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衍生化-超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中维生素D和25-羟基维生素D

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色谱 2025年第3期43卷 228-236页

作者：刘宇谢继辉章萍萍周迪赵维克张居舟安徽省食品药品检验研究院国家农副加工食品质量检验检测中心安徽合肥230051

动物源性食品是人体摄入维生素D和25-羟基维生素D的重要食物来源。目前我国相关标准限于维生素D的含量测定,使用非衍生化方法进行检测。本研究以4-苯基-1,2,4-三唑啉-3,5-二酮(PTAD)作为衍生试剂,通过Diels-Alder反应,在维生素D和25-羟... 详细信息

动物源性食品是人体摄入维生素D和25-羟基维生素D的重要食物来源。目前我国相关标准限于维生素D的含量测定,使用非衍生化方法进行检测。本研究以4-苯基-1,2,4-三唑啉-3,5-二酮(PTAD)作为衍生试剂,通过Diels-Alder反应,在维生素D和25-羟基维生素D上引入易电离基团,提高离子化效率,建立了衍生化-超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定动物源性食品中维生素D和25-羟基维生素D的检测方法。本研究对衍生化条件、样品前处理条件、色谱分离条件和质谱检测条件进行了优化。结果表明,在乙腈溶剂中,目标化合物与衍生试剂PTAD质量比为1∶10000的条件下,衍生反应充分;衍生反应1 h后达到稳定;相较于Silica和C 18固相萃取(SPE)柱,HLB SPE柱对目标化合物的回收率更高,同时可有效降低基质效应的影响;在水-甲醇流动相体系中添加5 mmol/L甲胺,可显著提升目标化合物的检测灵敏度。样品经过均质,加入同位素内标,碱液皂化,萃取浓缩,固相萃取柱净化和化学衍生,在Waters Acquity UPLC BEH C 18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)上,以0.1%甲酸-5 mmol/L甲胺水溶液和0.1%甲酸-5 mmol/L甲胺甲醇溶液作为流动相梯度洗脱。分析物在电喷雾正离子模式(ESI+)下进行多反应监测(MRM)测定,内标法定量。结果表明,维生素D和25-羟基维生素D在0.2~50μg/L内线性良好,相关系数为0.9995~0.9999,方法检出限为0.018~0.066μg/kg,方法定量限为0.06~0.22μg/kg,在0.20、1.0、5.0μg/kg 3个加标水平下,加标回收率为92.6%~99.4%,相对标准偏差为3.6%~6.2%。该方法灵敏度高,重复性好,适用于动物源性食品中维生素D和25-羟基维生素D灵敏、准确的定量检测。

关键词：超高效液相色谱串联质谱维生素D 25-羟基维生素D 衍生化反应 4-苯基-1,2,4-三唑啉-3,5-二酮

UPLC-ESI-Q-TOF/MS法测定化妆品中甲基泼尼松及其9种类似物

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日用化学工业(中英文) 2025年第1期55卷 110-116页

作者：郑佳新闵春艳鲁辉陆林玲贾昌平苏州市药品检验检测研究中心江苏苏州215000

建立了超高效液相色谱-高分辨质谱联用仪(UPLC-ESI-Q-TOF/MS)法同时测定化妆品中甲基泼尼松及其9种类似物的检测方法。样品采用饱和氯化钠分散,乙腈提取,经C_(8)色谱柱分离,以0.1%甲酸水溶液和含0.1%甲酸的50%甲醇乙腈溶液梯度洗脱,在... 详细信息

建立了超高效液相色谱-高分辨质谱联用仪(UPLC-ESI-Q-TOF/MS)法同时测定化妆品中甲基泼尼松及其9种类似物的检测方法。样品采用饱和氯化钠分散,乙腈提取,经C_(8)色谱柱分离,以0.1%甲酸水溶液和含0.1%甲酸的50%甲醇乙腈溶液梯度洗脱,在电喷雾离子源正离子模式(ESI^(+))下,采用全扫描模式进行数据采集,根据保留时间、母离子、子离子进行定性筛查,采用母离子的质谱响应建立含量测定方法。结果表明,10种化合物在相应质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99;检出限为0.27~1.98μg/g,平均回收率76.0%~96.4%,RSD为1.9%~5.7%。应用该方法对20批次样品进行筛查,共有3批检出,1批检出氯倍他索杂质B,1批检出甲基泼尼松和倍他米松杂质E,1批检出地塞米松。该方法操作简便,具有良好的选择性及准确度,能够用于化妆品中糖皮质激素的测定。

关键词： UPLC-ESI-Q-TOF/MS 化妆品糖皮质激素

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甜味剂在食品工业中的应用现状与发展趋势

食品界 2025年第1期 102-104页

作者：李会娟广元市食品药品检验检测中心

在当今食品工业蓬勃发展且消费者健康意识不断增强的时代背景下,甜味剂作为传统糖类的关键替代品,正逐渐成为食品领域的焦点。随着肥胖症、糖尿病等与过量糖分摄入问题的日益严峻,消费者对于低糖、低热量食品的需求呈现出强劲的增长态... 详细信息

在当今食品工业蓬勃发展且消费者健康意识不断增强的时代背景下,甜味剂作为传统糖类的关键替代品,正逐渐成为食品领域的焦点。随着肥胖症、糖尿病等与过量糖分摄入问题的日益严峻,消费者对于低糖、低热量食品的需求呈现出强劲的增长态势。甜味剂以其独特的甜度特性,在满足消费者对甜味喜好的同时,能够有效降低食品的热量,为食品工业产品创新开辟了广阔的路径。

关键词：消费者健康食品领域甜味剂低热量食品肥胖症食品工业替代品低糖

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食品中重金属检测技术分析及应用研究

中国食品 2025年第4期 60-62页

作者：梁佳曼甘红梅张曲蒋娅娅韦靖婧袁文洪资阳市食品药品检验检测中心

食品重金属污染会对公众健康产生严重影响,因此需要对其进行精准检测。目前来看,传统的重金属检测方法包括原子荧光光谱法(AFS)和原子吸收光谱法(AAS),前者的灵敏度与线性良好,但是适用分析的元素有限;后者的灵敏度高、选择性佳,但是多... 详细信息

食品重金属污染会对公众健康产生严重影响,因此需要对其进行精准检测。目前来看,传统的重金属检测方法包括原子荧光光谱法(AFS)和原子吸收光谱法(AAS),前者的灵敏度与线性良好,但是适用分析的元素有限;后者的灵敏度高、选择性佳,但是多元素测定慢、基体干扰大,且两者都不能实现对多元素的同时测定。随着技术的进步,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)等新型重金属检测技术应运而生,本文深入剖析了这些技术的原理、优势与局限,并探究了其在食品生产、加工、流通及消费各环节中的应用,以助力食品安全。

关键词：电感耦合等离子体质谱法基体干扰多元素测定重金属检测食品安全优势与局限深入剖析适用分析

一测多评法同时测定润肠丸(胶囊)中的9种成分

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西北药学杂志 2025年第1期40卷 75-82页

作者：王瑞芬濮阳市食品药品检验检测中心濮阳457000

目的建立同时测定润肠丸(胶囊)中苦杏仁苷、阿魏酸、芦荟大黄素、大黄酸、羌活醇、大黄素、异欧前胡素、大黄酚、大黄素甲醚含量的一测多评法(quantitative analysis of multi-components with single-marker,QAMS)。方法该药物甲醇... 详细信息

目的建立同时测定润肠丸(胶囊)中苦杏仁苷、阿魏酸、芦荟大黄素、大黄酸、羌活醇、大黄素、异欧前胡素、大黄酚、大黄素甲醚含量的一测多评法(quantitative analysis of multi-components with single-marker,QAMS)。方法该药物甲醇提取液的分析采用Agilent Venusil C_(18) Plus色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈(A)-体积分数0.1%磷酸(B)-水(C);梯度洗脱;柱温为30℃;检测波长为218 nm(苦杏仁苷)、254 nm(阿魏酸、芦荟大黄素、大黄酸、羌活醇、大黄素、异欧前胡素、大黄酚、大黄素甲醚);以芦荟大黄素为内标物,建立与其他8种成分的相对校正因子,检测各成分的含量。结果苦杏仁苷、阿魏酸、芦荟大黄素、大黄酸、羌活醇、大黄素、异欧前胡素、大黄酚、大黄素甲醚的质量浓度分别在11.48~229.56、2.79~55.92、2.34~46.96、3.44~68.82、3.01~60.33、2.07~41.49、4.34~86.82、4.69~93.76、3.78~75.72μg·mL^(-1)范围内有良好的线性关系(r≥0.996 9);加样回收率为97.42%~99.28%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为1.09%~2.27%;QAMS结果与外标法实测值无明显差异。结论建立的方法准确、可靠,稳定性、耐用性好,可用于润肠丸(胶囊)中苦杏仁苷、阿魏酸、芦荟大黄素、大黄酸、羌活醇、大黄素、异欧前胡素、大黄酚、大黄素甲醚含量的测定。

关键词：润肠丸(胶囊) 一测多评法相对校正因子含量测定

散装食品中二氧化硫快速检测结果的验证及分析

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中国食品 2025年第4期 114-117页

作者：杜雪琴杜发祥缪树婷许菊霞高台县食品药品检验检测中心

二氧化硫(SO2)是国内外都允许使用的一种食品添加剂,具有漂白、抗氧化、防腐、抑制虫害及霉菌滋生等功效,但是超量添加或使用不当会导致食品中SO2残留超标,长期食用SO2残留超标的食品可能引起哮喘、呼吸困难、荨麻疹、腹痛、低血压以及... 详细信息

二氧化硫(SO2)是国内外都允许使用的一种食品添加剂,具有漂白、抗氧化、防腐、抑制虫害及霉菌滋生等功效,但是超量添加或使用不当会导致食品中SO2残留超标,长期食用SO2残留超标的食品可能引起哮喘、呼吸困难、荨麻疹、腹痛、低血压以及过敏反应等。因此,GB 2760-2014《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》规定了31类产品SO2添加剂的适用范围,且硫磺熏制法仅限于蜜饯凉果、干制蔬菜、水果干类等8类产品使用,其他食品中不得检出SO2残留。

关键词：散装食品食品添加剂呼吸困难凉果食品安全国家标准过敏反应快速检测

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食品药品检验检测中新技术的应用研究进展

实验室检测

实验室检测 2025年第1期3卷 65-67页

作者：李慧芳薛自燕陇南市食品药品检验检测中心张掖市质量检验检测研究院药品检验检测中心

随着信息化技术的发展，食品药品检测方法不断进步。有效解决传统药品检测与含量测定方法中的问题，对于实现药物研发和生产过程中的质量控制具有重要意义。本文结合工作实际，参考文献资料，探讨质谱分析、核磁共振、液相色谱–质谱联... 详细信息

随着信息化技术的发展，食品药品检测方法不断进步。有效解决传统药品检测与含量测定方法中的问题，对于实现药物研发和生产过程中的质量控制具有重要意义。本文结合工作实际，参考文献资料，探讨质谱分析、核磁共振、液相色谱–质谱联用和近红外光谱技术，以及基因测序、微流控技术和智能传感器技术的应用，旨在为食品药品检验检测提供参考。

关键词：新技术药品检测含量测定

基于氨基化多壁碳纳米管-d-SPE-LC-MS/MS测定油籽油料中的10种真菌毒素

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现代食品科技 2025年

作者：王思源吴小勇姚伟琴舒圣元巩志国王静静新疆农业大学食品科学与药学学院咸阳市食品药品检验检测中心乌鲁木齐海关技术中心

为了快速检测油籽油料中的10种真菌毒素，以氨基化多壁碳纳米管（AminatedMulti-walledCarbonNanotubes,NH2-MWCNTs）作为分散固相萃取（DispersiveSolidPhaseExtraction,d-SPE）的吸附剂，采用液相色谱串联质谱法（Liquid Chromatography-tandem Mass Spectrometry,LC-MS/MS）同时测定油籽油料中10种真菌毒素。通过X射线衍射（X-Ray Diffraction,XRD）、傅里叶红外光谱分析（Fourier Transform Infrared Spectroscopy,FTIR）、透射电子显微镜分析（Transmission Electron Microscopy,TEM）等表征方法表明了改性后的NH2-MWCNTs表面缺陷明显增多；以NH2-MWCNT作为d-SPE的吸附剂，对影响提取效率的提取液种类、净化剂类型及添加量等因素进行了优化，对所建立的检测方法进行了方法学考察。结果表明：2%体积分数的甲酸的乙腈-水（80:20）作为提取液，20 mg NH2-MWCNTs作为净化剂时为最优前处理条件；10种真菌毒素在1～20μg/kg范围内线性关系良好，方法的检出限（Limit of Detection,LOD）在0.04～0.19μg/kg之间，定量限（Limit of Quantitation,LOQ）在0.13～0.63μg/kg之间，加标回收率和相对标准偏差分别为70.33%～111.67%和0.55%～9.60%。该方法操作简便快捷、大大缩短了前处理时间、有机溶剂消耗少、整个过程绿色环保，适用于油籽油料中多种类真菌毒素的测定。

关键词：真菌毒素油籽油料多壁碳纳米管液相色谱串联质谱

2021—2023年全国食品安全监督抽检结果分析

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食品工业 2025年第1期46卷 337-341页

作者：张佳惠李鑫刘向凌张艳红马斐德州市食品药品检验检测中心德州253000

分析2021—2023年全国食品安全监督抽检结果,了解食品安全情况。汇总2021—2023年总局监督抽检数据通告,在年度总体情况、食品类别、不合格项目等方面归类分析。2021—2023年全国共完成食品安全监督抽检20515215批次,发现不合格样品565... 详细信息

分析2021—2023年全国食品安全监督抽检结果,了解食品安全情况。汇总2021—2023年总局监督抽检数据通告,在年度总体情况、食品类别、不合格项目等方面归类分析。2021—2023年全国共完成食品安全监督抽检20515215批次,发现不合格样品565812批次,总不合格率为2.76%。抽检数量排前三位的是食用农产品、餐饮食品、粮食加工品;抽检不合格率排前三位的是餐饮食品、食用农产品、蔬菜制品。只有餐饮具的不合格率逐年升高;主要不合格项目为食品添加剂、微生物、农兽药残留和质量指标。近三年抽检总量和食品安全总体状况平稳。对不合格率较高的食品类别加强监督和管理,同时从源头治理,增加对生产者的培训和指导,提高食品安全意识。

关键词：食品安全监督抽检汇总分析