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超高效液相色谱-串联质谱法测定枸杞提取物中的甜菜碱

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云南化工 2024年第7期51卷 118-121页

作者：李洁莹钟建权彭静雅蔡杏宜林钦恒潘云山广东省绿色产品认证检测中心有限公司广东广州510440 广东省科学院测试分析研究所(中国广州分析测试中心) 广东省化学测量与应急检测技术重点实验室广东省保健食品功效成分检测与风险物质快速筛查工程技术研究中心广东广州510070

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)测定枸杞提取物中甜菜碱的方法。采用50%甲醇超声提取样品中的甜菜碱,用水稀释后,以含5 mmoL/L乙酸铵水溶液-乙腈为流动相梯度洗脱,以Agilent InfinityLab Poroshell 120 HILIC(∅2.1 mm×150... 详细信息

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)测定枸杞提取物中甜菜碱的方法。采用50%甲醇超声提取样品中的甜菜碱,用水稀释后,以含5 mmoL/L乙酸铵水溶液-乙腈为流动相梯度洗脱,以Agilent InfinityLab Poroshell 120 HILIC(∅2.1 mm×150 mm,2.7μm)为色谱柱分离甜菜碱目标物,并在正离子模式下,采用MRM模式,外标法定量分析。结果显示,在10~500 ng/mL质量浓度范围内,甜菜碱具有良好的线性关系,相关系数(r^(2))为0.9994,检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.12 mg/kg和0.35 mg/kg。在3个质量浓度级别的加标水平下,甜菜碱的平均回收率在81.5%~102.7%之间,相对标准偏差(RSD)(n=6)为1.0%~7.5%。方法可行性强、简单快速,具有较高的灵敏度、回收率和精密度,可用于高效检测枸杞提取物中的甜菜碱。

关键词：超高效液相色谱-串联质谱法甜菜碱枸杞提取物

基于元器件应力法的微波等离子体质谱仪控制系统可靠性预计

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环境技术 2024年第5期42卷 34-39页

作者：崔钰鹏周泽桐吴佐霞范涵逍张红刚广东科鉴检测工程技术有限公司广州510663 北方工业大学北京100144 广东省科学院测试分析研究所(中国广州分析测试中心)广东省化学测量与应急检测技术重点实验室广东省食品营养与安全快速检测工程技术研究中心广州510070

在微波等离子体质谱仪控制系统的设计阶段,元器件应力法是一种有效的获取设计方案可靠性指标的预计方法,然而,元器件应力法直接求和获取同类型元器件总失效率的方法会导致总失效率标准差的线性上升,给预计结果带来不确定性。本文根据总... 详细信息

在微波等离子体质谱仪控制系统的设计阶段,元器件应力法是一种有效的获取设计方案可靠性指标的预计方法,然而,元器件应力法直接求和获取同类型元器件总失效率的方法会导致总失效率标准差的线性上升,给预计结果带来不确定性。本文根据总失效率及其标准差采用基于置信上限的估计方法,使预计结果具有更高的置信水平,最后实现了控制系统的可靠性预计,并根据预计结果提出了优化方案。

关键词：元器件应力法可靠性预计置信上限质谱仪控制系统

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发泡聚苯乙烯微塑料中含锌添加剂的释放行为

中国环境科学 2024年第4期44卷 2336-2344页

作者：谢群袁敏箐胡萱羽王梓伊林朗李振良徐向荣朱广慧吴民华广东海洋大学分析测试中心广东湛江524088 广东海洋大学化学与环境学院广东湛江524088 广东海洋大学海洋与气象学院广东湛江524088 广东海洋大学食品科技学院广东湛江524088 中国科学院南海海洋研究所热带海洋生物资源与生态重点实验室广东广州510301 广东医科大学基础医学院广东湛江524023

为了探讨微塑料重金属添加剂在环境中的释放规律和影响因素,以未老化和紫外(UV)老化发泡聚苯乙烯(EPS)微塑料为研究对象,在3种模拟环境(淡水、海水和胃液)下,通过释放动力学、累积释放实验以及正交试验开展锌(Zn(Ⅱ))添加剂的释放行为研... 详细信息

为了探讨微塑料重金属添加剂在环境中的释放规律和影响因素,以未老化和紫外(UV)老化发泡聚苯乙烯(EPS)微塑料为研究对象,在3种模拟环境(淡水、海水和胃液)下,通过释放动力学、累积释放实验以及正交试验开展锌(Zn(Ⅱ))添加剂的释放行为研究.结果表明,UV老化的EPS微塑料Zn(Ⅱ)的释放能力要大于未老化的EPS微塑料,淡水、海水和胃液中UV老化的EPS微塑料Zn(Ⅱ)的平衡释放量分别为(29.45±4.38),(87.41±5.18)和(109.94±3.18)μg/g,而未老化的EPS微塑料Zn(Ⅱ)的平衡释放量分别为(20.90±0.46),(85.89±0.51)和(108.92±1.17)μg/g,这说明UV老化可以促进其Zn(Ⅱ)添加剂的释放,胃液和海水环境更有利于Zn(Ⅱ)的释放.EPS微塑料中含Zn(Ⅱ)添加剂的释放更符合伪二级动力学模型,表明Zn(Ⅱ)从塑料中的释放受界面反应和塑料表面的扩散控制.3种模拟环境下,通过多次更换浸提液EPS微塑料中的Zn(Ⅱ)几乎可以被完全释放.pH值、粒径和老化时间是EPS微塑料Zn(Ⅱ)添加剂释放的主要因素.

关键词：微塑料重金属添加剂释放动力学正交试验

快速溶剂萃取-LC-MS/MS法测定污泥中的6种邻苯二甲酸酯

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山东化工 2024年第11期53卷 154-157页

作者：潘云山李洁莹蓝燕玲李雪莹黄嘉颖张丽江子荣方丽广东省科学院测试分析研究所(中国广州分析测试中心) 广东省化学测量与应急检测技术重点实验室广东省保健食品功效成分检测与风险物质快速筛查工程技术研究中心广东广州510070 广东省绿色产品认证检测中心有限公司广东广州510070

建立了快速溶剂萃取-LC-MS/MS法测定污泥中的6种邻苯二甲酸酯的分析检测方法。污泥经冷冻干燥,研磨过0.250 mm(60目)筛,在快速溶剂萃取仪上用正己烷-丙酮(V_(正己烷)∶V_(丙酮)=1∶1)溶剂萃取,经干燥、浓缩,加入内标。先经C_(18)捕获柱... 详细信息

建立了快速溶剂萃取-LC-MS/MS法测定污泥中的6种邻苯二甲酸酯的分析检测方法。污泥经冷冻干燥,研磨过0.250 mm(60目)筛,在快速溶剂萃取仪上用正己烷-丙酮(V_(正己烷)∶V_(丙酮)=1∶1)溶剂萃取,经干燥、浓缩,加入内标。先经C_(18)捕获柱分离开液相自带的酯类污染,再在第二根C_(18)柱子进行第二次分离,在质谱上使用MRM模式进行分析,内标法定量。结果表明,6种邻苯二甲酸酯在5~500 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数(R)均大于0.999。检出限(LOD)为0.41~0.99μg/kg,定量限(LOQ)为1.23~2.97μg/kg;在3个浓度添加水平(5.00,10.0,50.0μg/kg)内,回收率为74.2%~110%,相对标准偏差为1.4%~12%。该方法快速、准确、稳定,能够满足污泥中6种邻苯二甲酸酯的痕量测定。

关键词：快速溶剂萃取液相色谱质谱联用仪污泥邻苯二甲酸酯

乳液自组装法制备Al/B/PTFE含能微球及其性能表征

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火炸药学报 2024年第5期47卷 453-460,I0005页

作者：师鹏翔王建陈杰张行泉邓勇军王军中国工程物理研究院化工材料研究所四川绵阳621000 西南科技大学分析测试中心四川绵阳621010 工程材料与结构冲击振动四川省重点实验室四川绵阳621010

为了探究高活性金属含能微球的制备工艺以及燃烧性能,以Viton为黏结剂,聚四氟乙烯(PTFE)、硼粉(B)和铝粉(Al)为高能组分,采用乳液自组装技术制备了Al/B/PTFE含能微球,并对溶剂的挥发温度、乳化剂的种类、水相和油相的体积比和搅拌速度... 详细信息

为了探究高活性金属含能微球的制备工艺以及燃烧性能,以Viton为黏结剂,聚四氟乙烯(PTFE)、硼粉(B)和铝粉(Al)为高能组分,采用乳液自组装技术制备了Al/B/PTFE含能微球,并对溶剂的挥发温度、乳化剂的种类、水相和油相的体积比和搅拌速度等工艺进行了优化;采用扫描电子显微镜(SEM)对Al/B/PTFE含能微球形貌进行了表征;采用TG-DSC法分析了Al/B/PTFE含能微球的热分解性能;通过高速摄影和密闭爆发器表征了Al/B/PTFE含能微球的燃烧反应性能。结果表面,水浴温度为25℃、乳化剂为PVA、水油比为80∶30和搅拌速度为700 r/min是Al/B/PTFE含能微球的最佳制备工艺;所制备的Al/B/PTFE含能微球的粒径均匀、球形度高且粒径可控,主要粒径分布范围在约300~900μm;微球的流散性、反应热、燃烧火焰面积和压力输出性能随着粒径的增加,出现先增加后减弱的现象;Al/B/PTFE含能微球的最大反应热,最大火焰面积和最高峰值压力为1097.97 J/g,186.06 cm^(2)和213.3 kPa,分别是物理混合样品的1.77倍、5.16倍和1.37倍。

关键词：物理化学乳液自组装含能微球燃烧反应 Al/B/PTFE 金属燃料

城市土地利用变化对热岛效应的影响研究——以南京市为例

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测绘科学 2024年第7期 173-183页

作者：陈品昊钟凯文中国科学院广州地球化学研究所中国科学院大学广东省科学院广州地理研究所

针对土地利用对热岛效应影响的复杂性问题，以南京市主城区为研究区，利用Landsat 8可见光和近红外数据提取土地利用类型，并采用其热红外数据反演地表温度，通过缓冲区分析法探究土地利用与热岛的空间分布与变化趋势，利用地理探测器... 详细信息

针对土地利用对热岛效应影响的复杂性问题，以南京市主城区为研究区，利用Landsat 8可见光和近红外数据提取土地利用类型，并采用其热红外数据反演地表温度，通过缓冲区分析法探究土地利用与热岛的空间分布与变化趋势，利用地理探测器量化土地利用对城市热岛效应的影响。结果如下：(1)长江以南热岛强度较大，交通枢纽及其周围工业园区热岛效应显著；2014—2022年，热岛向城市边缘地区转移扩散；(2)2014—2022年，不透水面和林地增幅为6.1%和3.0%,水体和耕地-草地减幅为0.2%和9.0%,不透水面扩张主要侵占耕地-草地；(3)土地利用交互作用对热岛效应的驱动力大于单一类型，不透水面对热岛效应的影响最显著。研究结果可为南京市建设“美丽古都”提供土地利用规划方面的辅助信息。

关键词：城市热岛效应土地利用地理探测器地表温度

切片角度与初始含水量对丹参干燥过程中水分迁移及有效成分含量的影响

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中国实验方剂学杂志 2024年

作者：杨国红周冰谦卢恒王晓郭兰萍刘伟齐鲁工业大学(山东省科学院)药学院山东省分析测试中心山东省大型精密分析仪器应用技术重点实验室山东省高等学校天然药物活性成分研究重点实验室中国中医科学院中药研究所

目的：探究角度和初始含水量对切片丹参干燥过程中水分分布、迁移规律及有效成分含量的影响。方法：设置丹参切制角度为30°、45°、90°，对丹参鲜品、失水1/3样品和失水2/3样品进行切制，置于40 ℃烘箱中干燥处理，于设置的时间点取... 详细信息

目的：探究角度和初始含水量对切片丹参干燥过程中水分分布、迁移规律及有效成分含量的影响。方法：设置丹参切制角度为30°、45°、90°，对丹参鲜品、失水1/3样品和失水2/3样品进行切制，置于40 ℃烘箱中干燥处理，于设置的时间点取样。利用低场核磁共振法（LF-NMR）及核磁共振成像（MRI）分析9个处理组丹参样品在特定的时间内横向弛豫时间(T2)的变化，以及样品内部水分的分布状态与迁移规律；利用高效液相色谱法（HPLC）对9个不同处理组丹参中丹参酮ⅡA、丹参酮Ⅰ、隐丹参酮与丹酚酸B的含量进行测定，并结合单因素方差分析、Duncan多重比较和主成分分析，筛选出丹参最佳加工工艺。结果：各处理组丹参干基含水率均随干燥时间的延长而降低，鲜切-30°组干燥速率最先缓慢下降，失水组干燥速率则呈现出先提速后降速的趋势；丹参内部水分分为结合水、不易流动水和自由水3种状态，在干燥过程中水分迁移规律表现为，鲜切组烘至12 h水分自由水消失，结合水含量逐渐下降，整体流动性变差；失水组烘至3 h后部分自由水转化为结合力更强的不易流动水，烘至12 h后3种水分基本消失。MRI结果显示，整个失水过程向中心缓慢移动，内部水分最后散失。从有效成分含量来看，切片角度对丹参有效成分总含量的影响排序为30°>45°>90°；丹参酮类有效成分含量排序为失水1/3组>失水2/3组>鲜切组，丹酚酸B含量排序为失水1/3组>鲜切组>失水2/3组；结合主成分分析和综合评分结果，失水1/3后按30°切制，丹参的有效成分含量整体水平最高。结论：经综合评价，丹参在失水1/3后进行30°切片处理不仅易切制，干燥后表面及断面颜色基本不变，与传统加工下的颜色相接近，有效成分保存最高。该研究可为丹参加工工艺的优化提供依据。

关键词：丹参干燥切片低场核磁共振法(LF-NMR) 核磁共振成像(MRI) 水分分布水分迁移

地方工科高校校级大型仪器设备平台可持续开放共享的实践探索

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中国现代教育装备 2024年第11期 26-29页

作者：宋巍许燕滨吴其光吴焱学王飞广东工业大学分析测试中心广东广州510006

国家对高等教育的持续投入,催生和促进了地方高校校级大型仪器设备平台的建设和发展。如何实现平台可持续发展,成为制约开放共享成效的关键。在硬件配置逐步完善的条件下,人员队伍和管理制度是实现平台可持续开放共享的关键要素。基于此... 详细信息

国家对高等教育的持续投入,催生和促进了地方高校校级大型仪器设备平台的建设和发展。如何实现平台可持续发展,成为制约开放共享成效的关键。在硬件配置逐步完善的条件下,人员队伍和管理制度是实现平台可持续开放共享的关键要素。基于此,我校校级分析测试中心通过将上述理念贯穿于大型仪器设备平台的建设探索,获得了初步实践成效,以期为地方高校大型仪器设备平台的可持续开放共享提供有益借鉴。

关键词：地方高校大型仪器设备平台可持续开放共享

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中国小麦优势区域生产格局及施肥现状研究

麦类作物学报 2024年第2期44卷 230-241页

作者：严如玉赵希梅向风云李雅琼李绪勋司转运李鹏慧高阳李继福长江大学农学院/农业资源与环境分析测试中心湖北荆州434025 中国农业科学院农田灌溉研究所/农业部作物需水与调控重点实验室河南新乡453002

为了解中国小麦种植优势区域生产格局变化和小麦施肥研究现状,科学指导小麦生产管理,依托中国知网(CNKI)数据库、中国农村统计年鉴及2022年国家科学施肥指导意见,对中国小麦产量与施肥研究相关数据进行整合分析。结果表明,2011-2021年... 详细信息

为了解中国小麦种植优势区域生产格局变化和小麦施肥研究现状,科学指导小麦生产管理,依托中国知网(CNKI)数据库、中国农村统计年鉴及2022年国家科学施肥指导意见,对中国小麦产量与施肥研究相关数据进行整合分析。结果表明,2011-2021年中国小麦种植面积持续稳定在2 400万hm^(2),小麦总产量和单产除2016-2018年有所波动外,其余年间均表现为稳步增产趋势。根据文献研究和各地区小麦总产量占比,将小麦主产区划分为西北、华北、西南和长江中下游4大麦区。2018-2021年华北冬小麦区年均种植面积、总产量和单产均最高,分别为1 210万hm^(2)、7 806万t和6 104 kg·hm^(-2),其中河南省各项指标稳居第一。文献资料关键词共现情况显示,近年来小麦产量、肥料利用率和栽培技术依然是国内小麦施肥研究重点。2012-2022年小麦施肥研究文献年发表量均在230篇以上,其中2021年为383篇。文献发表量趋势表现为2012-2014年逐年上升,2015-2022年有不同程度波动,其中华北麦区的研究机构分布广泛,总发文量占全国49.4%,其次是西南麦区。另外,统计数据显示小麦施肥研究论文类型以基础与应用基础研究为主,偏重技术推广应用。对比2012-2022年文献中实际施肥量与国家推荐施肥量,各麦区氮磷钾肥用量普遍下降,化肥减施和化肥替代效果明显,但部分地区或农户仍存在不合理施用氮磷钾肥的现象。总体而言,2012-2021年小麦优势区域生产格局稳定向好,化肥施用量仍需不断优化。

关键词：小麦产量施肥优势产区 CNKI数据库计量可视化分析