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超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定化妆品中8种替丁类禁用药物

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分析测试学报 2024年第2期43卷 285-291页

作者：张秋炎梁维维罗辉泰廖均涛黄芳吴惠勤广东省科学院测试分析研究所(中国广州分析测试中心) 广东省化学测量与应急检测技术重点实验室广东省中药质量安全工程技术研究中心广东广州510070

建立了同时测定5种不同基质类型化妆品中8种替丁类药物的超高效液相色谱-三重四极杆质谱法(UHPLC-MS/MS)。不同基质类型化妆品样品经水-乙腈(2∶8,体积比)涡旋混匀、超声提取后过滤上机分析。选用YMC-Triart C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 m... 详细信息

建立了同时测定5种不同基质类型化妆品中8种替丁类药物的超高效液相色谱-三重四极杆质谱法(UHPLC-MS/MS)。不同基质类型化妆品样品经水-乙腈(2∶8,体积比)涡旋混匀、超声提取后过滤上机分析。选用YMC-Triart C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,3.0μm),以0.2%甲酸溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱分离,质谱分析采用电喷雾正离子模式和多反应监测模式。实验表明,8种替丁类药物在各自质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r^(2))为0.9975~0.9986,检出限为0.06~0.3μg/L,定量下限为0.2~1.0μg/L。在3个不同加标水平下,水剂类、膏霜类、乳液类、凝胶类和粉剂类样品的平均回收率分别为80.7%~106%、90.1%~102%、82.6%~101%、82.0%~110%和86.6%~101%;相对标准偏差为0.70%~7.9%。该法前处理过程简单高效,易操作,灵敏度高,适用于上述5种类型化妆品中8种替丁类药物的同时快速定性定量分析。

关键词：超高效液相色谱-三重四极杆质谱法化妆品抗组胺替丁类药物

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UHPLC-MS/MS测定化妆品中67种植物提取物标识成分

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分析测试学报 2024年第5期43卷 663-673页

作者：张秋炎黄芳梁维维廖均涛吴惠勤罗辉泰广东省科学院测试分析研究所(中国广州分析测试中心) 广东省化学测量与应急检测技术重点实验室广东省中药质量安全工程技术研究中心广东广州510070

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)测定化妆品中67种植物提取物标识成分的方法。化妆品样品经甲醇(含1%甲酸)超声提取,样液在0.1%甲酸溶液-乙腈流动相体系下经Agilent RRHD Eclipse Plus Zorbax C18(3.0 mm×100 mm,1.8μm)... 详细信息

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)测定化妆品中67种植物提取物标识成分的方法。化妆品样品经甲醇(含1%甲酸)超声提取,样液在0.1%甲酸溶液-乙腈流动相体系下经Agilent RRHD Eclipse Plus Zorbax C18(3.0 mm×100 mm,1.8μm)色谱柱梯度洗脱分离。采用电喷雾正、负离子模式分别对67种成分进行定性定量分析,其中正离子采用多反应监测(MRM)方式,负离子采用动态多反应监测(DMRM)方式,以基质匹配外标法定量。以膏霜、乳液基质为代表,67种成分在各自质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r^(2))均大于0.99;检出限为0.0026~1.7μg/g,定量下限为0.0080~5.0μg/g;3个不同加标水平下,膏霜、乳液基质的平均回收率分别为85.6%~117%和82.7%~116%,相对标准偏差(RSD,n=6)分别为1.0%~12%和0.90%~12%。该法简单快速,灵敏度高,适用于化妆品中67种植物提取物标识成分的定性鉴定和含量测定。

关键词：超高效液相色谱-串联质谱法化妆品植物提取物标识成分

基于UPLC-Q-TOF MS鉴定复方香薷水化学成分

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分析测试学报 2024年第4期43卷 541-554页

作者：林结玲周熙赵昕遆慧慧广东药科大学药学院广东广州510006 广东省科学院测试分析研究所(中国广州分析测试中心) 广东省化学测量与应急检测技术重点实验室广东省中药质量安全工程技术研究中心广东广州510070

采用超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS)技术对中药复方香薷水的化学成分进行快速分析鉴定。通过色谱峰响应程度和分离效果优化复方香薷水的前处理方法和仪器条件;采用Agi⁃lent Phe Hex(150 mm×2.1 mm,1.9µm)色谱... 详细信息

采用超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS)技术对中药复方香薷水的化学成分进行快速分析鉴定。通过色谱峰响应程度和分离效果优化复方香薷水的前处理方法和仪器条件;采用Agi⁃lent Phe Hex(150 mm×2.1 mm,1.9µm)色谱柱进行分离,以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,柱温35℃,流速0.3 mL/min;通过正、负两种离子模式采集复方香薷水的质谱数据,得到精确质量数和二级碎片,结合对照品、Pubchem、安捷伦中药化合物质谱数据库和文献报道等信息对其化合物进行分析鉴定。鉴定出复方香薷水的112个成分,其中黄酮类22个,苯丙素类20个、有机酸18个、萜类14个、生物碱11个、氨基酸5个以及其他类型化合物22个。该研究全面阐述了复方香薷水的化学物质基础,为其质量控制和药效物质研究提供了理论依据。

关键词：超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS) 复方香薷水成分分析黄酮类

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Ir纳米团簇负载于ZIF-8衍生的氮掺杂炭框架用于高效析氢反应

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新型炭材料（中英文） 2024年第1期39卷 164-172页

作者：王希澳公衍尚刘之坤巫培山张立学孙建坤青岛大学化学化工学院山东省氢能关键材料与技术协同创新中心山东青岛266071 万华化学集团股份有限公司山东烟台264000 广东省科学院测试分析研究所广东省化学测量与应急检测技术重点实验室广东广州510070

利用低活性载体精确调控活性金属的电子结构是开发高性能电催化剂的有效途径,金属与载体之间高度灵活的电子相互作用可优化催化性能。在此,将Ir纳米团簇(Ir@NC)均匀地负载在氮掺杂炭框架上,制备了一种高效的析氢反应(HER)电催化剂。合... 详细信息

利用低活性载体精确调控活性金属的电子结构是开发高性能电催化剂的有效途径,金属与载体之间高度灵活的电子相互作用可优化催化性能。在此,将Ir纳米团簇(Ir@NC)均匀地负载在氮掺杂炭框架上,制备了一种高效的析氢反应(HER)电催化剂。合成过程是将在900℃下退火制备的沸石咪唑盐框架-8(ZIF-8)作为碳源浸入IrCl_(3)溶液中,然后在400℃的H_(2)/Ar气氛下进行煅烧还原处理。氮掺杂炭框架的三维多孔结构暴露了更多的活性金属位点,Ir簇和氮掺杂炭载体之间的协同效应有效地调节了Ir的电子结构,优化了HER过程。在酸性介质中,Ir@NC表现出显著的HER电催化活性:在10 mA cm^(-2)的条件下,过电位仅为23 mV,具有超低的Tafel斜率(25.8 mV dec^(-1)),且在10 mA cm^(-2)的条件下可稳定运行24 h以上。制备的电催化剂具有高活性、合成路线简便、可规模化制备等优点,有望成为一种极有前途的候选催化剂用于酸性水裂解进行工业制氢。

关键词：铱纳米团簇氮掺杂炭载体电子相互作用电催化析氢反应

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铜系抗菌纺织品中铜含量测定

针织工业 2024年第4期 81-84页

作者：陈嘉勋何舒敏广东省科学院测试分析研究所(中国广州分析测试中心)广东省化学测量与应急检测技术重点实验室广东广州510070 汕头市中广测分析中心有限公司广东汕头515000

铜具有广谱抗菌效果,将铜作为抗菌剂加入纤维中可生产铜系抗菌纺织品,但过量铜可通过服装接触皮肤进入人体,会给人体健康带来潜在危害。目前国内标准仅对纺织品中可萃取铜含量进行检测评价,缺少对纺织品中总铜含量的检测方法和评价要求... 详细信息

铜具有广谱抗菌效果,将铜作为抗菌剂加入纤维中可生产铜系抗菌纺织品,但过量铜可通过服装接触皮肤进入人体,会给人体健康带来潜在危害。目前国内标准仅对纺织品中可萃取铜含量进行检测评价,缺少对纺织品中总铜含量的检测方法和评价要求。文章采用微波消解前处理,建立电感耦合等离子发射光谱法(ICP-OES)测定纺织品中总铜的方法。试验结果显示:采用ICP-OES在324.754 nm处进行测定,其标准曲线的相关系数R^(2)为0.9995,检出限为0.231 mg/L,定量限为0.769 mg/L,准确度为91.4%~102.0%,精密度为0.8%~1.1%;该方法操作简便、准确率高、稳定性好,可为评价铜系抗菌纺织品安全性提供一定的方法支持。

关键词：铜元素抗菌纺织品 ICP-OES 总铜含量测试可萃取铜

基于UPLC-Q-TOF MS及GC-MS技术分析脑血栓专利方全成分

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质谱学报 2024年

作者：刘畅吴惠勤祁江博梁红玲刘之华黄华强杨素明周熙黄芳罗辉泰广东省科学院测试分析研究所(中国广州分析测试中心)广东省化学测量与应急检测技术重点实验室广东省中药质量安全工程技术研究中心广州今典精方药业有限公司

本研究采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱（UPLC-Q-TOF MS）法和气相色谱-质谱（GC-MS）法系统地分析脑血栓专利方的化学成分。采用Waters BEH C18色谱柱（100 mm×2.1 mm×1.7 μm），以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱... 详细信息

本研究采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱（UPLC-Q-TOF MS）法和气相色谱-质谱（GC-MS）法系统地分析脑血栓专利方的化学成分。采用Waters BEH C18色谱柱（100 mm×2.1 mm×1.7 μm），以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱，电喷雾离子源正、负离子模式下采集数据。脑血栓专利方挥发性成分分析采用DB-5MS毛细管柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm）在程序升温下进行，EI离子源，质量扫描范围m/z 50～550。根据精确质荷比、二级质谱信息、NIST标准谱库检索及相关文献鉴定脑血栓专利方成分，并对化合物进行来源归属。结果表明，在脑血栓专利方中共鉴定出61个非挥发性成分以及29个挥发性成分，其中包括14种黄酮类、13种萜类、9种苷类、5种有机酸类、17种烃类、3种醇类、1种醛类、1种酯类、3种酚类、2种萜烯类以及12种其他类型的化合物。本研究可为揭示脑血栓专利方的药效物质基础提供数据支持。

关键词：脑血栓专利方化学成分超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS) 气相色谱-质谱(GC-MS)

试验基地建设新模式的探索与实践——以广东省农业科学院水稻研究所试验基地为例

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中国稻米 2024年第5期30卷 136-140页

作者：李健雄陈建酉涂从勇朱素素江远汉何文杰陈荣彬何秀英广东省农业科学院水稻研究所/农业农村部华南优质稻遗传育种重点实验室(部省共建)/广东省水稻科学技术重点实验室/广东省水稻工程实验室广州510640

农业试验基地不仅是农业科研活动顺利开展的基本保障,也是农业科技创新、服务“三农”和农业科技成果转化的重要窗口。以广东省农业科学院水稻研究所试验基地为例,分析了基地建设管理现状、成效和存在的问题。广东省农业科学院水稻研究... 详细信息

农业试验基地不仅是农业科研活动顺利开展的基本保障,也是农业科技创新、服务“三农”和农业科技成果转化的重要窗口。以广东省农业科学院水稻研究所试验基地为例,分析了基地建设管理现状、成效和存在的问题。广东省农业科学院水稻研究所以建设广东省农作物现代种业产业园为抓手,探索“核心技术+产业融合+场景实践+示范推广”的建设新模式,通过改善设施装备、延伸产业链、强化智能化建设、加强基地管理队伍建设等措施,提高试验基地的服务质量和效率,助力广东水稻产业高质量发展。

关键词：水稻试验基地种业产业园高质量发展

盐酸二甲双胍缓释片中N-亚硝基二甲胺测定方法的优化

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药物分析杂志 2024年第6期44卷 1089-1096页

作者：梁梓洋罗辉泰张秋炎梁维维梁梓豪周熙吴惠勤黄芳黄飞云罗向东广东省科学院测试分析研究所(中国广州分析测试中心)广东省化学测量与应急检测技术重点实验室广东省中药质量安全工程技术研究中心广州510070 广东赛康制药厂有限公司惠州516820

目的:建立一种稳定且可靠的气相色谱-串联质谱法测定盐酸二甲双胍缓释片中N-亚硝基二甲胺(NDMA),同时通过考察异丙醇和硫代甘油2个添加剂对供试品溶液稳定性的影响,确定了最优的提取条件。方法:采用聚乙二醇为固定相的AB-InoWax毛细管柱... 详细信息

目的:建立一种稳定且可靠的气相色谱-串联质谱法测定盐酸二甲双胍缓释片中N-亚硝基二甲胺(NDMA),同时通过考察异丙醇和硫代甘油2个添加剂对供试品溶液稳定性的影响,确定了最优的提取条件。方法:采用聚乙二醇为固定相的AB-InoWax毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm),利用电子轰击电离源(EI),在多反应监测(MRM)模式下检测,分别以外标法和内标法定量。结果:添加硫代甘油可显著改善供试品溶液稳定性,NDMA在0.25~50 ng·mL^(-1)浓度范围内有良好的线性(r>0.999),方法检测限为0.1 ng·g^(-1),方法定量限为0.2 ng·g^(-1),分别在内标法和外标法计算下,平均加标回收率(n=9)均为97.3%和94.9%,精密度、重复性、稳定性及耐用性的RSD均小于8%。对90批次的盐酸二甲双胍缓释片进行检测,结果均小于国家药品监督管理局以及FDA规定的可接受限度的30%之内。结论:本文建立的方法灵敏度高,专属性强,结果准确且稳定性好,适用于盐酸二甲双胍缓释片中NDMA的定量分析,可为有关产品的质量安全提供技术支撑。

关键词：盐酸二甲双胍缓释片 N-亚硝基二甲胺(NDMA) 气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS) 基因毒性杂质硫代甘油

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水杨酸钠法测定东湖水样中氨氮的条件探究

大众标准化 2024年第17期 154-156页

作者：黄梓杰广东省科学院测试分析研究所(中国广州分析测试中心)

氨氮作为一种重要的营养元素，会导致水体中的营养化过剩的情况，是水体中一种主要耗氧物，对鱼类和一些水生动物具有一定的毒害性。以东湖公园与池塘水为水样与华南农业大学池塘水为水样，运用水杨酸钠法对东湖水样中氨氮的含量进行测... 详细信息

氨氮作为一种重要的营养元素，会导致水体中的营养化过剩的情况，是水体中一种主要耗氧物，对鱼类和一些水生动物具有一定的毒害性。以东湖公园与池塘水为水样与华南农业大学池塘水为水样，运用水杨酸钠法对东湖水样中氨氮的含量进行测定，结果显示，选择10 g/L浓度的水杨酸钠作为显色剂，1 000 mL溶液中投加160 mL浓度为2 mol/L氢氧化钠溶液，显色时间可适当缩短为30 min，在25 ℃温度下进行显色反应为最佳测定条件。本方法以水杨酸钠替代传统的水杨酸作为显色剂，具有常温条件下即可溶解且溶解速度快，溶解后不会析出，显色时间短，测定结果稳定等突出优势，可快速、高效、准确地测定水质中氨氮的含量。

关键词：水杨酸分光光度法氨氮测定改进水样分析