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超高效液相色谱-离子淌度飞行时间质谱法测定辅料中22种真菌毒素

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药物分析杂志 2024年第3期44卷 434-441页

作者：胡佳哲刘亚雄赖宇红叶秀金王淼杨志业广东省药品检验所国家药监局药用辅料质量控制与评价重点实验室广州510663

目的:建立超高效液相色谱-离子淌度飞行时间质谱法同时检测药用辅料中22种真菌毒素的分析方法。方法:采用Waters CORTECS^(■)UPLC^(■)C_(18)(100 mm×2.1 mm,1.6μm)色谱柱,以0.1%甲酸水溶液-乙腈甲醇混合溶液(60∶40)为流动相,梯度洗... 详细信息

目的:建立超高效液相色谱-离子淌度飞行时间质谱法同时检测药用辅料中22种真菌毒素的分析方法。方法:采用Waters CORTECS^(■)UPLC^(■)C_(18)(100 mm×2.1 mm,1.6μm)色谱柱,以0.1%甲酸水溶液-乙腈甲醇混合溶液(60∶40)为流动相,梯度洗脱,流速0.25 mL·min^(-1),柱温35℃。采用电喷雾离子源,MSe数据采集模式,正、负离子扫描模式,外标法定量。结果:22种真菌毒素在质量浓度为0.2~500μg·L^(-1)范围内,线性关系良好(r均大于0.9985);检测限为0.1~2.0μg·kg^(-1);平均回收率为80.4%~118.2%,RSD为0.20%~8.8%;22种真菌毒素的基质效应不明显。应用该方法检测了32批次玉米淀粉和167批次糊精,其中一些批次检出黄曲霉毒素B1、伏马毒素B1、伏马毒素B2和玉米赤霉烯酮。结论:该方法准确、高效和稳定,可为药用辅料中真菌毒素风险评估提供方法参考。

关键词：药用辅料真菌毒素糊精玉米淀粉玉米赤霉烯酮伏马毒素黄曲霉毒素超高效液相色谱-离子淌度飞行时间质谱有毒有害污染物

功能化MIL-101(Cr)修饰QCM气相传感器的组装与甲酸识别

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高等学校化学学报 2024年第6期45卷 30-43页

作者：陈雅婷王鹏郭宝盈付思芸刘琬宁陈舒仪施羽蔡松亮郑盛润范军章伟光华南师范大学化学学院广东省药监局手性药物制药过程控制与质量评价重点实验室广州市生物医药分析化学重点实验室广州510006 广东朗斯姆生化技术有限公司清远511540

挥发性有机化合物(VOCs)是一类主要的大气污染物,对人体健康和环境均可造成危害,因此发展可快速、灵敏检测VOCs的技术具有重要意义.本文分别以乙二胺(ED)和乙醇胺(EA)修饰MIL-101(Cr),制得了MIL-101(Cr)-ED和MIL-101(Cr)-EA,采用滴涂法... 详细信息

挥发性有机化合物(VOCs)是一类主要的大气污染物,对人体健康和环境均可造成危害,因此发展可快速、灵敏检测VOCs的技术具有重要意义.本文分别以乙二胺(ED)和乙醇胺(EA)修饰MIL-101(Cr),制得了MIL-101(Cr)-ED和MIL-101(Cr)-EA,采用滴涂法制备了3种负载MIL-101(Cr)材料的石英晶体微天平(QCM)气相传感器,研究了其对甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、环己烷、二乙胺、甲酸、甲醛、氨气和乙酸的传感性能.实验结果表明,与负载MIL-101(Cr)的传感器相比,负载MIL-101(Cr)-ED和MIL-101(Cr)-EA的QCM传感器对甲酸的吸附性能显著提高,在甲酸浓度为350 mg/L时,传感器的振荡频率分别下降至-375.6和-232.1 Hz.在甲酸浓度为5~350 mg/L时,负载MIL-101(Cr)-ED的QCM传感器对甲酸响应的灵敏度为0.95 Hz·L·mg^(-1),检测限为0.95mg/L,表现出线性良好、灵敏度高、检测限低和重复性好的特点.这表明此类QCM气相传感器在VOCs实时检测方面具有良好的应用前景.

关键词：石英晶体微天平(QCM) MIL-101(Cr) 功能化气相传感器甲酸识别

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5种枸杞多糖生物活性的比较研究

中国中药杂志 2024年第1期49卷 110-122页

作者：王生琳宰清勇陈华国李佳文周欣贵州师范大学贵州省山地环境信息系统与生态环境保护重点实验室贵州贵阳550001 贵州省药物质量控制及评价技术工程实验室贵州贵阳550001

枸杞多糖(Lycium barbarum polysaccharides, LBPs)作为枸杞子中重要的活性成分,其理化性质和生物活性的研究具有重要意义。该研究采用前期通过不同提取方法(冷水浸提、冷水浸提后的滤渣沸水回流提取、50%乙醇超声提取、50%乙醇提取后... 详细信息

枸杞多糖(Lycium barbarum polysaccharides, LBPs)作为枸杞子中重要的活性成分,其理化性质和生物活性的研究具有重要意义。该研究采用前期通过不同提取方法(冷水浸提、冷水浸提后的滤渣沸水回流提取、50%乙醇超声提取、50%乙醇提取后的滤渣25%乙醇超声提取、热水浸提)得到的5种LBPs(LBP-1、LBP-2、LBP-3、LBP-4、LBP-5)为研究对象,利用紫外光谱、热重分析、扫描电镜对LBPs的结构进行了表征,并比较了其体外生物活性(抗氧化、降血脂、抑制亚硝化反应、抑制乙酰胆碱酯酶和抑制酪氨酸酶活性)。结果表明,高温提取会破坏多糖的结构,而超声辅助提取保证了多糖主要结构的完整;5种LBPs的热稳定性和降解行为存在差异,但5种LBPs的紫外光谱分析结果并无显著差异,都显示蛋白质的特征吸收峰。生物活性结果表明,LBP-3和LBP-4表现出良好的抗氧化活性,而LBP-3降血脂活性最好。此外,LBP-3对亚硝化反应和乙酰胆碱酯酶的抑制作用也显著优于其他组分。相反,LBP-2对酪氨酸酶的抑制能力最为出色。该文探讨了不同提取方法对枸杞多糖的理化性质和生物活性的影响,以期为选择合适的提取方法以获得具有理想生物活性的枸杞多糖提供科学依据。

关键词：枸杞多糖结构生物活性比较研究

靶向HER2的177Lu标记亲和体核素药物的构建及其在荷瘤鼠中的评估

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中华核医学与分子影像杂志 2024年第6期44卷 324-329页

作者：刘嘉月郭晓轶朱华杨志北京大学肿瘤医院暨北京市肿瘤防治研究所核医学科、国家药监局放射性药物研究与评价重点实验室、恶性肿瘤发病机制及转化研究教育部重点实验室北京100142

目的:制备一种基于亲和体的靶向人表皮生长因子受体2(HER2)的放射性核素治疗药物177Lu-1,4,7,10-四氮杂环十二烷-1,4,7,10-四乙酸(DOTA)-HER2-BCH,初步评估其在HER2阳性肿瘤模型中的生物分布、治疗效果及安全性,探讨其用于HER2阳性肿瘤... 详细信息

目的:制备一种基于亲和体的靶向人表皮生长因子受体2(HER2)的放射性核素治疗药物177Lu-1,4,7,10-四氮杂环十二烷-1,4,7,10-四乙酸(DOTA)-HER2-BCH,初步评估其在HER2阳性肿瘤模型中的生物分布、治疗效果及安全性,探讨其用于HER2阳性肿瘤治疗的可行性。方法:采用盐酸-乙酸钠缓冲体系完成177Lu标记。采用放射性高效液相色谱对标记产物进行质量控制并监测体外稳定性。在HER2阳性NCI-N87荷瘤鼠模型中进行生物分布实验,以及177Lu-DOTA-HER2-BCH放射性核素治疗及曲妥珠单克隆抗体(简称单抗)治疗。对治疗后小鼠正常器官行组织学分析。采用重复测量方差分析及Bonferroni法分析数据。结果:成功获得放射性标记产率>80%、放化纯>98%、体外稳定性良好的177Lu-DOTA-HER2-BCH。生物分布数据显示,177Lu-DOTA-HER2-BCH靶向性好,肿瘤摄取高且滞留时间长,注射后4、24、48和96 h的肿瘤摄取值分别为(11.93±0.46)、(8.65±0.40)、(5.89±0.69)和(3.26±0.36)每克组织百分注射剂量率(%ID/g)。治疗实验示,177Lu-DOTA-HER2-BCH治疗可明显抑制肿瘤生长,治疗开始后第3天,肿瘤体积明显小于对照组[平均值差值146.97 mm 3;F=4.02,P=0.016(Bonferroni法校正)],随后2组间肿瘤体积的差异随着时间的延长而增大;在整个治疗过程中,177Lu-DOTA-HER2-BCH治疗组与曲妥珠单抗治疗组间肿瘤体积差异无统计学意义[F值:0.05~61.21,均P>0.017(Bonferroni法校正)]。治疗结束后,小鼠各器官病理检测结果均未见异常。结论:177Lu-DOTA-HER2-BCH放射性核素治疗在HER2阳性荷瘤鼠中表现出良好的抑制肿瘤生长的效果,有望成为HER2阳性肿瘤的可替代治疗方式。

关键词：胃肿瘤基因 erbB-2 同位素标记镥曲妥珠单抗小鼠裸

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马来酸噻吗洛尔中有关物质的识别和测定

药物分析杂志 2024年第3期44卷 450-461页

作者：田珩吴纯敏严全鸿广东省药品检验所国家药品监督管理局药用辅料质量控制与评价重点实验室广州510525

目的:采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱(UPLC-Q/Orbitrap HRMS)鉴定马来酸噻吗洛尔中的有关物质。方法:采用ACE Excel3 C18-AR(150 mm×4.6 mm,3μm)色谱柱,以含0.01 mol·L^(-1)乙酸铵的0.2%甲酸水-甲醇为流动相梯度洗脱,流... 详细信息

目的:采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱(UPLC-Q/Orbitrap HRMS)鉴定马来酸噻吗洛尔中的有关物质。方法:采用ACE Excel3 C18-AR(150 mm×4.6 mm,3μm)色谱柱,以含0.01 mol·L^(-1)乙酸铵的0.2%甲酸水-甲醇为流动相梯度洗脱,流速0.6 mL·min^(-1),紫外检测器检测波长295 nm,质谱检测器采用HESI离子源,正负离子检测模式,碎片和裂解分析借助Mass Frontier 8.0和Compound Discover 3.3软件,通过对主成分进行破坏可以获得系统适用性溶液对样品中的杂质采用UPLC-Q/Orbitrap进行鉴定和分析。结果:主成分在特定条件下可产生出噻吗洛尔杂质B{(±)-1-(叔丁氨基)-2-[(4-吗啉基-1,2,5-噻二唑-3-基)氧]-1-丙醇}、噻吗洛尔杂质D(4-吗啉基-1,2,5-噻二唑)、噻吗洛尔杂质E((S,Z)-4{(-)-1-(叔丁氨基)-2[(4-吗啉基-1,2,5-噻二唑-3-基)氧]-4-氧代丁烯二酸})和噻吗洛尔杂质C{(±)-N-(叔丁氨基)-2,3-二[(4-吗啉基-1,2,5-噻二唑-3-基)氧]-2-丙烷胺},噻吗洛尔峰和各杂质峰分离良好,采用紫外检测器测定,定量限为0.05μg·mL^(-1),检测限为0.015μg·mL^(-1)。结合UPLC-Q/Orbitrap HRMS结果和文献报道,推测了另外6个主要杂质的结构。4家企业生产的8批样品测定结果单个杂质含量在0.0004%~0.09%,总杂质含量在0.02%~0.12%。结论:通过主成分破坏可获得系统适用性溶液,并用于马来酸噻吗洛尔中杂质的检测与鉴定,结果可为马来酸噻吗洛尔的质量控制提供参考依据。

关键词：马来酸噻吗洛尔 β-受体阻断剂有关物质杂质鉴定超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱

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气体检测管在药用气体中的应用研究

药物分析杂志 2024年第3期44卷 475-481页

作者：叶秀金王彩媚王淼胡淑君陈英广东省药品检验所国家药品监督管理局药用辅料质量控制与评价重点实验室广州510663

目的:建立一种药用气体中杂质气体的测定方法。方法:本研究介绍了气体检测管的原理和装置,考察了其准确性、精密度和影响因素等,并用于药用气体中气体杂质的检测。结果:A、B 2个厂家生产的压缩气体检测管受压力影响较大;A、C 2个厂家生... 详细信息

目的:建立一种药用气体中杂质气体的测定方法。方法:本研究介绍了气体检测管的原理和装置,考察了其准确性、精密度和影响因素等,并用于药用气体中气体杂质的检测。结果:A、B 2个厂家生产的压缩气体检测管受压力影响较大;A、C 2个厂家生产的压缩气体检测管及各厂家环境气体检测管受流速影响较大;气体检测管受测定时间影响;环境温度和湿度均可影响H_(2)O检测管的检测,环境湿度对B厂家生产的CO_(2)环境气体检测管也有影响;不同厂家的检测管在同一检测条件下差异性较小,压缩气体检测管在恒流装置下能准确测定气体杂质含量,而部分环境气体检测管不能准确测定;不同原理的检测管杂质干扰不同。提示在气体检测管使用时关注影响因素,选择合适的检测管和方法。结论:本法准确性和精密度较好,可用于药用气体的检测中,为药用气体中杂质气体的检测提供参考。

关键词：气体检测管应用杂质影响因素

GC-MS分析羟丙基二淀粉磷酸酯中基因毒性杂质氯丙醇

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药物分析杂志 2024年第1期44卷 109-115页

作者：叶秀金胡淑君陈英王淼李艺王彩媚广东省药品检验所国家药品监督管理局药用辅料质量控制与评价重点实验室广州510663

目的:建立羟丙基二淀粉磷酸酯(HPDSP)中基因杂质氯丙醇检测方法。方法:使用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS),采用Agilent VF-WAX毛细管色谱柱,柱温为程序升温(起始温度为80℃,保持8 min,再以35℃·min^(-1)的速率升至220℃,保持5 min),流速2... 详细信息

目的:建立羟丙基二淀粉磷酸酯(HPDSP)中基因杂质氯丙醇检测方法。方法:使用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS),采用Agilent VF-WAX毛细管色谱柱,柱温为程序升温(起始温度为80℃,保持8 min,再以35℃·min^(-1)的速率升至220℃,保持5 min),流速2 mL·min^(-1),进样口温度200℃,不分流进样,进样量1μL。检测器为电子轰击源(EI)质谱检测器,离子源温度为230℃,检测模式为选择性离子监测(SIM),1-氯-2-丙醇定性离子的m/z为45、43、79、81,定量离子的m/z为79,2-氯-1-丙醇定性离子的m/z为58、62、63、64、65,定量离子的m/z为62。结果:1-氯-2-丙醇质量浓度在20.04~1 002 ng·mL^(-1)范围内线性关系良好(r=0.999 8,n=7);回收率为93.7%~117.1%;9批样品检测出氯丙醇含量范围为0.000 006%~0.000 08%。结论:该方法的检测灵敏度高,精密度好,准确度高,线性关系良好,可用于HPDSP中基因杂质氯丙醇的测定。

关键词：羟丙基二淀粉磷酸酯(HPDSP) 基因杂质检测气相色谱-质谱联用 1-氯-2-丙醇 2-氯-1-丙醇氯丙醇

5种β受体拮抗剂类药物中的N-亚硝基类杂质的含量研究

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中国药房 2024年第8期35卷 936-941页

作者：田珩杨仪雪戴聪刘亚雄严全鸿广东省药品检验所/国家药品监督管理局药用辅料质量控制与评价重点实验室广州510180

目的测定普萘洛尔、美托洛尔、阿替洛尔、艾司洛尔、比索洛尔原料药/制剂中N-亚硝基类杂质含量,明确其含量的关注阈值。方法采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱技术。以ACE Excel 3 C18-AR为色谱柱,以含0.01 mol/L乙酸铵... 详细信息

目的测定普萘洛尔、美托洛尔、阿替洛尔、艾司洛尔、比索洛尔原料药/制剂中N-亚硝基类杂质含量,明确其含量的关注阈值。方法采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱技术。以ACE Excel 3 C18-AR为色谱柱,以含0.01 mol/L乙酸铵的0.2%甲酸溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,流速为0.60 mL/min,柱温为40℃,进样量为5μL;以可加热的电喷雾离子源为离子源,以全扫描-选择离子监测模式进行正离子扫描。采用该法对10家企业生产的15批β受体拮抗剂类药物原料药/制剂中N-亚硝基类杂质含量进行测定,并采用Discovery Studio软件对待测杂质进行毒性预测和关注阈值估算。结果5种β受体拮抗剂类药物中,N-亚硝基普萘洛尔、N-亚硝基美托洛尔、N-亚硝基阿替洛尔、N-亚硝基艾司洛尔、N-亚硝基比索洛尔检测质量浓度的线性范围分别为1.01~503.38、1.02~508.38、0.97~483.63、1.11~554.27、1.05~523.92 ng/mL(r>0.999),定量限分别为1.04、0.25、0.05、0.55、1.05 ng/mL,检测限分别为0.52、0.08、0.02、0.17、0.52 ng/mL,精密度、重复性、加样回收率、稳定性、耐用性试验的RSD均小于7.5%(n=6或n=5)。15批样品中,除1批样品外,其余批次均检出了N-亚硝基普萘洛尔(1.07~8.91 ng/mg)、N-亚硝基美托洛尔(1.43~3.37 ng/mg)、N-亚硝基阿替洛尔(1.33 ng/mg)、N-亚硝基艾司洛尔(0.19 ng/mg)、N-亚硝基比索洛尔(1.27 ng/mg)。经预测,上述5种杂质有不同程度的生育毒性、致突变性、致癌性,关注阈值分别为1.0、0.4、4.3、0.2、46.7 ng/mg。结论所建方法简单快捷、灵敏度高、专属性强,估算的关注阈值明确,可用于多种β受体拮抗剂类药物中N-亚硝基类杂质的含量控制。

关键词： β受体拮抗剂类药物 N-亚硝基类杂质超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱技术基因毒性关注阈值

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聚乳酸/羟基磷灰石/磷钙锌石复合支架促进大鼠骨质疏松性骨缺损愈合

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南方医科大学学报 2024年第2期44卷 370-380页

作者：罗彩珠陈金香张群于学钊张书勤南方医科大学第三附属医院//广东省骨与关节退行性疾病重点实验室广东广州510630 南方医科大学药学院//国家药监局药物代谢研究与评价重点实验室广东广州510515

目的探究将纳米磷钙锌石(nZCP)载入聚乳酸/羟基磷灰石(PLA/HA)制成复合支架(PHZ)后Zn2+的释放动力学及最佳nZCP含量。方法通过动态光散射(DLS)对nZCP的粒径大小进行测定,采用粉末X射线衍射(PXRD)、扫描电子显微镜(SEM)、傅里叶变换红外... 详细信息

目的探究将纳米磷钙锌石(nZCP)载入聚乳酸/羟基磷灰石(PLA/HA)制成复合支架(PHZ)后Zn2+的释放动力学及最佳nZCP含量。方法通过动态光散射(DLS)对nZCP的粒径大小进行测定,采用粉末X射线衍射(PXRD)、扫描电子显微镜(SEM)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)分别对PLA/HA、PHZ复合支架以及nZCP的PXRD图谱、形貌、FTIR图谱进行了表征,此外用X射线能谱分析(EDS)对支架进行了元素分析,并测定支架压缩强度,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)探究支架的离子释放过程;在体外实验中将PLA/HA、PHZ-1、PHZ-2、PHZ-3制备的浸提液处理rBMSCs细胞不同时间,CCK-8活性检测、死-活染色评价材料的生物相容性,用碱性磷酸酶(ALP)染色和活性分析、茜素红染色、实时荧光定量PCR(qPCR)及Western blot探究材料的促成骨性能;体内实验采用双侧卵巢切除合并股骨髁骨缺损模型,分组为PLA/HA、PHZ-1、PHZ-2、PHZ-3,术后6周和12周分别进行μCT扫描以及组织学染色评价骨修复情况。结果nZCP的DLS、PXRD、SEM、FTIR结果表明粒径10 nm ZCP的成功合成,支架PXRD、FTIR、EDS结果表明nZCP的成功负载,SEM显示支架呈现三维多孔结构,其内部有直径为40μm孔洞分布,nHA和nZCP均匀分布在支架中,PHZ-2(P实验结果表明PHZ-1、PHZ-2、PHZ-3所释放的Zn2+都在有效的促成骨浓度内。在体外细胞实验中,CCK-8和死-活染色实验结果表明,4组实验组都具有良好的生物相容性,含有不同质量nZCP的支架不同程度地增加了ALP活性(P实验中,6周数据表明nZCP的掺入提高了材料的骨整合度,12周的数据观察到PHZ-2和PHZ-3相较于剩余两组骨缺损内有较多的新骨生成(P质量分数为4.5%~7.5%。

关键词：聚乳酸磷钙锌石羟基磷灰石骨质疏松骨再生