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紫杉醇-天然冰片复合物亚微乳的制备与质量标准及初步活性研究

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医药导报 2024年第6期43卷 949-956页

作者：叶小玲聂华古炳明刘小敏吴慧敏杨晓如谭家伟许俊雅嘉应学院医学院梅州514015 广东省梅州市食品药品监督检验所梅州514011

目的制备紫杉醇-天然冰片复合物,同时探究紫杉醇-天然冰片复合物亚微乳的处方和制备工艺及体外抗肿瘤效果。方法采用研磨法制备紫杉醇-天然冰片复合物并经红外光谱(FT-IR)和差式扫描量热(DSC)分析鉴定所得固体复合物;采用两步高压乳匀... 详细信息

目的制备紫杉醇-天然冰片复合物,同时探究紫杉醇-天然冰片复合物亚微乳的处方和制备工艺及体外抗肿瘤效果。方法采用研磨法制备紫杉醇-天然冰片复合物并经红外光谱(FT-IR)和差式扫描量热(DSC)分析鉴定所得固体复合物;采用两步高压乳匀法制备复合物亚微乳,应用单因素考察和正交实验优化处方及制备工艺,通过噻唑蓝(MTT)比色法实验、细胞克隆形成实验、细胞划痕实验,考察该制剂对HCT-116细胞的作用效果。结果复合物中紫杉醇3312.76 cm^(-1)和3513.92 cm^(-1)的红外光谱吸收峰消失,且DSC分析显示在154.56℃处出现一个明显的新的吸收峰,表明紫杉醇可能与天然冰片偶联,形成新的复合物。复合亚微乳最佳处方为10%脂肪酸甘油酯,原料药0.44%[紫杉醇-天然冰片(1∶3)],3%混合乳化剂[蛋黄卵磷脂-泊洛沙姆188(1∶2)],2.0%甘油,0.3%油酸;最佳工艺为80℃乳化,60 MPa高压均质10次,再于100℃水浴灭菌45 min。细胞MTT实验中其半数抑制浓度(IC 50)为0.75μg·mL^(-1),细胞克隆实验结果中,空白对照组、紫杉醇原料药及紫杉醇-天然冰片亚微乳的划痕愈合面积分别为(36.44±3.35)%、(13.59±9.28)%、(8.30±4.09)%(P<0.05);平板克隆实验中,空白对照组,紫杉醇原料药组,亚微乳组细胞克隆率分别为(37.92±0.729)%、(9.16±1.335)%、(3.36±1.065)%(P<0.05)。结论紫杉醇-天然冰片亚微乳注射液处方及工艺合理,质量稳定。细胞实验表明,该亚微乳注射剂能明显抑制HCT-116细胞的增殖和迁移。

关键词：紫杉醇-天然冰片复合物亚微乳 HCT-116细胞

QuEChERS-超高效液相色谱-质谱法同时测定豆芽中9种氟喹诺酮类药物和植物生长调节剂

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食品安全质量检测学报 2024年第12期15卷 259-268页

作者：沈洁戴尽波梅州市食品药品监督检验所梅州514071

目的建立一种QuEChERS-超高效液相色谱-质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)能够快速、稳定地同时测定豆芽中多种氟喹诺酮类以及生长调节剂药物残留的分析方法。方法样品粉碎,经甲酸... 详细信息

目的建立一种QuEChERS-超高效液相色谱-质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)能够快速、稳定地同时测定豆芽中多种氟喹诺酮类以及生长调节剂药物残留的分析方法。方法样品粉碎,经甲酸乙腈提取,净化包材料净化后,通过保留时间匹配以及母离子、主要碎片离子的精确质量数进行定性分析、基质标准溶液外标定量的方法进行分析。结果在优化条件下,9种药物保留时间在4.9~8.8min。质量浓度范围在0.010~0.200μg/mL时,9种参数的线性关系良好,其相关系数为0.9149~0.9599,检出限为5~10μg/kg,定量限为10~20μg/kg,空白样品的加标回收率为64.8%~135.5%,相对标准偏差为1.05%~12.91%。结论该方法操作简单、准确,可快速定性定量分析豆芽中9种氟喹诺酮类药物和植物生长调节剂的残留,对实现豆芽种植过程管控、日常监管、质量保障具有重要意义。

关键词：豆芽氟喹诺酮生长调节剂 QuEChERS 超高效液相色谱-质谱法

杏仁腈在常用溶剂中的稳定性考察及其在健儿清解液中的含量测定

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中国现代应用药学 2024年第1期41卷 48-53页

作者：张元杰周兰郝文梅黄绿李哲媛云南省食品药品监督检验研究院昆明650106

目的采用HPLC考察杏仁腈在常用溶剂中的稳定性并测定健儿清解液中杏仁腈的含量。方法采用Agilent TC-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸溶液(23∶77)为流动相,流速为1.0 mL·min^(–1),柱温为30℃,检测波长为207 nm... 详细信息

目的采用HPLC考察杏仁腈在常用溶剂中的稳定性并测定健儿清解液中杏仁腈的含量。方法采用Agilent TC-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸溶液(23∶77)为流动相,流速为1.0 mL·min^(–1),柱温为30℃,检测波长为207 nm。以峰面积的下降率为指标,考察以甲醇、95%乙醇、乙腈、水、pH值2.0~6.0的磷酸溶液及1.0%冰醋酸乙腈为溶剂制备的杏仁腈溶液的稳定性。结果杏仁腈在甲醇、95%乙醇及水中不稳定,而在乙腈中相对稳定;使用pH值为2.0~3.5的磷酸溶液及1.0%冰醋酸乙腈溶液配制的杏仁腈对照品溶液,可在12 h内保持稳定。杏仁腈质量浓度在1.033~294.987μg·mL^(–1)内与峰面积线性关系良好(r=0.999 9),平均加样回收率为97.4%,RSD为0.6%(n=9)。5家企业生产的16批次样品中杏仁腈的含量为3.854~154.578μg·mL^(–1)。结论所建立的方法简单、准确,可以用于健儿清解液的质量控制;同时应关注溶剂对苦杏仁芳香水及其制剂中杏仁腈稳定性的影响。

关键词：杏仁腈稳定性健儿清解液苦杏仁芳香水高效液相色谱法

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含不同取代基的钌-锗化合物的合成及表征

有机化学 2024年第1期44卷 173-179页

作者：田雁董睿聂鹏许波贵州省食品药品检验所贵阳550004

钌-锗化合物(PPh3)(X)RuGeCl_(2)ArTrip(X=H,1;Cl,2;ArTrip=C_(6)H_(3)-2-(η^(6)-Trip)-6-Trip,Trip=2,4,6-i Pr3-C_(6)H_(3))与有机试剂如格氏试剂、LiHBEt3以及萘钠反应实现了锗和钌原子上的取代基团的调控.化合物1与格氏试剂EtMgBr在不同的温度下反应,分别生成(PPh3)HRuGeBr2ArTrip(3)和(PPh3)HRuGeEt2ArTrip(4).化合物1和LiHBEt3反应也生成化合物4,在该反应中LiHBEt3作为乙基转移试剂而不是氢化试剂.此外,化合物1与HBF4反应生成离子型化合物[(PPh_(3))H2RuGeCl_(2)ArTrip][BF4](5).另外,利用Na/naphthalene还原化合物2可以得到双羟基化合物(PPh3)HRuGe(OH)2-ArTrip(6),而化合物2与碘单质的反应历经单碘化,形成化合物(PPh3)IRuGeCl2ArTrip(7).所有的化合物都经过详细的核磁谱学和X射线单晶衍射的表征.

关键词：钌锗宾取代反应结构

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环境中微塑料检测技术研究进展

生态与农村环境学报 2024年第1期40卷 36-43页

作者：孙彦敏高惠敏徐春祥颜春荣江苏省食品药品监督检验研究院江苏南京210008

微塑料是一类全球性的新型环境污染物,其对环境和食物链的影响已经引起研究者的高度重视。微塑料的结构特点使得对其的准确检测变得十分困难,可靠的检测方法是微塑料环境行为研究的关键。该文从微塑料研究现状、样品前处理方法和检测方... 详细信息

微塑料是一类全球性的新型环境污染物,其对环境和食物链的影响已经引起研究者的高度重视。微塑料的结构特点使得对其的准确检测变得十分困难,可靠的检测方法是微塑料环境行为研究的关键。该文从微塑料研究现状、样品前处理方法和检测方法等方面综述环境中微塑料的研究进展,分析各种方法的利弊,并展望未来微塑料检测技术的发展方向,以期为未来环境中微塑料研究提供参考。

关键词：微塑料环境前处理检测方法

AQC柱前衍生高效液相色谱方法测定康复新液中游离氨基酸和总肽的含量

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中药新药与临床药理 2024年第6期35卷 870-877页

作者：乔莉刘潇潇陈馥黄菁吴群悦刘珍广东省药品检验所广东广州510663 湛江市食品药品检验所广东湛江524008

目的应用6-氨基喹啉基-N-羟基琥珀酰亚氨基氨基甲酸酯(AQC)柱前衍生化技术,建立康复新液中游离氨基酸和总肽的高效液相色谱(HPLC)含量测定方法,并以总肽含量为指标对市售样品进行检测。方法以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(Kromasil 100... 详细信息

目的应用6-氨基喹啉基-N-羟基琥珀酰亚氨基氨基甲酸酯(AQC)柱前衍生化技术,建立康复新液中游离氨基酸和总肽的高效液相色谱(HPLC)含量测定方法,并以总肽含量为指标对市售样品进行检测。方法以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(Kromasil 100-5 C18色谱柱);60%乙腈(A)-0.14 mol·L^(-1)三水合乙酸钠溶液,用磷酸调节pH值至5.0(B)为流动相,梯度洗脱;柱温:39℃;流速:1.0 mL·min^(-1),检测波长:248 nm。结果14种氨基酸均能达到良好的分离效果;门冬氨酸、谷氨酸、丝氨酸、组氨酸、甘氨酸、精氨酸、苏氨酸、丙氨酸、脯氨酸、缬氨酸、赖氨酸、异亮氨酸、亮氨酸和苯丙氨酸分别在2.0~99.7、3.4~168.5、2.8~139.6、4.0~201.4、4.8~238.1、6.7~336.9、3.3~167.5、9.7~487.3、4.1~202.5、4.4~221.6、5.4~270.5、3.3~166.8、4.8~240.8、4.7~236.6μg·mL^(-1)范围内呈现良好的线性关系(r=0.9995~1.0000);游离氨基酸的平均加样回收率(n=6)为86.8%~108.1%,RSD为2.8%~4.4%,总肽酸水解氨基酸的平均加样回收率(n=6)为83.2%~102.7%,RSD为0.1%~3.1%;仪器精密度、重复性、稳定性实验的RSD均小于5.0%。结论该方法与现行质量标准的紫外分光光度法比较,二者测定的总氨基酸含量结果基本一致,但前者的专属性、重现性更优;以具有生物活性的总肽为质控指标,针对性更强,可为康复新液的质量评价提供更科学、合理的方法。

关键词：康复新液 AQC柱前衍生化高效液相色谱法游离氨基酸总肽

香砂养胃丸气相色谱指纹图谱及多成分的含量测定

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医药导报 2024年第1期43卷 115-121页

作者：毛颐晴仝立卿朱颖张庆刘雯婷曹玉南京市食品药品监督检验院南京211198

目的建立香砂养胃丸气相色谱指纹图谱及多成分含量测定的方法。方法采用气相色谱法建立香砂养胃丸指纹图谱并进行峰归属,同时测定柠檬烯、桉油精、樟脑、龙脑、乙酸龙脑酯、百秋李醇、广藿香酮、α-香附酮的含量。结果56批香砂养胃丸样... 详细信息

目的建立香砂养胃丸气相色谱指纹图谱及多成分含量测定的方法。方法采用气相色谱法建立香砂养胃丸指纹图谱并进行峰归属,同时测定柠檬烯、桉油精、樟脑、龙脑、乙酸龙脑酯、百秋李醇、广藿香酮、α-香附酮的含量。结果56批香砂养胃丸样品的指纹图谱相似度0.33~0.99,共匹配出共有峰28个,指认出化合物14个。柠檬烯、桉油精、樟脑、龙脑、乙酸龙脑酯、百秋李醇、广藿香酮、α-香附酮在测定范围内(14.30~286.08、24.52~490.44、16.14~322.88、9.40~187.95、15.39~307.83、25.78~515.60、19.95~398.90、24.87~497.30μg·mL^(-1))呈良好呈线性关系;平均加样回收率分别为101.20%、97.90%、93.97%、94.23%、102.94%、100.54%、99.16%、98.31%;RSD分别为2.41%、1.48%、1.65%、2.00%、1.93%、2.30%、2.07%、2.38%;8种成分的浓度分别为0.2~959.1、0.3~420.4、1.0~542.6、0.0~64.5、0.0~364.2、0.0~339.6、0.0~130.7、0.0~82.0μg·g^(-1)。结论所建立的气相色谱指纹图谱及多成分含量测定方法可用于香砂养胃丸的质量控制和评价。

关键词：香砂养胃丸气相色谱法指纹图谱含量测定

前体离子扫描超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法快速筛查化妆品中非法添加的磺胺类药物

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日用化学工业（中英文） 2024年第2期54卷 216-223页

作者：芦丽方方冯有龙曹玲江苏省食品药品监督检验研究院江苏南京210008

磺胺类药物(SAs)为化妆品中禁用物质。采用超高效液相色谱-三重四级杆/复合线性离子阱串联质谱(UPLCQTrap),利用前体离子-增强子离子扫描(PIS-IDA-EPI)模式,用于快速筛查化妆品中非法添加的SAs。选择三个碰撞诱导解离形成的产物离子m/z ... 详细信息

磺胺类药物(SAs)为化妆品中禁用物质。采用超高效液相色谱-三重四级杆/复合线性离子阱串联质谱(UPLCQTrap),利用前体离子-增强子离子扫描(PIS-IDA-EPI)模式,用于快速筛查化妆品中非法添加的SAs。选择三个碰撞诱导解离形成的产物离子m/z 92,m/z 108,m/z 156,对12种化妆品基质中的20个SAs进行PIS-IDA-EPI扫描分析,检出限LODs为0.05~0.1μg/g,该方法在12批次化妆品加标样品中进行了验证,并测定了60批次化妆品样品,以确保其有效性、灵敏度和选择性。实验结果表明:UPLC-QTrap结合PIS-IDA-EPI采集模式是一种有效的筛查方法,并成功应用于化妆品样品中目标和非目标SAs的快速筛查。

关键词：磺胺类药物化妆品三重四级杆/复合线性离子阱质谱(QTrap) 前体离子扫描(PIS)

复方南板蓝根片HPLC指纹图谱及多指标成分分析

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云南民族大学学报(自然科学版) 2024年

作者：古炳明邝智龙杨敏斌刘佳李艳媚刘晖琳梅州市食品药品监督检验所药品室嘉应学院医学院

采用高效液相色谱法（HPLC），同时测定秦皮乙素、咖啡酸和菊苣酸的含量，建立HPLC的指纹图谱，并结合化学模式识别对复方南板蓝根片质量进行整体评价。建立了11批复方南板蓝根片的HPLC指纹图谱，在13个共有峰中指认峰3为秦皮乙素，峰4... 详细信息

采用高效液相色谱法（HPLC），同时测定秦皮乙素、咖啡酸和菊苣酸的含量，建立HPLC的指纹图谱，并结合化学模式识别对复方南板蓝根片质量进行整体评价。建立了11批复方南板蓝根片的HPLC指纹图谱，在13个共有峰中指认峰3为秦皮乙素，峰4为咖啡酸，峰8为菊苣酸，11批复方南板蓝根片相似度均大于0.900。秦皮乙素、咖啡酸和菊苣酸分离效果良好，在各自范围内线性关系良好（r≥0.9995），平均回收率分别为97.52%（RSD=1.15%），99.80%（RSD =0.85%），100.96%（RSD=1.32%）。聚类分析将11批复方南板蓝根片分成2类和4类。上述建立方法操作简单、重复性好、灵敏度高、可靠性强，可为复方南板蓝根片的监督和检验工作提供参考依据。

关键词：复方南板蓝根片高效液相色谱法指纹图谱主成分分析偏最小二乘判别分析