kg,满足各类蔬菜基质对灭蝇胺残留的监管判定要求。通过加标验证,回收率在77.7%~87.0%范围,相对标准偏差(RSD)为1.6%~3.7%。方法解决了灭蝇胺萃取回收率低、净化困难的问题,结合离子对试剂的C8色谱柱反相保留,使灭蝇胺出峰良好,抗干扰强。

关键词：离子对反相液相色谱复合型固相萃取灭蝇胺蔬菜

利用拉曼光谱法建立硫酸软骨素滴眼液快速定性定量分析模型的研究

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中国现代应用药学 2020年第22期37卷 2759-2763页

作者：韩莹曾文珊阮玮婷李欣孔绮娴广州市药品检验所广州510160

目的利用拉曼光谱法建立硫酸软骨素滴眼液定性和定量快速分析模型,并研究提高模型预测能力。方法以硫酸软骨素标准拉曼光谱为参考光谱,在RFDI软件中设置干扰光谱、谱段范围、预处理方式等参数,建立定性分析模型;选取代表性样品23批作为... 详细信息

目的利用拉曼光谱法建立硫酸软骨素滴眼液定性和定量快速分析模型,并研究提高模型预测能力。方法以硫酸软骨素标准拉曼光谱为参考光谱,在RFDI软件中设置干扰光谱、谱段范围、预处理方式等参数,建立定性分析模型;选取代表性样品23批作为参考光谱,关联硫酸软骨素含量测定数据以交叉检验方式建立定量分析模型。结果利用所建定性模型测试硫酸软骨素滴眼液样品,其中39批单方样品为通过,4批复方样品为不通过;得到定量模型结果交叉验证均方根误差为1.43 mg·mL−1、相关系数为0.9854;浓度范围为26.19~35.85 mg·mL−1。结论利用拉曼光谱法可建立硫酸软骨素滴眼液定性模型,准确性高,分析速度快;依据可靠的实验室含量分析数据,可以建立硫酸软骨素滴眼液定量模型快速分析主成分硫酸软骨素的含量,在现场快速检测样品中得到实际应用。

关键词：拉曼光谱硫酸软骨素滴眼液定性定量

固相萃取-超高效液相色谱法测定茶叶中11种合成着色剂

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分析试验室 2024年

作者：曾豪威周庆琼黄铁城陈羽中邱佩丽戚平广州市食品检验所

基于固相萃取-超高效液相色谱法，建立了茶叶中11种合成着色剂的定量分析方法。样品经甲醇水提取，WAX固相萃取柱净化，超高效液相色谱仪测定，外标法定量。结果表明，11种合成着色剂在1 ～50 μg/mL浓度范围内线性关系良好，相关系数... 详细信息

基于固相萃取-超高效液相色谱法，建立了茶叶中11种合成着色剂的定量分析方法。样品经甲醇水提取，WAX固相萃取柱净化，超高效液相色谱仪测定，外标法定量。结果表明，11种合成着色剂在1 ～50 μg/mL浓度范围内线性关系良好，相关系数均大于0.99，检出限为0.020 ～0.188 mg/kg，定量限为0.060～0.564 mg/kg。加标回收率在81.0%～108.0%之间，相对标准偏差为0.11%～3.8%。对市售192批次茶叶样品进行检测，7批次样品中检出柠檬黄和日落黄。本方法适用于茶叶中合成着色剂的定量分析。

关键词：超高效液相色谱固相萃取茶叶合成着色剂

重组C因子检测银杏叶提取物注射液细菌内毒素的方法学研究

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重组C因子检测银杏叶提取物注射液细菌内毒素的方法学研究

中国毒理学会第十次全国毒理学大会

作者：王文佳江世杰何华红李薇广州市药品检验所

目的由于鲎资源严重衰竭及遵循动物实验的"3R原则",本研究通过建立银杏叶提取物注射液的重组C因子细菌内毒素检测方法,为制定鲎试剂的替代方法提供依据。方法根据《中国药典》2020年版四部附录9251细菌内毒素检查法应用指导原则-重组C...

目的由于鲎资源严重衰竭及遵循动物实验的"3R原则",本研究通过建立银杏叶提取物注射液的重组C因子细菌内毒素检测方法,为制定鲎试剂的替代方法提供依据。方法根据《中国药典》2020年版四部附录9251细菌内毒素检查法应用指导原则-重组C因子法方法的要求,对银杏叶提取物注射液进行重组C因子方法学研究,通过标准曲线的可靠性试验,取3批银杏叶提取物注射液,分别加BET水稀释至400倍和800倍,同时制备内毒素标准曲线。分别移取100μl供试品溶液,加入96孔板,每个浓度4孔。向其中2孔供试品孔中加入10μl 5 EU/ml的CSE,作为供试品加标对照(PPC)。于0 min和60 min读数,激发波长和发射波长分别为380 nm和445 nm,增益值为medium,孵育温度为37℃。绘制标准曲线对应的log,拟合计算曲线函数。并用鲎试剂动态显色法、家兔法对银杏叶提取物注射液进行对比研究。结果重复进行5次标准曲线的可靠性试验,r均在0.99以上,说明呈良好的线性关系,标准曲线的回归方程为lgT=2.7656～0.2820lgC,r=-0.9994,空白对照达限时间低于细菌内毒素标准曲线最低点,符合《中国药典》对标准曲线可靠性试验规定。金纳多注射液稀释至400倍及以下浓度进行试验,回收率均在《中国药典》规定的50～200%范围内,符合药典规定,并与动态显色法和热原法结果一致,具有较好的一致性和重现性。结论本研究为重组C因子检测中药注射液细菌内毒素的方法学和标准的建立提供了实验依据,表明该方法可以作为替代传统细菌内毒素检测的方法。

关键词：

来源： cnki会议评论

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传统南药巴戟天抗疲劳组分与药效关系研究

今日药学 2024年

作者：何华红伍良涌许俊豪莫韵斯李玮玲庞智慧谢美贤李薇广州市药品检验所

目的探讨传统南药巴戟天抗疲劳组分与药效关系的相关性，为其物质基础研究及质量标准完善提供研究基础。方法采用HPLC法建立巴戟天抗疲劳相关组分指纹图谱；采用小鼠负重游泳实验评价受试物抗疲劳药效；采用灰色关联度分析法（GRA法）... 详细信息

目的探讨传统南药巴戟天抗疲劳组分与药效关系的相关性，为其物质基础研究及质量标准完善提供研究基础。方法采用HPLC法建立巴戟天抗疲劳相关组分指纹图谱；采用小鼠负重游泳实验评价受试物抗疲劳药效；采用灰色关联度分析法（GRA法）及偏最小二乘回归分析法（PLSR法）分析不同批次巴戟天抗疲劳相关组分与其抗疲劳药效相关性。结果不同批次巴戟天测出的组分有水晶兰苷、去乙酰基车叶草苷酸、2-甲基蒽醌、甲基异茜草素、去乙酰车叶草苷酸甲酯、车叶草苷及甘草素，其中水晶兰苷含量明显高于其余组分；GRA法分析显示以上组分与抗疲劳药效对应的关联度分别为0.8835、0.8393、0.8359、0.8074、0.7916、0.7351及0.7049；PLSR法分析显示与抗疲劳药效正相关的组分按变量重要性投影值（VIP）大小排序为去乙酰车叶草苷酸甲酯、去乙酰基车叶草苷酸、水晶兰苷、2-甲基蒽醌，前三组分VIP值远大于2-甲基蒽醌且基本接近。结论巴戟天抗疲劳药效为多种成分共同作用的结果，综合GRA法及PLSR法结果，对抗疲劳作用相关性较大的为水晶兰苷、去乙酰基车叶草苷酸及去乙酰车叶草苷酸甲酯，其中水晶兰苷相关性较大且含量最高，可考虑作为抗疲劳活性特征目标组分，深入研究其作为含量测定指标成分的可行性。

关键词：巴戟天谱效研究抗疲劳灰色关联度偏最小二乘回归分析法