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龙泽熊胆胶囊中水防风掺伪的检测方法研究

中药新药与临床药理 2024年第4期35卷 570-579页

作者：刘珍陆佳张万青苏章轩吴群悦刘潇潇广东省药品检验所广东广州510663

目的建立龙泽熊胆胶囊中水防风掺伪的检测方法。方法以水防风区别于防风的专属性成分Xanthalin建立薄层色谱鉴别法(TLC),对样品进行初筛。若供试品溶液色谱中出现水防风特征斑点,则采用高效液相色谱(HPLC)进行定性检查。色谱条件:SHIMAD... 详细信息

目的建立龙泽熊胆胶囊中水防风掺伪的检测方法。方法以水防风区别于防风的专属性成分Xanthalin建立薄层色谱鉴别法(TLC),对样品进行初筛。若供试品溶液色谱中出现水防风特征斑点,则采用高效液相色谱(HPLC)进行定性检查。色谱条件:SHIMADZU InertSustain~?C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-水(58∶42)为流动相,等度洗脱;流速:1.0 mL·min^(-1);柱温:30℃;检测波长:324 nm;进样量:10μL。若供试品Xanthalin色谱峰面积大于对照品的峰面积,视为阳性检出,必要时可进一步采用超高效液相色谱串联三重四级杆质谱法(UPLC-MS/MS)进一步确证。结果建立的TLC法、HPLC法简便、快速,专属性、重复性、耐用性均符合《中国药典》要求。对市售107批龙泽熊胆胶囊样品进行检测,19批次样品检出Xanthalin,提示该制剂存在水防风掺伪投料生产的风险。结论该方法可实现水防风掺伪防风的定性鉴别,有助于完善该品种的质量控制。

关键词：龙泽熊胆胶囊防风水防风掺伪 Xanthalin

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注射用亚胺培南西司他丁钠质量分析

中国抗生素杂志 2024年第3期49卷 297-303页

作者：彭洁贾艳花李佩肖慧罗嘉琳李何杏王婷婷洪建文广东省药品检验所广州510663

目的对国内市场中不同企业的注射用亚胺培南西司他丁钠的质量状况进行评价,发现质量风险点,为仿制药一致性评价提供质量控制关键点。方法采用法定检验结合探索性研究的方法对样品进行检验,统计分析注射用亚胺培南西司他丁钠的整体质... 详细信息

目的对国内市场中不同企业的注射用亚胺培南西司他丁钠的质量状况进行评价,发现质量风险点,为仿制药一致性评价提供质量控制关键点。方法采用法定检验结合探索性研究的方法对样品进行检验,统计分析注射用亚胺培南西司他丁钠的整体质量水平,分析不同企业产品的差异。结果按法定标准检验,80批次抽验样品结果均符合规定。但发现原研产品的复溶时间更快;不同企业的产品有关物质和含量结果差异较大;现行质量标准差异较大亟待提高统一。探索性研究表明,样品复溶时间与制剂中亚胺培南晶癖及粒度相关;采用LC/MS等方法对本品有关物质的来源进行了归属,对部分杂质结构进行了推断;对本品的含量测定方法进行了优化。结论国内市场中注射用亚胺培南西司他丁钠的质量总体较好;在开展仿制药一致性评价工作中,需关注亚胺培南的晶癖以及制剂的有关物质、含量、充氮工艺和异亚丙基丙酮等质量关键点;现行标准有待统一和提高。

关键词：注射用亚胺培南西司他丁钠质量分析晶癖有关物质含量

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一种中药丸剂生产全链条微生物负载的研究

药物分析杂志 2024年第8期44卷 1394-1399页

作者：李趣嫦江艳芳赖珊李文靖林铁豪广东省药品检验所广州510663

目的:研究中药丸剂生产全链条的微生物负载情况。方法:选取一种中药丸剂处方的药材及其净药材、中间体(混合药粉、待内包丸)和成品作为研究对象,按照2020年版《中华人民共和国药典》(简称《中国药典》)微生物限度检查法进行方法建立,对... 详细信息

目的:研究中药丸剂生产全链条的微生物负载情况。方法:选取一种中药丸剂处方的药材及其净药材、中间体(混合药粉、待内包丸)和成品作为研究对象,按照2020年版《中华人民共和国药典》(简称《中国药典》)微生物限度检查法进行方法建立,对全链条收集的样品进行微生物检测鉴定,分析中药丸剂从药材到成品的微生物负载传递。结果:不同药材的微生物含量差异较大,药材微生物污染风险因子较高的品种为紫苏叶、广藿香和白芷。紫苏叶和广藿香“药材-净药材”的生产工艺需要改进和调整。药材微生物负载与中间体和成品呈现明显的正相关系。结论:对中成药生产全链条微生物负载的研究,了解各环节微生物的传递情况,有助于发现生产过程的薄弱环节和工艺控制的关键点,对中成药生产企业改进和探索生产工艺有着重要的指导意义。

关键词：中药丸剂药材微生物生产链负载

基于国家药品抽检的小建中制剂质量评价与研究

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中国药学杂志 2024年

作者：刘敏敏胡佳哲何嘉雯陈俏温家欣李华吴群悦广东省药品检验所

目的基于国家药品抽检工作，系统性评价小建中制剂的质量以及分析存在的问题，为该品种的质量控制提供参考和建议。方法对抽样的160批次样品进行标准检验，探索性研究采用液相色谱-串联质谱法检测赭曲霉毒素A和玉米赤霉烯酮残留量；采... 详细信息

目的基于国家药品抽检工作，系统性评价小建中制剂的质量以及分析存在的问题，为该品种的质量控制提供参考和建议。方法对抽样的160批次样品进行标准检验，探索性研究采用液相色谱-串联质谱法检测赭曲霉毒素A和玉米赤霉烯酮残留量；采用超高效液相色谱-串联高分辨质谱法检测小建中制剂中芍药苷亚硫酸酯；建立高效液相色谱法对桂皮醛进行测定；建立指纹图谱分析法评价小建中制剂的整体质量；对合剂的pH值进考察。结果160批次样品依标检验合格率为100%。探索性研究表明，33.1%样品检出赭曲霉毒素A或玉米赤霉烯酮，83.5%样品检出芍药苷亚硫酸酯，9%合剂pH值超出苯甲酸抑菌效力范围，95.4%样品桂皮醛低于拟定限度，14.6%样品指纹图谱分析相似度低于拟定限度。结论建议统一四种剂型质量标准质控项目，增加合剂pH限度，对小建中制剂中原辅料炙甘草及糊精进行质量监测，规范饴糖使用问题，加强古代经典名方开发的制度规范。

关键词：国家药品抽检小建中制剂中药质量评价

AQC柱前衍生高效液相色谱方法测定康复新液中游离氨基酸和总肽的含量

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中药新药与临床药理 2024年第6期35卷 870-877页

作者：乔莉刘潇潇陈馥黄菁吴群悦刘珍广东省药品检验所广东广州510663 湛江市食品药品检验所广东湛江524008

目的应用6-氨基喹啉基-N-羟基琥珀酰亚氨基氨基甲酸酯(AQC)柱前衍生化技术,建立康复新液中游离氨基酸和总肽的高效液相色谱(HPLC)含量测定方法,并以总肽含量为指标对市售样品进行检测。方法以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(Kromasil 100... 详细信息

目的应用6-氨基喹啉基-N-羟基琥珀酰亚氨基氨基甲酸酯(AQC)柱前衍生化技术,建立康复新液中游离氨基酸和总肽的高效液相色谱(HPLC)含量测定方法,并以总肽含量为指标对市售样品进行检测。方法以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(Kromasil 100-5 C18色谱柱);60%乙腈(A)-0.14 mol·L^(-1)三水合乙酸钠溶液,用磷酸调节pH值至5.0(B)为流动相,梯度洗脱;柱温:39℃;流速:1.0 mL·min^(-1),检测波长:248 nm。结果14种氨基酸均能达到良好的分离效果;门冬氨酸、谷氨酸、丝氨酸、组氨酸、甘氨酸、精氨酸、苏氨酸、丙氨酸、脯氨酸、缬氨酸、赖氨酸、异亮氨酸、亮氨酸和苯丙氨酸分别在2.0~99.7、3.4~168.5、2.8~139.6、4.0~201.4、4.8~238.1、6.7~336.9、3.3~167.5、9.7~487.3、4.1~202.5、4.4~221.6、5.4~270.5、3.3~166.8、4.8~240.8、4.7~236.6μg·mL^(-1)范围内呈现良好的线性关系(r=0.9995~1.0000);游离氨基酸的平均加样回收率(n=6)为86.8%~108.1%,RSD为2.8%~4.4%,总肽酸水解氨基酸的平均加样回收率(n=6)为83.2%~102.7%,RSD为0.1%~3.1%;仪器精密度、重复性、稳定性实验的RSD均小于5.0%。结论该方法与现行质量标准的紫外分光光度法比较,二者测定的总氨基酸含量结果基本一致,但前者的专属性、重现性更优;以具有生物活性的总肽为质控指标,针对性更强,可为康复新液的质量评价提供更科学、合理的方法。

关键词：康复新液 AQC柱前衍生化高效液相色谱法游离氨基酸总肽

超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱用于化妆品中15种前列腺素类似物的快速筛查和测定

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分析测试学报 2024年第7期43卷 1011-1017页

作者：陈安丽张静黄子沣严小红广州市药品检验所广东广州510160

建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱(UPLC-Q-TOF MS)快速筛查和测定化妆品中15种前列腺素类似物的方法。样品以饱和氯化钠作为分散剂(蜡质类样品以四氢呋喃分散),经乙腈提取,离心取上清液过滤后,采用Poroshell 120 EC-C_(... 详细信息

建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱(UPLC-Q-TOF MS)快速筛查和测定化妆品中15种前列腺素类似物的方法。样品以饱和氯化钠作为分散剂(蜡质类样品以四氢呋喃分散),经乙腈提取,离心取上清液过滤后,采用Poroshell 120 EC-C_(18)柱(150 mm×3.0 mm,2.7μm)分离,以5 mmol/L甲酸铵(含0.1%甲酸)-乙腈为流动相梯度洗脱。在ESI正离子模式下,采用Targeted MS/MS模式采集15种前列腺素类似物的质谱信息,构建筛查数据库进行快速筛查,确证后的目标物通过外标法定量。结果表明,15种前列腺素类似物的线性关系良好,相关系数(r^(2))均大于0.99;检出限为0.3~17.6μg/g,定量下限为1.1~58.8μg/g。在低、中、高3个加标水平下,水剂、膏霜、乳类、粉类、凝胶5类化妆品基质的回收率为70.1%~134%,相对标准偏差不大于7.5%。该方法简单高效、准确度好,可用于化妆品中前列腺素类似物的定性确证和定量分析,为化妆品风险识别提供技术支撑。

关键词：超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱快速筛查化妆品前列腺素类似物

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气相色谱-四极杆/飞行时间质谱法快速测定化妆品中全氟和多氟化合物

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质谱学报 2024年第5期45卷 682-690页

作者：曾广丰谢建军王璐王志元侯颖烨蔡翠玲肖可茵董洁李扬杰广州海关技术中心广东广州510623 国家化妆品质量安全检测重点实验室(广州) 广东广州510623 广东省药品检验所广东广州510663

本研究建立了QuEChERS法净化,结合气相色谱-四极杆/飞行时间质谱(GC-Q-TOF MS)法快速检测化妆品中全氟和多氟化合物(PFASs)的含量。样品经乙酸乙酯提取,无水硫酸钠脱水,石墨化炭黑(GCB)和硅胶粉(Si)分散固相萃取净化。目标物经DB-5MS毛... 详细信息

本研究建立了QuEChERS法净化,结合气相色谱-四极杆/飞行时间质谱(GC-Q-TOF MS)法快速检测化妆品中全氟和多氟化合物(PFASs)的含量。样品经乙酸乙酯提取,无水硫酸钠脱水,石墨化炭黑(GCB)和硅胶粉(Si)分散固相萃取净化。目标物经DB-5MS毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离,在EI源全扫描模式下采集质谱信号,外标法定量。结果表明:在5.0~1000μg/L范围内,8种化合物呈现良好的线性关系,相关系数(R^(2))均大于0.9976,检出限为20.0、200.0μg/kg,定量限为50.0、500.0μg/kg;在定量限、2倍和10倍定量限3个添加水平下的平均回收率为81.4%~112%,相对标准偏差为1.09%~7.63%(n=6)。该方法快速、准确、灵敏度高,可为化妆品中全氟和多氟化合物的快速检测和质量控制提供依据。

关键词：气相色谱-四极杆/飞行时间质谱(GC-Q-TOF MS) 快速检测化妆品全氟和多氟化合物(PFASs)

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食品中新型酚丁结构类似物的筛查与定量测定

分析测试学报 2024年第9期43卷 1409-1416页

作者：张丽萍张婉梨林洁纯张静雷毅广东省食品检验所广东广州510435

在非法添加物风险监测过程中,于声称具有减肥功效的压片糖果中发现一种酚丁结构类似物。根据其高分辨质谱碎片离子裂解规律,采用超高效液相色谱-四极杆轨道阱质谱(UPLC-Q-Orbitrap MS)对该物质进行了结构表征,结合核磁共振氢谱(^(1)H N... 详细信息

在非法添加物风险监测过程中,于声称具有减肥功效的压片糖果中发现一种酚丁结构类似物。根据其高分辨质谱碎片离子裂解规律,采用超高效液相色谱-四极杆轨道阱质谱(UPLC-Q-Orbitrap MS)对该物质进行了结构表征,结合核磁共振氢谱(^(1)H NMR)数据,确定该化合物为泻药成分酚丁的衍生物双己酚丁。该物质与双醋酚丁、双丙酚丁互为同系物。建立了酚丁结构类似物双醋酚丁、双丙酚丁和双己酚丁的超高效液相色谱-三重四极杆质谱(UPLC-QQQ MS)测定方法。3种物质在0.5~50 ng/mL范围内线性关系良好,检出限均为0.025 mg/kg,定量下限均为0.050 mg/kg,在压片糖果和固体饮料基质中3个加标水平下的平均回收率为82.6%~114%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.3%~6.6%。该方法前处理简单、灵敏度高、准确度好,适用于食品中非法添加双醋酚丁、双丙酚丁、双己酚丁的测定。

关键词：双己酚丁非法添加食品超高效液相色谱四极杆轨道阱质谱三重四极杆质谱

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关于蜡样芽孢杆菌片活菌数测定和杂菌检查方法的研究

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中国药学杂志 2024年第9期59卷 840-844页

作者：陈伟盛简敏骞刘瑜郑小玲广州市药品检验所广州510160 浙江省食品药品检验研究院杭州310004

目的对蜡样芽孢杆菌片现行标准中活菌数测定方法以及杂菌检查法的合理性进行探讨,并对这两法进行优化。方法对影响活菌数测定的因素,如培养基、稀释剂、稀释倍数、前处理方法,进行比较分析,选择较优的实验条件。使用微生态活菌制品总论... 详细信息

目的对蜡样芽孢杆菌片现行标准中活菌数测定方法以及杂菌检查法的合理性进行探讨,并对这两法进行优化。方法对影响活菌数测定的因素,如培养基、稀释剂、稀释倍数、前处理方法,进行比较分析,选择较优的实验条件。使用微生态活菌制品总论下的杂菌检查法替代标准中的微生物限度检查法,并对其适用性进行研究。结果优化后的活菌数测定方法可以更加有效地复苏样品中的蜡样芽孢杆菌,结果明显高于现行标准方法。采用新的杂菌检查法能检出非致病性杂菌,发现样品可能存在风险,其适用性结果基本符合《中国药典》的要求。结论新方法适用于蜡样芽孢杆菌片活菌数测定和杂菌检查。现行标准中的活菌数测定法以及微生物限度检查不能很好地监测产品的质量风险,建议对方法进行修订,这样既可以更有效地监管产品,又可以更好地帮助生产企业提高产品质量。

关键词：微生态活菌制剂杂菌检查活菌数测定辐射