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超高效液相色谱-高分辨质谱快速筛查和确证凉茶中56种非法添加药物

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食品科学 2022年第10期43卷 336-341页

作者：刘桂联陈茹罗小宝陈均正朱嘉仪广东省食品工业研究所有限公司广东广州511442 广东省食品工业公共实验室广东广州511442 广东省质量监督食品检验站广东广州511442

采用超高效液相色谱-高分辨质谱联用技术,建立快速筛查和确证凉茶中56种非法添加药物的分析方法。样品用甲醇提取后,经Accucore RP-MS色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm)进行梯度分离,采用全扫描-数据依赖二级扫描模式采集数据进行快速筛查... 详细信息

采用超高效液相色谱-高分辨质谱联用技术,建立快速筛查和确证凉茶中56种非法添加药物的分析方法。样品用甲醇提取后,经Accucore RP-MS色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm)进行梯度分离,采用全扫描-数据依赖二级扫描模式采集数据进行快速筛查确证并测定含量。56种非法添加药物在2~100μg/L质量浓度范围内呈良好线性关系,相关系数(R^(2))均大于0.99,3种加标水平的平均回收率为90.4%~105.0%,相对标准偏差均不大于6.0%,检出限为0.5~2.5μg/L,定量限为1.5~8.0μg/L。该方法具有快速、准确度高、灵敏度高、可同时进行筛查和含量测定等优点,可用于凉茶非法添加药物的快速筛查和确证。

关键词：超高效液相色谱高分辨质谱非法添加快速筛查凉茶

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鸡蛋中氟苯尼考质控样品的研制及稳定性评价

食品科学 2022年第10期43卷 315-321页

作者：蔡若纯邓皇翼刘耀慧刘鹏展罗志浩刘海虹雷毅广东省食品检验所广东广州510435

采用空白鸡蛋基质中添加不同含量氟苯尼考的方式自主研制质控样品,按照CNAS-GL003:2018《能力验证样品均匀性和稳定性评价指南》,采用GB/T 22338—2008《动物源性食品中氯霉素类药物残留量测定》液相色谱-串联质谱法为参比方法对质控样... 详细信息

采用空白鸡蛋基质中添加不同含量氟苯尼考的方式自主研制质控样品,按照CNAS-GL003:2018《能力验证样品均匀性和稳定性评价指南》,采用GB/T 22338—2008《动物源性食品中氯霉素类药物残留量测定》液相色谱-串联质谱法为参比方法对质控样品的均匀性和稳定性进行评价,同时对影响质控样品稳定性的因素进行研究,并通过6家实验室间联合定值的方式确定质控样品的参考值,结果表明自主研制的非冻干(液态)和冻干(固态)2种状态质控样品均匀性良好,不同样品状态、不同贮存温度对质控样品稳定性有影响,冻干质控样品在-18℃条件下贮存12个月稳定性良好,3个添加量的冻干质控样品最终定值结果为0.23、0.39μg/kg和1.92μg/kg,可推广应用于快速检测领域和实验室日常检测的质量控制。

关键词：氟苯尼考质控样品均匀性稳定性定值

不同固溶温度对双相不锈钢σ相析出及冲击韧性的影响

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材料热处理学报 2013年第8期34卷 136-141页

作者：宾远红李培芬李志铮范兆永广东省珠海市质量计量监督检测所广东珠海519002 广东省质量监督游艇材料检验站广东珠海519002

采用金相显微镜、扫描电镜、能谱分析、室温冲击等方法,研究了不同固溶温度下2205双相不锈钢σ相析出行为以及对冲击性能的影响,用于指导双相不锈钢的热加工工艺。结果表明:在750～900℃时,有σ相析出,析出位置集中在α/γ相界上。随着... 详细信息

采用金相显微镜、扫描电镜、能谱分析、室温冲击等方法,研究了不同固溶温度下2205双相不锈钢σ相析出行为以及对冲击性能的影响,用于指导双相不锈钢的热加工工艺。结果表明:在750～900℃时,有σ相析出,析出位置集中在α/γ相界上。随着固溶温度的升高,σ相析出尺寸变大,析出量呈先增多再减少,σ相析出的鼻尖温度范围在850～900℃之间。σ相析出使2205双相不锈钢冲击韧性急剧下降,随固溶温度的升高,冲击韧性持续降低,900℃时冲击韧性最差,仅有38 J,因此双相不锈钢在热加工过程中应尽量避免在σ相析出温度范围内停留。

关键词：双相不锈钢固溶处理 σ相冲击韧性

均相时间分辨荧光技术测定替度格鲁肽生物学活性

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药学学报 2025年第1期 211-217页

作者：张孝明马蚺吕丽静王绿音吕萍梁成罡李晶中国食品药品检定研究院药品监管科学全国重点实验室国家卫生健康委生物技术产品检定方法及其标准化重点实验室国家药品监督管理局生物制品质量研究与评价重点实验室北京石油化工学院泰安市食品药品检验检测研究院泰安市纤维检验所

本研究成功构建了GLP-2R-HEK293细胞,通过试验条件参数优化和方法学验证,建立了基于均相时间分辨荧光免疫分析技术的替度格鲁肽体外生物学活性分析方法,并用该方法开展了替度格鲁肽原液和注射用替度格鲁肽相对效价检测。研究表明, GLP-2... 详细信息

本研究成功构建了GLP-2R-HEK293细胞,通过试验条件参数优化和方法学验证,建立了基于均相时间分辨荧光免疫分析技术的替度格鲁肽体外生物学活性分析方法,并用该方法开展了替度格鲁肽原液和注射用替度格鲁肽相对效价检测。研究表明, GLP-2R-HEK293细胞中cAMP含量与替度格鲁肽浓度存在量效关系且符合四参数模型。用该方法检测64%、80%、100%、125%、156%共5个相对效价浓度的替度格鲁肽,验证结果符合《中华人民共和国药典》2020版四部通则9401的要求。分别对3批替度格鲁肽原液和3批制剂进行相对效价测定,所得曲线线性、回归性和平行性均通过系统适用性要求, 6批样品的相对效价在83%～105%。本研究建立的替度格鲁肽生物学活性检测方法准确度高、精密度好、操作简便、耗时短,可用于替度格鲁肽产品的质量控制。

关键词：替度格鲁肽生物学活性质量控制方法学验证均相时间分辨荧光免疫分析技术

氨基酸分析仪测定鸡粉调味料中谷氨酸钠的含量

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现代食品科技 2013年第6期29卷 1403-1405页

作者：朱惠绵冯志强罗小宝周兴起广东省食品质量监督检验站广东广州510308 广东省食品工业公共实验室广东广州510308

本文利用氨基酸自动分析仪测定鸡粉调味料中谷氨酸钠的含量,测得鸡粉调味料谷氨酸钠含量达0.27-0.32 g/g。该方法自动化程度高,重现性和准确度都较好,样品前处理简便易操作,经处理后直接上机分析,排出了其他物质的干扰,能够快速、准确... 详细信息

本文利用氨基酸自动分析仪测定鸡粉调味料中谷氨酸钠的含量,测得鸡粉调味料谷氨酸钠含量达0.27-0.32 g/g。该方法自动化程度高,重现性和准确度都较好,样品前处理简便易操作,经处理后直接上机分析,排出了其他物质的干扰,能够快速、准确地测出鸡粉中谷氨酸钠的含量。通过不同样品和相同样品两种加标方式,测得回收率可达到99.41-103.66%,方法精密度为0.39%。

关键词：鸡粉调味料谷氨酸钠氨基酸自动分析仪含量测定

超声提取-高效液相色谱法测定食品中碱性橙Ⅱ染料

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食品研究与开发 2009年第7期30卷 153-155页

作者：江迎鸿陈亚波邱舜钿梁波关建山中山市质量计量监督检测所广东省质量监督食品检验站(中山) 广东中山528403

建立超声提取-高效液相色谱法测定食品中碱性橙Ⅱ染料的方法。样品均质后,正已烷超声除去杂质,再用无水乙醇多次超声至无色,合并提取液浓缩离心,取上清液进行色谱分析。高效液相色谱仪采用C18柱,检测波长为449nm。方法最低检出限为0.10m... 详细信息

建立超声提取-高效液相色谱法测定食品中碱性橙Ⅱ染料的方法。样品均质后,正已烷超声除去杂质,再用无水乙醇多次超声至无色,合并提取液浓缩离心,取上清液进行色谱分析。高效液相色谱仪采用C18柱,检测波长为449nm。方法最低检出限为0.10mg/L,回收率超过98.5%,同一色谱条件下日落黄对碱性橙Ⅱ检出无影响。方法精密度分别为5.8%,6.2%及1.1%。

关键词：食品碱性橙Ⅱ 超声提取高效液相色谱

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微生物法测定食品中的烟酰胺

食品研究与开发 2014年第17期35卷 100-102页

作者：陈亚波周敏杨彤中山市质量计量监督检测所广东省质量监督食品检验站(中山) 广东中山528403

利用植物乳杆菌ATCC8014对烟酰胺的特异性,定量测出样品中烟酰胺的含量。以不同浓度标准溶液的吸光度相对于各浓度水平标准物质的浓度绘制标准曲线,再根据标准曲线计算出试样烟酰胺含量。方法精密度分别为1.0%、0.7%及1.0%,相对标准偏差... 详细信息

利用植物乳杆菌ATCC8014对烟酰胺的特异性,定量测出样品中烟酰胺的含量。以不同浓度标准溶液的吸光度相对于各浓度水平标准物质的浓度绘制标准曲线,再根据标准曲线计算出试样烟酰胺含量。方法精密度分别为1.0%、0.7%及1.0%,相对标准偏差为0.368 2%,回收率在97%以上。

关键词：微生物法烟酰胺植物乳杆菌

石墨炉测定铅标准曲线相关系数的不确定度评定

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广东农业科学 2010年第9期37卷 227-228页

作者：王侠文李婷侯晓东广东省质量监督食品检验站广东潮州521011 广东省质量监督不锈钢器皿和厨具产品检测站广东潮州521011

采用石墨炉原子吸收光谱法,分析讨论了影响铅标准曲线相关系数不确定度的因素。结果表明,影响测定铅标准曲线相关系数不确定度的因素主要有标准溶液配制和石墨炉(自动进样器)引入的不确定度,其中体积引入的不确定度是最主要的因素,并得... 详细信息

采用石墨炉原子吸收光谱法,分析讨论了影响铅标准曲线相关系数不确定度的因素。结果表明,影响测定铅标准曲线相关系数不确定度的因素主要有标准溶液配制和石墨炉(自动进样器)引入的不确定度,其中体积引入的不确定度是最主要的因素,并得出了铅标准曲线相关系数的扩展不确定度为r=0.9992+0.0107(kp=2.03,置信区间为95%)。

关键词：石墨炉原子吸收光谱法铅标准曲线相关系数不确定度

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石墨烯和氧化石墨烯的表面功能化改性

化学学报 2016年第10期74卷 789-799页

作者：黄国家陈志刚李茂东杨波辛明亮李仕平尹宗杰广州特种承压设备检测研究院广东省质量监督石墨烯及功能产品检验站广州510663

石墨烯和氧化石墨烯由于特殊的电子、光学、力学性能已成为当今科学研究的热点.重点综述了近年来石墨烯和氧化石墨烯的表面功能化改性研究进展.首先介绍了石墨烯、氧化石墨烯的基本结构与性质.然后将表面功能化分为非共价键结合改性、... 详细信息

石墨烯和氧化石墨烯由于特殊的电子、光学、力学性能已成为当今科学研究的热点.重点综述了近年来石墨烯和氧化石墨烯的表面功能化改性研究进展.首先介绍了石墨烯、氧化石墨烯的基本结构与性质.然后将表面功能化分为非共价键结合改性、共价键结合改性和元素掺杂改性.非共价键结合的功能化改性分为四类:π-π键相互作用、氢键作用、离子键作用以及静电作用.共价键结合的功能化改性分为四类:碳骨架功能化、羟基功能化、羧基功能化和环氧基功能化.元素掺杂改性分为N、B、P等不同元素的掺杂功能化.总结了石墨烯、氧化石墨烯基体与改性分子的相互作用和反应类型,以及改性产物的性能与应用.最后对石墨烯和氧化石墨烯在表面功能化改性方面的发展前景作了展望和预测.

关键词：石墨烯氧化石墨烯功能化改性