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超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定化妆品中8种替丁类禁用药物

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分析测试学报 2024年第2期43卷 285-291页

作者：张秋炎梁维维罗辉泰廖均涛黄芳吴惠勤广东省科学院测试分析研究所(中国广州分析测试中心) 广东省化学测量与应急检测技术重点实验室广东省中药质量安全工程技术研究中心广东广州510070

建立了同时测定5种不同基质类型化妆品中8种替丁类药物的超高效液相色谱-三重四极杆质谱法(UHPLC-MS/MS)。不同基质类型化妆品样品经水-乙腈(2∶8,体积比)涡旋混匀、超声提取后过滤上机分析。选用YMC-Triart C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 m... 详细信息

建立了同时测定5种不同基质类型化妆品中8种替丁类药物的超高效液相色谱-三重四极杆质谱法(UHPLC-MS/MS)。不同基质类型化妆品样品经水-乙腈(2∶8,体积比)涡旋混匀、超声提取后过滤上机分析。选用YMC-Triart C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,3.0μm),以0.2%甲酸溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱分离,质谱分析采用电喷雾正离子模式和多反应监测模式。实验表明,8种替丁类药物在各自质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r^(2))为0.9975~0.9986,检出限为0.06~0.3μg/L,定量下限为0.2~1.0μg/L。在3个不同加标水平下,水剂类、膏霜类、乳液类、凝胶类和粉剂类样品的平均回收率分别为80.7%~106%、90.1%~102%、82.6%~101%、82.0%~110%和86.6%~101%;相对标准偏差为0.70%~7.9%。该法前处理过程简单高效,易操作,灵敏度高,适用于上述5种类型化妆品中8种替丁类药物的同时快速定性定量分析。

关键词：超高效液相色谱-三重四极杆质谱法化妆品抗组胺替丁类药物

UHPLC-MS/MS测定化妆品中67种植物提取物标识成分

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分析测试学报 2024年第5期43卷 663-673页

作者：张秋炎黄芳梁维维廖均涛吴惠勤罗辉泰广东省科学院测试分析研究所(中国广州分析测试中心) 广东省化学测量与应急检测技术重点实验室广东省中药质量安全工程技术研究中心广东广州510070

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)测定化妆品中67种植物提取物标识成分的方法。化妆品样品经甲醇(含1%甲酸)超声提取,样液在0.1%甲酸溶液-乙腈流动相体系下经Agilent RRHD Eclipse Plus Zorbax C18(3.0 mm×100 mm,1.8μm)... 详细信息

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)测定化妆品中67种植物提取物标识成分的方法。化妆品样品经甲醇(含1%甲酸)超声提取,样液在0.1%甲酸溶液-乙腈流动相体系下经Agilent RRHD Eclipse Plus Zorbax C18(3.0 mm×100 mm,1.8μm)色谱柱梯度洗脱分离。采用电喷雾正、负离子模式分别对67种成分进行定性定量分析,其中正离子采用多反应监测(MRM)方式,负离子采用动态多反应监测(DMRM)方式,以基质匹配外标法定量。以膏霜、乳液基质为代表,67种成分在各自质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r^(2))均大于0.99;检出限为0.0026~1.7μg/g,定量下限为0.0080~5.0μg/g;3个不同加标水平下,膏霜、乳液基质的平均回收率分别为85.6%~117%和82.7%~116%,相对标准偏差(RSD,n=6)分别为1.0%~12%和0.90%~12%。该法简单快速,灵敏度高,适用于化妆品中67种植物提取物标识成分的定性鉴定和含量测定。

关键词：超高效液相色谱-串联质谱法化妆品植物提取物标识成分

基于UPLC-Q-TOF MS鉴定复方香薷水化学成分

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分析测试学报 2024年第4期43卷 541-554页

作者：林结玲周熙赵昕遆慧慧广东药科大学药学院广东广州510006 广东省科学院测试分析研究所(中国广州分析测试中心) 广东省化学测量与应急检测技术重点实验室广东省中药质量安全工程技术研究中心广东广州510070

采用超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS)技术对中药复方香薷水的化学成分进行快速分析鉴定。通过色谱峰响应程度和分离效果优化复方香薷水的前处理方法和仪器条件;采用Agi⁃lent Phe Hex(150 mm×2.1 mm,1.9µm)色谱... 详细信息

采用超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS)技术对中药复方香薷水的化学成分进行快速分析鉴定。通过色谱峰响应程度和分离效果优化复方香薷水的前处理方法和仪器条件;采用Agi⁃lent Phe Hex(150 mm×2.1 mm,1.9µm)色谱柱进行分离,以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,柱温35℃,流速0.3 mL/min;通过正、负两种离子模式采集复方香薷水的质谱数据,得到精确质量数和二级碎片,结合对照品、Pubchem、安捷伦中药化合物质谱数据库和文献报道等信息对其化合物进行分析鉴定。鉴定出复方香薷水的112个成分,其中黄酮类22个,苯丙素类20个、有机酸18个、萜类14个、生物碱11个、氨基酸5个以及其他类型化合物22个。该研究全面阐述了复方香薷水的化学物质基础,为其质量控制和药效物质研究提供了理论依据。

关键词：超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS) 复方香薷水成分分析黄酮类

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Ir纳米团簇负载于ZIF-8衍生的氮掺杂炭框架用于高效析氢反应

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新型炭材料（中英文） 2024年第1期39卷 164-172页

作者：王希澳公衍尚刘之坤巫培山张立学孙建坤青岛大学化学化工学院山东省氢能关键材料与技术协同创新中心山东青岛266071 万华化学集团股份有限公司山东烟台264000 广东省科学院测试分析研究所广东省化学测量与应急检测技术重点实验室广东广州510070

利用低活性载体精确调控活性金属的电子结构是开发高性能电催化剂的有效途径,金属与载体之间高度灵活的电子相互作用可优化催化性能。在此,将Ir纳米团簇(Ir@NC)均匀地负载在氮掺杂炭框架上,制备了一种高效的析氢反应(HER)电催化剂。合... 详细信息

利用低活性载体精确调控活性金属的电子结构是开发高性能电催化剂的有效途径,金属与载体之间高度灵活的电子相互作用可优化催化性能。在此,将Ir纳米团簇(Ir@NC)均匀地负载在氮掺杂炭框架上,制备了一种高效的析氢反应(HER)电催化剂。合成过程是将在900℃下退火制备的沸石咪唑盐框架-8(ZIF-8)作为碳源浸入IrCl_(3)溶液中,然后在400℃的H_(2)/Ar气氛下进行煅烧还原处理。氮掺杂炭框架的三维多孔结构暴露了更多的活性金属位点,Ir簇和氮掺杂炭载体之间的协同效应有效地调节了Ir的电子结构,优化了HER过程。在酸性介质中,Ir@NC表现出显著的HER电催化活性:在10 mA cm^(-2)的条件下,过电位仅为23 mV,具有超低的Tafel斜率(25.8 mV dec^(-1)),且在10 mA cm^(-2)的条件下可稳定运行24 h以上。制备的电催化剂具有高活性、合成路线简便、可规模化制备等优点,有望成为一种极有前途的候选催化剂用于酸性水裂解进行工业制氢。

关键词：铱纳米团簇氮掺杂炭载体电子相互作用电催化析氢反应

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铜系抗菌纺织品中铜含量测定

针织工业 2024年第4期 81-84页

作者：陈嘉勋何舒敏广东省科学院测试分析研究所(中国广州分析测试中心)广东省化学测量与应急检测技术重点实验室广东广州510070 汕头市中广测分析中心有限公司广东汕头515000

铜具有广谱抗菌效果,将铜作为抗菌剂加入纤维中可生产铜系抗菌纺织品,但过量铜可通过服装接触皮肤进入人体,会给人体健康带来潜在危害。目前国内标准仅对纺织品中可萃取铜含量进行检测评价,缺少对纺织品中总铜含量的检测方法和评价要求... 详细信息

铜具有广谱抗菌效果,将铜作为抗菌剂加入纤维中可生产铜系抗菌纺织品,但过量铜可通过服装接触皮肤进入人体,会给人体健康带来潜在危害。目前国内标准仅对纺织品中可萃取铜含量进行检测评价,缺少对纺织品中总铜含量的检测方法和评价要求。文章采用微波消解前处理,建立电感耦合等离子发射光谱法(ICP-OES)测定纺织品中总铜的方法。试验结果显示:采用ICP-OES在324.754 nm处进行测定,其标准曲线的相关系数R^(2)为0.9995,检出限为0.231 mg/L,定量限为0.769 mg/L,准确度为91.4%~102.0%,精密度为0.8%~1.1%;该方法操作简便、准确率高、稳定性好,可为评价铜系抗菌纺织品安全性提供一定的方法支持。

关键词：铜元素抗菌纺织品 ICP-OES 总铜含量测试可萃取铜

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高糖饲料对黄颡鱼生长及肠道菌群结构的影响

饲料工业 2024年

作者：马先义张丽广东省科学院广东省化学测量与应急检测技术重点实验室广东碧德生物科技有限公司广东省科学院测试分析研究所（中国广州分析测试中心）广东省科学院微生物研究所华中农业大学水产学院

研究以淀粉为主要糖源制备高糖饲料对黄颡鱼(Pelteobagrus fulvidraco)生长和肠道菌群结构的影响。选用初始体重（4.13±0.11）g的黄颡鱼180尾，随机分为2组，每组设3个重复，每个重复30尾，对照组（CG）投喂糖水平23.25%的基础饲料；... 详细信息

研究以淀粉为主要糖源制备高糖饲料对黄颡鱼(Pelteobagrus fulvidraco)生长和肠道菌群结构的影响。选用初始体重（4.13±0.11）g的黄颡鱼180尾，随机分为2组，每组设3个重复，每个重复30尾，对照组（CG）投喂糖水平23.25%的基础饲料；高糖组（HG）投喂糖水平31.11%的高糖饲料，两组实验料等氮等能（粗蛋白36.5%，能量16.1 kJ/g）。56 d的养殖实验表明：HG特定生长率和增重率显著低于CG(P0.05)。HG肠道菌群系统发育多样性指数显著高于CG(P0.05）；Shannon和Simpson指数未体现显著差异(P>0.05)。变形菌门（Proteobacteria）、厚壁菌门（Firmicutes）和拟杆菌门（Bacteroidetes）为黄颡鱼的肠道优势菌门，HG肠道厚壁菌门相对丰度低于CG，拟杆菌门相对丰度高于CG，螺旋体门（Spirochaetes）相对丰度显著高于CG(P<0.05)；HG梭菌属（Clostridium）和分节丝状菌属（Candidatus Arthromitus）菌群相对丰度显著低于CG(P<0.05)，HG别样棒菌属（Allobaculum）、普雷沃菌属（Prevotella）、棒状杆菌属（Corynebacterium）和密螺旋体属（Treponema）菌群相对丰度高于CG（P<0.05）。因此，长期摄入高糖饲料抑制了黄颡鱼生长，降低了饲料利用，同时改变了肠道菌群组成和结构，增加易感染疾病风险。

关键词：高糖饲料黄颡鱼生长肠道菌群结构影响

盐酸二甲双胍缓释片中N-亚硝基二甲胺测定方法的优化

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药物分析杂志 2024年第6期44卷 1089-1096页

作者：梁梓洋罗辉泰张秋炎梁维维梁梓豪周熙吴惠勤黄芳黄飞云罗向东广东省科学院测试分析研究所(中国广州分析测试中心)广东省化学测量与应急检测技术重点实验室广东省中药质量安全工程技术研究中心广州510070 广东赛康制药厂有限公司惠州516820

目的:建立一种稳定且可靠的气相色谱-串联质谱法测定盐酸二甲双胍缓释片中N-亚硝基二甲胺(NDMA),同时通过考察异丙醇和硫代甘油2个添加剂对供试品溶液稳定性的影响,确定了最优的提取条件。方法:采用聚乙二醇为固定相的AB-InoWax毛细管柱... 详细信息

目的:建立一种稳定且可靠的气相色谱-串联质谱法测定盐酸二甲双胍缓释片中N-亚硝基二甲胺(NDMA),同时通过考察异丙醇和硫代甘油2个添加剂对供试品溶液稳定性的影响,确定了最优的提取条件。方法:采用聚乙二醇为固定相的AB-InoWax毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm),利用电子轰击电离源(EI),在多反应监测(MRM)模式下检测,分别以外标法和内标法定量。结果:添加硫代甘油可显著改善供试品溶液稳定性,NDMA在0.25~50 ng·mL^(-1)浓度范围内有良好的线性(r>0.999),方法检测限为0.1 ng·g^(-1),方法定量限为0.2 ng·g^(-1),分别在内标法和外标法计算下,平均加标回收率(n=9)均为97.3%和94.9%,精密度、重复性、稳定性及耐用性的RSD均小于8%。对90批次的盐酸二甲双胍缓释片进行检测,结果均小于国家药品监督管理局以及FDA规定的可接受限度的30%之内。结论:本文建立的方法灵敏度高,专属性强,结果准确且稳定性好,适用于盐酸二甲双胍缓释片中NDMA的定量分析,可为有关产品的质量安全提供技术支撑。

关键词：盐酸二甲双胍缓释片 N-亚硝基二甲胺(NDMA) 气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS) 基因毒性杂质硫代甘油

动态浊度法定量检测猫粮中细菌内毒素含量的研究

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饲料研究 2024年第3期47卷 122-126页

作者：林钦恒伍玲燕黄璇莹罗锦霞黄启红彭静雅方丽广东省科学院测试分析研究所(中国广州分析测试中心)、广东省化学测量与应急检测技术重点实验室、广东省保健食品功效成分检测与风险物质快速筛查工程技术研究中心广东广州510070

试验旨在建立一种动态浊度法定量测定猫粮中细菌内毒素含量的检测方法。猫粮样品中的细菌内毒素用水提取,离心,过滤,滤液适当稀释,采用动态浊度法在细菌内毒素测定仪上进行定量测定。结果显示:在0.040~5.000 EU/mL的范围内细菌内毒素的... 详细信息

试验旨在建立一种动态浊度法定量测定猫粮中细菌内毒素含量的检测方法。猫粮样品中的细菌内毒素用水提取,离心,过滤,滤液适当稀释,采用动态浊度法在细菌内毒素测定仪上进行定量测定。结果显示:在0.040~5.000 EU/mL的范围内细菌内毒素的线性良好(相关系数r=-0.9953,|r|>0.980),标准曲线有效,重复测定的相对标准偏差(RSD)为8.9%~14.0%(n=6),当稀释因子≥1000时干扰试验的回收率均在50%~200%之间,方法定量限(LOQ)为0.04 EU/mg。研究表明,该方法操作简便,可靠准确,重现性好,能够有效检测猫粮样品中细菌内毒素含量,具有较好的应用前景。

关键词：猫粮细菌内毒素动态浊度法鲎试剂

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基于TPU/CB/PA导电纱线的柔性传感器的制备与性能

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五邑大学学报(自然科学版) 2024年第3期 61-66页

作者：阳腾胡文江丁伟乐孙志慧于晖黄明华五邑大学纺织科学与工程学院广东省科学院测试分析研究所

为提高镀银尼龙纱线制备的柔性传感器的环境稳定性，提升传感器集成于服装的效率，本文提出新的设计理念：基于同轴湿法纺丝技术制得以尼龙（PA）纱线为芯层、聚氨酯（TPU）和炭黑（CB）复合材料为皮层的芯鞘结构的TPU/CB/PA导电纱线，... 详细信息

为提高镀银尼龙纱线制备的柔性传感器的环境稳定性，提升传感器集成于服装的效率，本文提出新的设计理念：基于同轴湿法纺丝技术制得以尼龙（PA）纱线为芯层、聚氨酯（TPU）和炭黑（CB）复合材料为皮层的芯鞘结构的TPU/CB/PA导电纱线，使用此导电纱线在成品弹性带上缝制方波形、锯齿形两种重复图形，制备5种柔性应变传感器.文章探究了缝制图形的图案、数量、图形间距等参数对传感器性能的影响，结果表明：图案数量增加能提升传感器的稳定性和灵敏度；方波形传感器的稳定性优于锯齿形的；2#传感器样品在0%～10%应变内有良好的线性度和稳定性，具有呼吸监测的潜力.

关键词：应变传感器平缝湿法纺丝呼吸监测