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基于多壁碳纳米管改进QuEChERS法结合气相色谱-串联质谱法测定云木香中35种禁用农药残留

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色谱 2024年第3期42卷 282-290页

作者：易从圣刘瑞吴志鹏刘博杜磊中科检测技术服务(广州)股份有限公司广东广州510650

本研究以中药材云木香中的35种禁用农药为研究对象,利用多壁碳纳米管(MWCNTs)、十八烷基键合硅胶(C18)和无水硫酸镁(MgSO_(4))作为净化吸附剂,建立了QuEChERS技术与气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)相结合的快速检测方法。样品由乙腈提取... 详细信息

本研究以中药材云木香中的35种禁用农药为研究对象,利用多壁碳纳米管(MWCNTs)、十八烷基键合硅胶(C18)和无水硫酸镁(MgSO_(4))作为净化吸附剂,建立了QuEChERS技术与气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)相结合的快速检测方法。样品由乙腈提取,经改进的QuEChERS净化后,用GC-MS/MS检测,多反应监测模式(MRM)分析,内标法定量。针对云木香的特点,对比了C_(18)、MWCNTs、N-丙基乙二胺(PSA)、石墨化炭黑(GCB)4种净化材料不同配比下的净化效果,确定了最优的吸附剂组合为450 mg MgSO_(4)、400 mg C_(18)和50 mg MWCNTs。该吸附剂组合比传统净化包具有更优异的净化效果,且不会吸附目标物,实验结果稳定可靠。方法学研究表明,35种农药线性良好,相关系数(r^(2))均≥0.9970;3个添加水平下的平均回收率为69.6%~126.9%,相对标准偏差(RSD)均小于10%;检出限(LOD)为0.2~5.4μg/kg,定量限(LOQ)为0.6~18.1μg/kg。用该方法检测了20批送检云木香样品中35种农药的残留情况,其中6批样品中检出目标物。本方法简便、灵敏、准确,可用于云木香中农药残留的检测,为云木香的种植生产和质量管控提供技术支撑。

关键词：气相色谱-串联质谱 QuEChERS 多壁碳纳米管禁用农药云木香

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铁铬液流电解液中三价铬的测定方法

无机盐工业 2024年第1期56卷 121-125页

作者：华蔓车莹杨合雄温启浩斯瑞尔环境科技股份有限公司广东惠州516000 广东瑞研检测科技有限公司广东惠州516000

在HG/T 4311—2012《工业氯化铬》滴定法测定三价铬含量的基础上,通过多步氧化法,将铁铬混合物中Cr^(3+)完全氧化成Cr^(6+),实现了较大浓度范围内Cr^(3+)含量的精确稳定测试,解决了铁离子干扰;同时,对影响测定结果准确度的主要条件(蒸... 详细信息

在HG/T 4311—2012《工业氯化铬》滴定法测定三价铬含量的基础上,通过多步氧化法,将铁铬混合物中Cr^(3+)完全氧化成Cr^(6+),实现了较大浓度范围内Cr^(3+)含量的精确稳定测试,解决了铁离子干扰;同时,对影响测定结果准确度的主要条件(蒸馏水添加量、氢氧化钠溶液添加量和盐酸溶液添加量)进行了实验验证对比分析,优化了实验条件。测定步骤主要为:先在酸性环境中用过量的氯酸钠溶液把Fe2+氧化成Fe3+,然后加氢氧化钠溶液在碱性环境下用双氧水初步把Cr^(3+)氧化成Cr^(6+)。此时由于部分被铁络合物包裹的Cr^(3+)未被氧化,所以加盐酸溶液调节到合适的p H后,使被络合物包裹的Cr^(3+)完全释出,再用双氧水完全氧化成Cr^(6+),然后添加硫酸溶液和磷酸掩蔽铁离子,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定。结果表明,测定的Cr^(3+)含量相对标准偏差为0.12%~0.51%,加标回收率为95.0%~99.2%,且测定结果与分光光度法测定结果基本一致,满足铁铬液流电池电解液中三价铬含量的测定要求。

关键词：铁铬混合物三价铬相对标准偏差

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大型IP网络流量矩阵分析预测的探讨研究

系统工程与电子技术 2024年第6期46卷 2164-2173页

作者：韦烜刘志华李青何晓明黄君雅中国电信股份有限公司广东研究院广东广州510630 中国电信股份有限公司研究院上海200123

高效、准确的网际协议(internet protocol,IP)网络流量流向分析预测是网络规划建设的基础。通过部署流量采集分析系统,运营商可轻松获取网络总流量、节点流量、节点分方向流量等较完备的历史基础数据,为流量分析预测提供关键的输入。IP... 详细信息

高效、准确的网际协议(internet protocol,IP)网络流量流向分析预测是网络规划建设的基础。通过部署流量采集分析系统,运营商可轻松获取网络总流量、节点流量、节点分方向流量等较完备的历史基础数据,为流量分析预测提供关键的输入。IP网络流量分析预测方法主要包括两类:传统统计模型和神经网络模型,近年提出的NeuralProphet模型因结合两者优点而得到广泛关注和应用。首次基于NeuralProphet模型对大型运营级IP网络源节点到目的节点的流量流向进行直接预测,并采用改进的损失函数优化模型训练,预测结果表明NeuralProphet模型能够更科学、准确地预测IP网络流量矩阵,整体预测精度提升了8.7%,同时模型扩展性和鲁棒性也具有更佳的表现,可以更好地满足IP网络规划建设和运行维护的实际需求。

关键词：流量矩阵源节点到目的节点流量流向节点流量预测模型自回归

高碳钢弹片疲劳断裂失效分析及热处理工艺改进

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金属热处理 2024年第6期49卷 295-300页

作者：王亚蒙徐志文郜晋锋许金玲广东领益智造股份有限公司广东东莞523000

应用于某无线耳机充电器的高碳钢弹片在疲劳试验中出现开裂,通过对弹片进行断口、显微组织观察和硬度检测,结合其热处理工艺和疲劳试验工况进行综合分析,确定了弹片的断裂模式及产生原因。结果表明,断裂模式为低应力疲劳断裂,产生原因... 详细信息

应用于某无线耳机充电器的高碳钢弹片在疲劳试验中出现开裂,通过对弹片进行断口、显微组织观察和硬度检测,结合其热处理工艺和疲劳试验工况进行综合分析,确定了弹片的断裂模式及产生原因。结果表明,断裂模式为低应力疲劳断裂,产生原因是弹片经等温淬火和回火后组织内有大量的未溶碳化物,在耐久测试中,弹性臂的圆弧过渡区产生应力集中引发裂纹萌生和扩展,进而导致断裂。结合实际生产条件,对热处理工艺进行了改进设计,取得了良好的效果。最佳热处理工艺为:碳势0.75%下830℃×20 min淬火+305℃×35 min盐浴等温淬火+305℃×90 min回火。经改进工艺处理后的弹片,维氏硬度为584 HV0.2,耐久试验测试寿命均超过9×10^(4)次。

关键词： 1074钢弹片疲劳断裂热处理显微组织硬度

基于衍生化3-氨基-2-恶唑烷酮的夹心酶联免疫分析

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食品科学 2024年第6期45卷 271-276页

作者：张世伟吴会玲周迎春王炳志杨星星杜业刚汤璐冯荣虎郭继平深圳市计量质量检测研究院广东深圳518000 深圳市易瑞生物技术股份有限公司广东深圳518000

建立一种3-氨基-2-恶唑烷酮(3-amino-2-oxazolidinone,AOZ)夹心免疫检测方法。通过1,6-己二醇连接2-硝基-4-羧基苯甲醛和生物素合成针对AOZ的新型衍生试剂。在样品前处理时加入衍生试剂可对AOZ进行衍生,衍生产率为89%。在酶标板上包被抗... 详细信息

建立一种3-氨基-2-恶唑烷酮(3-amino-2-oxazolidinone,AOZ)夹心免疫检测方法。通过1,6-己二醇连接2-硝基-4-羧基苯甲醛和生物素合成针对AOZ的新型衍生试剂。在样品前处理时加入衍生试剂可对AOZ进行衍生,衍生产率为89%。在酶标板上包被抗AOZ单克隆抗体并以辣根过氧化物酶标记的亲和素或抗生物素抗体作为第二结合物可实现AOZ的夹心酶联免疫吸附检测(enzyme-linked immunosorbnent assay,ELISA)。从实际应用的角度,得到双抗夹心和抗体-亲和素夹心模式下两个表位的极限距离,分别为12Å和13Å,理想距离分别为16Å和17Å。在双抗夹心和抗体-亲和素夹心模式下的检出限分别达到1.8 pg/mL和0.8 pg/mL(以AOZ质量浓度计),相对于竞争ELISA,其灵敏度最高提高了25倍。平均回收率为73%~85%,平均相对标准偏差为9.0%。

关键词： 3-氨基-2-恶唑烷酮夹心酶联免疫分析表位间隔距离辣根过氧化物酶标记亲和素

乳双歧杆菌Y6活菌型发酵乳对消化功能障碍人群肠道健康的影响

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食品工业科技 2024年第1期45卷 170-177页

作者：黎旭黄志钰黄娟陶纯长金庭飞广东益可维生物技术有限公司广东广州510630 广东燕塘乳业股份有限公司广东广州511356

为了探究饮用乳双歧杆菌Y6活菌型发酵乳对消化功能障碍人群肠道健康的影响,本文进行了一项膳食干预试验。选择具有消化功能问题的受试者,每天饮用200 mL Y6活菌型发酵乳,持续4周。分别在干预前后进行临床评分,同时利用Illumina PE300测... 详细信息

为了探究饮用乳双歧杆菌Y6活菌型发酵乳对消化功能障碍人群肠道健康的影响,本文进行了一项膳食干预试验。选择具有消化功能问题的受试者,每天饮用200 mL Y6活菌型发酵乳,持续4周。分别在干预前后进行临床评分,同时利用Illumina PE300测序平台,对受试者粪便微生物的16S rDNA PCR产物片段进行高通量测序,使用气相色谱测定了粪便中短链脂肪酸(SCFAs)的含量。结果表明,饮用Y6活菌型发酵乳对消化功能障碍导致的临床症状有极显著的改善作用(P微生物群的组成影响显著,但对物种多样性和丰富度没有明显改变,其中有益菌Akkermansia、Collinsella和Erysipelotrichacee_UCG_003属的相对丰度增加,有害菌Lachnoclostridium属的相对丰富度减少;肠道内SCFAs(乙酸、丙酸和丁酸)含量显著增加(P<0.05)。乳双歧杆菌Y6活菌型发酵乳的干预可以显著改善消化功能障碍人群的肠道健康,为Y6菌株的应用提供理论依据。

关键词：乳双歧杆菌Y6 活菌型发酵乳消化功能障碍短链脂肪酸(SCFAs) 肠道健康

基于压电原理的装配式结构套筒灌浆饱满度检测方法研究

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铁道科学与工程学报 2024年第2期21卷 860-872页

作者：杜永潇孙晓立杨军全涌卞德存广州市市政工程试验检测有限公司广东广州510520 广州建筑股份有限公司广东广州510030 同济大学土木工程学院上海200092

为解决当前装配式结构套筒灌浆饱满度检测成本高、难以实时检测的技术难点,开发了基于压电测试原理的检测方法及设备,开展了相关的材料试验、模型测试和工程应用研究。首先,通过灌浆料的电学特性测试,探究灌浆料类型和凝固时间对压电测... 详细信息

为解决当前装配式结构套筒灌浆饱满度检测成本高、难以实时检测的技术难点,开发了基于压电测试原理的检测方法及设备,开展了相关的材料试验、模型测试和工程应用研究。首先,通过灌浆料的电学特性测试,探究灌浆料类型和凝固时间对压电测试结果的影响;然后,通过透明套筒的灌浆-漏浆循环试验,分析压电法对漏浆缺陷测试的有效性;进一步,通过预制模型试验,确定压电法判定灌浆饱满度的阈值;最后,依托广州东晓南路—广州南站连接线装配式桥梁工程,验证了压电法用于测试灌浆饱满度的有效性和实用性。研究结果表明:在埋没于灌浆料后,压电传感器测得的谐振电压显著降低,且该电压值在60 min内总体保持平稳,之后随着凝固时间的增加,电压值增长,且逐渐接近试验前初始电压值。在灌浆-漏浆循环试验中,无论传感器采用平放还是竖放的埋设方式,谐振电压均呈现出较明显的变化,说明压电法受传感器埋设方式的影响较小。对于套筒内灌浆饱满情况,其测量电压与灌浆前初始电压之比小于0.4,此数值可作为灌浆饱满度的判定阈值。工程应用结果表明,压电法现场操作方便,可指导现场对灌浆缺陷套筒进行补浆,满足对装配式结构套筒灌浆过程中的质量控制要求。研究结果为解决套筒灌浆质量检测难题提供了一种新途径和实践参考。

关键词：装配式结构灌浆套筒灌浆饱满度压电法模型试验工程应用

单宁酸沉淀分离-硫酸高铈滴定法测定钛铝铌合金中铌

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冶金分析 2024年第2期44卷 60-65页

作者：张霞谈笑王艳敏于雪陈静钢研纳克检测技术股份有限公司

钛铝铌合金因其密度小、抗氧化、耐高温等良好的性能在航空航天领域得到广泛应用，准确测定钛铝铌合金中铌具有重要意义。采用硫酸高铈标准溶液滴定铌元素时，大量存在的钛会对滴定结果产生影响。实验将钛铝铌合金经硫酸、氢氟酸、硝酸... 详细信息

钛铝铌合金因其密度小、抗氧化、耐高温等良好的性能在航空航天领域得到广泛应用，准确测定钛铝铌合金中铌具有重要意义。采用硫酸高铈标准溶液滴定铌元素时，大量存在的钛会对滴定结果产生影响。实验将钛铝铌合金经硫酸、氢氟酸、硝酸溶解后，用单宁酸沉淀铌与大部分钛分离；再将沉淀溶解之后，在硫酸介质中加入过氧化氢与铌元素形成稳定的1∶1过氧化氢铌络合物；通过定量加入过量的硫酸亚铁铵标准溶液将过氧化氢铌络合物破坏，剩余的硫酸亚铁铵标准溶液再用硫酸高铈标准溶液进行滴定，最终通过计算得到铌含量，从而建立了钛铝铌合金中铌元素的测定方法。试验考察了钛元素对铌的干扰，在含有4.00 mg铌的待滴定溶液中钛的最大允许量是1.60 mg,钛铝铌合金经单宁酸沉淀分离后待测液中钛含量远小于1.60 mg,因此不影响铌的滴定。按照实验方法测定钛铝铌合金样品中铌，结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.21%～0.25%,极差为0.30%～0.33%;回收率为99%～101%。

关键词：钛铝铌合金铌钛单宁酸沉淀分离硫酸高铈滴定法过氧化氢硫酸亚铁铵

巴氏杀菌工艺对白切鸡食用品质及货架期的影响

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食品工业科技 2024年第11期45卷 93-101页

作者：王晓明石金明韩敏义王孝治李凌云靳爽爽董华发温氏食品集团股份有限公司广东云浮527300 广东爱健康生物科技有限公司广东清远511873

为研究不同巴氏杀菌工艺(85℃20 min、75℃30 min)对白切鸡食用品质及货架期的影响,将样品置于0~4℃贮藏0-30-40 d,测定pH、色度、质构、挥发性风味物质、挥发性盐基氮(TVB-N)、菌落总数及感官品质。结果表明,经巴氏杀菌工艺处理的白切... 详细信息

为研究不同巴氏杀菌工艺(85℃20 min、75℃30 min)对白切鸡食用品质及货架期的影响,将样品置于0~4℃贮藏0-30-40 d,测定pH、色度、质构、挥发性风味物质、挥发性盐基氮(TVB-N)、菌落总数及感官品质。结果表明,经巴氏杀菌工艺处理的白切鸡pH变化稳定,菌落总数较低,TVB-N生成量较低。通过与对照组相比,两组不同处理的巴氏杀菌工艺均不会对白切鸡的颜色、硬度和咀嚼性等食用特性产生明显趋势性的影响,感官评分与对照组无显著差异(P>0.05)。同时,本研究比较出了两种不同巴氏杀菌工艺的相对优越性,证明以85℃杀菌处理20 min的工艺条件对抑制产品中的微生物生长、延长白切鸡的货架期以及减少贮藏期间鸡肉食用品质的劣变具有明显的作用。

关键词：巴氏杀菌白切鸡品质挥发性风味物质货架期