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正己烷中溴氰菊酯溶液标准物质研制及不确定度评估

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分析试验室 2024年第7期43卷 1024-1028页

作者：刘美王立陈雄飞高扬高燕周成英张闯国标(北京)检验认证有限公司北京101407

标准物质是评估分析方法和保证检测结果准确性的重要手段。本文介绍了100 mg/L正己烷中溴氰菊酯标准溶液的研制方法。采用重量-容量法配制,以配制值作为标准值,采用气相色谱法进行候选物料的均匀性检验和稳定性检验,并对测量结果进行不... 详细信息

标准物质是评估分析方法和保证检测结果准确性的重要手段。本文介绍了100 mg/L正己烷中溴氰菊酯标准溶液的研制方法。采用重量-容量法配制,以配制值作为标准值,采用气相色谱法进行候选物料的均匀性检验和稳定性检验,并对测量结果进行不确定度评估。结果表明,该标准物质均匀性和稳定性良好,扩展不确定度为2%(k=2)。该标准物质可用于环境和食品领域中对溴氰菊酯分析方法的评价、检测结果的校正、实验室质量控制、能力验证等活动。

关键词：溶液标准物质溴氰菊酯不确定度均匀性稳定性

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电感耦合等离子体发射光谱法测定锆英砂中锆和铪含量

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分析试验室 2024年

作者：王立徐悦孙海峰刘美陈雄飞张晓于磊国标(北京)检验认证有限公司中纺标检验认证股份有限公司

建立了碱熔-电感耦合等离子体发射光谱测定锆英砂中质量分数1.00%～50.00%的锆和0.10%～5.00%的铪的含量的方法。以过氧化钠和氢氧化钠高温熔融分解样品，优化了熔样方法、仪器工作参数和实验条件，考察了共存干扰元素的影响。选择4个... 详细信息

建立了碱熔-电感耦合等离子体发射光谱测定锆英砂中质量分数1.00%～50.00%的锆和0.10%～5.00%的铪的含量的方法。以过氧化钠和氢氧化钠高温熔融分解样品，优化了熔样方法、仪器工作参数和实验条件，考察了共存干扰元素的影响。选择4个含量水平的锆英砂样品进行方法精密度实验，锆的结果的相对标准偏差（RSD）为0.9%～2.7%，铪的结果的RSD为2.7%～5.1%。采用有证标样进行正确度实验，检测结果在标准值不确定度范围内。采用苦杏仁酸重量法进行比对验证，经t检验分析，2种方法具有较好的一致性。

关键词：电感耦合等离子体发射光谱锆英砂锆铪

2:17型钐钴永磁材料成分分析用标准物质的研制

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分析试验室 2024年

作者：谢艳艳赵艳白晓艳高燕付娜陈雄飞郭子焱肖娜娜王雨馨国标(北京)检验认证有限公司

以市场上钐钴永磁材料通常组成并结合产品标准进行成分设计，采用粉末冶金法制备2:17型钐钴合金标准物质候选物料。经均匀性和稳定性检验符合要求，由10家具有较高测试水平的实验室采用不同原理、准确可靠的分析方法对2:17型钐钴合金标... 详细信息

以市场上钐钴永磁材料通常组成并结合产品标准进行成分设计，采用粉末冶金法制备2:17型钐钴合金标准物质候选物料。经均匀性和稳定性检验符合要求，由10家具有较高测试水平的实验室采用不同原理、准确可靠的分析方法对2:17型钐钴合金标准物质中的钐、钴、铜、铁和锆等5种化学元素进行协作定值，量值准确可靠，不确定度评估合理。该标准物质可以用于钐钴合金的成分分析，提供溯源途径和评价手段，进一步提高了实验数据的可比性，也提升了稀土永磁材料生产的质量控制水平。

关键词：钐钴合金永磁材料标准物质元素定值溯源

电感耦合等离子体发射光谱法测定钨铼合金中铼的含量

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分析试验室 2024年第10期 1484-1490页

作者：徐青张晓洪雪姣陈雄飞余小慧谢艳艳国标(北京)检验认证有限公司

建立了电感耦合等离子体发射光谱测定钨铼合金中质量分数为0.50%～26.00%的铼含量的方法。以硝酸和氢氟酸溶解样品，优化了仪器工作参数和实验条件，考察了WRe0.5, WRe2, WRe5和WRe25 4牌号的钨铼合金样品的方法精密度和正确度，并委托... 详细信息

建立了电感耦合等离子体发射光谱测定钨铼合金中质量分数为0.50%～26.00%的铼含量的方法。以硝酸和氢氟酸溶解样品，优化了仪器工作参数和实验条件，考察了WRe0.5, WRe2, WRe5和WRe25 4牌号的钨铼合金样品的方法精密度和正确度，并委托8家实验室开展协同试验。经统计分析，4个牌号样品中铼含量的平均值分别为0.514%, 2.048%, 5.058%和26.22%，测定结果的相对标准偏差为0.22%～2.4%，加标回收率为97.9%～102.5%，重复性限分别为0.023%, 0.077%, 0.193%和0.501%，再现性限分别为0.032%, 0.145%, 0.235%和0.623%。采用丁二酮肟分光光度法进行比对验证，经F检验和t检验分析，2种方法具有较好的一致性。

关键词：钨铼合金电感耦合等离子体发射光谱法铼含量

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镍钴锰酸锂成分标准样品的研制

分析试验室 2024年

作者：白晓艳赵艳谢艳艳高燕付娜陈雄飞刘英肖娜娜国标(北京)检验认证有限公司

依据多项产品标准进行成分设计，采用液相沉淀法进行NCM811型镍钴锰酸锂成分标准样品的制备。经检验，标准样品的均匀性合格，并由8家有能力的实验室对12种化学成分进行联合定值。量值准确可靠，不确定度评估合理，有效期为5年。该标准... 详细信息

依据多项产品标准进行成分设计，采用液相沉淀法进行NCM811型镍钴锰酸锂成分标准样品的制备。经检验，标准样品的均匀性合格，并由8家有能力的实验室对12种化学成分进行联合定值。量值准确可靠，不确定度评估合理，有效期为5年。该标准样品可以用于NCM811型镍钴锰酸锂材料或前驱体的化学分析质量控制、方法确认、能力验证和结果比对等工作。

关键词：镍钴锰酸锂标准样品均匀性稳定性定值

氢化物发生-火焰原子吸收光谱法测定镁及镁合金中的砷

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分析试验室 2024年

作者：张闯陈雄飞胡璇张芳刘英国标(北京)检验认证有限公司

建立了一种氢化物发生-火焰原子吸收光谱法测定镁合金中质量分数为0.0010%～0.050%的砷含量的方法。样品经硫脲-抗坏血酸还原，通过氢化物发生器将溶液中的三价砷转化为气态砷化氢，由载气送入石英管进行原子化，火焰原子吸收光谱仪测... 详细信息

建立了一种氢化物发生-火焰原子吸收光谱法测定镁合金中质量分数为0.0010%～0.050%的砷含量的方法。样品经硫脲-抗坏血酸还原，通过氢化物发生器将溶液中的三价砷转化为气态砷化氢，由载气送入石英管进行原子化，火焰原子吸收光谱仪测定。对实验条件进行了优化，考察了共存元素的干扰，对4个不同砷含量水平的镁合金样品进行精密度和正确度实验。结果表明，本方法的特征浓度为0.86 ng/mL，样品测定结果的相对标准偏差（RSD）为0.89%～1.5%，加标回收率为97.5%～102.0%。

关键词：氢化物发生-火焰原子吸收光谱法镁合金砷

电感耦合等离子体串联质谱法直接测定高纯氧化镨中26种痕量杂质元素

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分析试验室 2024年

作者：祝利红墨淑敏于瀛李爱嫦潘元海邱长丹国标(北京)检验认证有限公司

建立了ICP-MS/MS直接测定高纯氧化镨中26种痕量杂质元素的方法，分析了不同模式下待测元素的背景等效浓度（BEC），确定了干扰消除方法。针对待测元素铽（Tb）受到基体镨（Pr）的多原子复合离子141Pr18O+干扰的问题，采用O2- 串接模式... 详细信息

建立了ICP-MS/MS直接测定高纯氧化镨中26种痕量杂质元素的方法，分析了不同模式下待测元素的背景等效浓度（BEC），确定了干扰消除方法。针对待测元素铽（Tb）受到基体镨（Pr）的多原子复合离子141Pr18O+干扰的问题，采用O2- 串接模式进行质量转移，设置Q1 = 159，通过氧气碰撞反应池后生成反应物159Tb16O+，设置Q2 = 175，使目标离子进入检测器，从而消除基体干扰。测定样品基体浓度为1 mg/mL，采用Cs和Tl为内标校正基体效应，线性相关系数均大于0.999，各元素检出限在0.001 ～ 0.10 μg/g之间，定量限在0.005 ～ 0.33 μg/g之间，样品测试结果的相对标准偏差（RSD） < 5%，加标回收率在90.6% ～ 112.4%之间。本方法能够用于纯度99.99%以上氧化镨中痕量杂质元素的分析。

关键词：高纯氧化镨 ICP-MS/MS 质量转移痕量杂质元素

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铈锆复合物成分分析标准物质的研制

分析试验室 2024年

作者：赵艳谢艳艳白晓艳陈雄飞高燕付娜肖娜娜国标(北京)检验认证有限公司

铈锆复合氧化物是目前三效催化剂中最为常用的催化助剂，准确测定铈锆复合氧化物中主成分和掺杂元素的含量，对把控产品质量具有重要的意义。依据相关产品标准进行成分设计，采用共沉淀和固相烧结方法进行铈锆复合物成分分析标准物质的... 详细信息

铈锆复合氧化物是目前三效催化剂中最为常用的催化助剂，准确测定铈锆复合氧化物中主成分和掺杂元素的含量，对把控产品质量具有重要的意义。依据相关产品标准进行成分设计，采用共沉淀和固相烧结方法进行铈锆复合物成分分析标准物质的制备。采用重量法和电感耦合等离子体发射光谱法，对氧化锆和氧化铪合量、氧化钇、氧化镧和氧化钕4种化学组分进行了均匀性检验和稳定性检验，采用单因素方差分析法（F检验法）分析。由9家有资质的实验室对4种化学组分进行协作定值，量值准确可靠，不确定度评估合理，有效期为2年。该标准物质可以为铈锆复合氧化物的化学分析方法提供溯源途径和评价手段。

关键词：铈锆复合氧化物标准物质均匀性不确定度评估

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光、汗作用对棉织物性能的影响

印染 2024年第9期50卷 87-90页

作者：肖瑶刘发亮侯金连孙璇广州检验检测认证集团有限公司广东广州510000

为分析日常生活中光、汗作用对棉织物服用性能的影响,采用4种测试方法对棉织物的耐光、汗色复合牢度进行测试,通过扫描电镜对样品光、汗处理前后的表面形貌进行观察,比较光、汗处理后不同阶段样品的耐摩擦色牢度。结果表明,光、汗作用... 详细信息

为分析日常生活中光、汗作用对棉织物服用性能的影响,采用4种测试方法对棉织物的耐光、汗色复合牢度进行测试,通过扫描电镜对样品光、汗处理前后的表面形貌进行观察,比较光、汗处理后不同阶段样品的耐摩擦色牢度。结果表明,光、汗作用对棉织物的色牢度和纤维性能有一定的影响,建议企业在生产时应选择适合的光、汗考核标准。

关键词：色牢度人工汗液光源棉织物

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