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高效液相色谱-串联质谱法测定不同基质食品中4大类21种急慢性痛风药物的含量

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理化检验-化学分册 2023年

作者：綦艳邓幸飞许庆鹏杨俊业吴思敏李聪广东产品质量监督检验研究院

提出了针对不同基质类型食品中4大类21种性质差异较大的急慢性痛风药物同时测定的高效液相色谱-串联质谱方法。样品按照主要基质类型分类(植物类、活性肽类、油脂类)，采用不同的前处理优化方法，再进一步优化仪器工作条件。采用Waters ... 详细信息

提出了针对不同基质类型食品中4大类21种性质差异较大的急慢性痛风药物同时测定的高效液相色谱-串联质谱方法。样品按照主要基质类型分类(植物类、活性肽类、油脂类)，采用不同的前处理优化方法，再进一步优化仪器工作条件。采用Waters BEH C18色谱柱对21种药物进行分离，含5 mmol/L甲酸铵0.1%(体积分数)甲酸溶液-乙腈作为流动相进行梯度洗脱，电喷雾离子源正负离子同时扫描，多反应监测模式检测，外标法定量。结果表明，21种药物的质量浓度在一定范围内与对应的峰面积呈线性关系，检出限(3S/N)为0.03～0.25 μg/kg。按照标准加入法进行回收试验，回收率为63.6%～118%，测定值的相对标准偏差(n=6)均小于10%。在实际样品检测过程中，可采用代表性的主要基质溶液配制通用型的标准曲线消除基质效应，可有效降低实验成本，节约时间。该方法应用于50个样品的检测，其中2个样品检出别嘌醇。

关键词：高效液相色谱-串联质谱法食品基质影响急慢性痛风药物

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基于纳滤技术的质检萃取液脱色预处理方法

纺织学报 2019年第9期40卷 136-142页

作者：韩健健胡勇杰胡敏专广东产品质量监督检验研究院

为提高纺织品及皮革甲醛检测效率和准确性,通过界面聚合法,将采用Stober方法制备的无机颗粒与聚酰胺复合制备有机-无机杂化纳滤膜,用于纺织品和皮革萃取液脱色预处理。分别采用扫描电子显微镜、X射线光电子能谱仪和接触角仪,对颗粒形貌... 详细信息

为提高纺织品及皮革甲醛检测效率和准确性,通过界面聚合法,将采用Stober方法制备的无机颗粒与聚酰胺复合制备有机-无机杂化纳滤膜,用于纺织品和皮革萃取液脱色预处理。分别采用扫描电子显微镜、X射线光电子能谱仪和接触角仪,对颗粒形貌、纳滤膜表面元素及分离层接触角进行分析;通过纯水通量、无机盐和染料截留等对纳滤膜分离性能进行考察;并分析了纳滤脱色预处理法纺织品和皮革甲醛检测的加标回收率。结果表明:粒径分布均匀的球形二氧化硅及银离子修饰的二氧化硅颗粒成功地负载于亲水性良好的纳滤膜分离层;适量颗粒的添加有利于提高纳滤膜的纯水通量;银离子修饰的二氧化硅颗粒改善了纳滤膜对二价阳离子盐及阳离子染料的截留性能,回收率满足纺织品和皮革甲醛检测的要求。

关键词：深色纺织品皮革甲醛检测脱色预处理纳滤二氧化硅

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发酵乳乳酸菌数近红外快速检测方法的研究

中国乳品工业 2023年第8期51卷 44-50,64页

作者：黄宝莹佘之蕴黄玲玲周臣清张娟赵玲广东产品质量监督检验研究院广东顺德528000

用近红外光谱技术对发酵乳乳酸菌数进行快速检测。采用平板计数法测定67批次含活乳酸菌发酵乳样品的乳酸菌数实测值,并同时采集近红外光谱数据。以校正集根均方误差(RMSEC)、预测集根均方误差(RMSEP)、校正集交互验证的根均方误差(RMSE... 详细信息

用近红外光谱技术对发酵乳乳酸菌数进行快速检测。采用平板计数法测定67批次含活乳酸菌发酵乳样品的乳酸菌数实测值,并同时采集近红外光谱数据。以校正集根均方误差(RMSEC)、预测集根均方误差(RMSEP)、校正集交互验证的根均方误差(RMSECV)及其相关系数Rc、Rp、Rcv为评价指标建立最优的乳酸菌数定量模型。利用模型对10批次含活乳酸菌发酵乳样品的乳酸菌数进行预测。结果表明,双歧杆菌和乳杆菌数的RMSEC、RMSEP、RMSECV和Rc、Rp、Rcv分别为0.128、0.172、0.179和0.9466、0.9364、0.8932。嗜热链球菌数的RMSEC、RMSEP、RMSECV和Rc、Rp、Rcv分别为0.127、0.180、0.176和0.9478、0.9241、0.8982。乳酸菌总数的RMSEC、RMSEP、RMSECV和Rc、Rp、Rcv分别为0.111、0.194、0.154和0.9533、0.9100、0.9097。经外部验证后,双歧杆菌和乳杆菌数、嗜热链球菌数、乳酸菌总数模型预测值和实测值的最大绝对差值分别为0.35、0.40、0.33,满足不超过0.45的要求。说明模型具有良好的预测性能,可用于发酵乳中乳酸菌数的快速检测。

关键词：发酵乳乳酸菌数近红外光谱技术快速检测

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高效液相色谱法检测液态奶中6种增香剂

中国乳品工业 2023年第4期51卷 46-51页

作者：何海彤周铭林王邱广东产品质量监督检验研究院广东佛山528300

建立高效液相色谱法检测液态奶中的6种增香剂,包括麦芽酚、乙基麦芽酚、香兰素、乙基香兰素、甲基香兰素、香豆素含量的分析方法。1.00 g液态奶样品经4%乙酸-乙腈溶液进行2次超声提取(5 mL+5 mL),上清液在30℃下进行氮吹浓缩后,经过C18... 详细信息

建立高效液相色谱法检测液态奶中的6种增香剂,包括麦芽酚、乙基麦芽酚、香兰素、乙基香兰素、甲基香兰素、香豆素含量的分析方法。1.00 g液态奶样品经4%乙酸-乙腈溶液进行2次超声提取(5 mL+5 mL),上清液在30℃下进行氮吹浓缩后,经过C18柱分离,用二极管阵列检测器进行检测,在检测波长为275 nm下进行扫描分析,外标法定量。结果显示,高效液相色谱法检测液态奶中6种增香剂的方法检出限为0.05~2 mg/kg,在相应的浓度范围内均具有良好的线性关系,当麦芽酚的添加水平为5、10、20μg/mL,乙基麦芽酚的添加水平为10、20、40μg/mL,香兰素、乙基香兰素、甲基香兰素和香豆素的添加水平为1、5、10μg/mL时,方法回收率为72.5%~93.9%,RSD在1.07%~3.50%(n=6)。该方法操作简便快速、准确、重现性好,适用于测定液态奶中的6种增香剂的含量。

关键词：液态奶增香剂高效液相色谱法

重组酶介导扩增技术在生物安全检测中的应用研究

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中国酿造 2022年第11期41卷 14-19页

作者：张娟綦艳严家俊杨纯佳佘之蕴周臣清广东产品质量监督检验研究院广东佛山510670

重组酶介导扩增(RAA)是重组酶等温扩增技术中极具代表性和前沿性的检测技术,弥补了现有核酸体外扩增技术需要热循环的局限性,使得核酸体外扩增更加简便快捷。RAA技术利用重组酶、脱氧核糖核酸(DNA)聚合酶和单链结合蛋白替代了传统的聚... 详细信息

重组酶介导扩增(RAA)是重组酶等温扩增技术中极具代表性和前沿性的检测技术,弥补了现有核酸体外扩增技术需要热循环的局限性,使得核酸体外扩增更加简便快捷。RAA技术利用重组酶、脱氧核糖核酸(DNA)聚合酶和单链结合蛋白替代了传统的聚合酶链式反应(PCR)热循环解链过程,可在常温下完成扩增过程,同时兼具特异性强、灵敏度高、操作简单、耗时短等特点。该文在简述RAA技术的基础上,重点阐述了其在寄生虫、病毒、细菌、动物源性成分、植物病原等生物安全检测领域的应用,并对其未来发展前景予以展望,以期为拓展该技术的应用领域提供理论参考。

关键词：重组酶介导扩增生物安全检测应用

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发酵乳酸度近红外光谱快速检测方法的研究

中国酿造 2022年第12期41卷 245-249页

作者：佘之蕴黄宝莹王文敏沈宏林蒋轩陈满英张娟广东产品质量监督检验研究院广东佛山528000

利用近红外光谱技术对发酵乳酸度进行快速分析检测。采用电位滴定仪法测定71批次含活乳酸菌发酵乳样品的酸度实测值,并同时扫描得到近红外光谱数据。以校正集均方根误差(RMSEC)、预测集均方根误差(RMSEP)、交互验证均方根误差(RMSECV)... 详细信息

利用近红外光谱技术对发酵乳酸度进行快速分析检测。采用电位滴定仪法测定71批次含活乳酸菌发酵乳样品的酸度实测值,并同时扫描得到近红外光谱数据。以校正集均方根误差(RMSEC)、预测集均方根误差(RMSEP)、交互验证均方根误差(RMSECV)及其相关系数R_(c)、R_(p)、R_(cv)为评价指标建立最优的酸度定量模型。利用模型对10批次含活乳酸菌发酵乳样品的酸度进行预测。结果表明,优化后的模型,其RMSEC、RMSEP、RMSECV及其相关系数R_(c)、R_(p)、R_(cv)分别为3.27、4.39、4.84,0.9462、0.9225、0.8778。经外部验证后,该模型酸度预测值和实测值的最大相对误差为6.76%,满足不超过10%的要求。说明模型具有良好的预测性能,可用于发酵乳中酸度的快速检测。

关键词：发酵乳酸度近红外光谱技术快速检测

同位素稀释-液相色谱-串联质谱法测定奶粉中五氯苯酚

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食品科学 2023年第16期44卷 324-330页

作者：綦艳李锦清李聪许庆鹏广东产品质量监督检验研究院广东顺德528300

建立同位素稀释-液相色谱-串联质谱法测定奶粉中五氯苯酚的分析方法。样品用水溶解,以乙腈为提取试剂和蛋白沉淀剂,QuEChERS法萃取,Captiva EMR-Lipid脂质去除净化柱净化,净化液与水按体积比1∶1稀释后制得待测液。以甲醇和5 mmol/L乙... 详细信息

建立同位素稀释-液相色谱-串联质谱法测定奶粉中五氯苯酚的分析方法。样品用水溶解,以乙腈为提取试剂和蛋白沉淀剂,QuEChERS法萃取,Captiva EMR-Lipid脂质去除净化柱净化,净化液与水按体积比1∶1稀释后制得待测液。以甲醇和5 mmol/L乙酸铵溶液(含0.05%甲酸)为流动相,梯度洗脱,Waters ACQUITY BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,电喷雾负离子多反应监测模式检测,采用基质匹配结合同位素稀释内标法定量。结果表明:五氯苯酚在0.2~150μg/L范围内具有良好线性关系(r≥0.9960);方法检出限为0.5μg/kg,定量限为1.5μg/kg;平均加标回收率为90.3%~119.2%,相对标准偏差不高于7.5%。建立的前处理方法无需浓缩、复溶等步骤,具有前处理简便、灵敏度高、准确可靠等优点,可作为奶粉样品中五氯苯酚检测的有效手段。

关键词：同位数稀释液相色谱-串联质谱法奶粉五氯苯酚

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食品中总膳食纤维的测定方法及改进措施研究

食品界 2024年第3期 121-123页

作者：罗丹广东产品质量监督检验研究院

食品中总膳食纤维的测定方法是健康和营养研究以及食品工业中至关重要的一部分,其测量精度具有十分重要的影响。本文对膳食纤维进行了论述,在此基础上探讨了膳食纤维的测定方法,即酶解法和高性能液相色谱法(HPLC),同时对现有测定方法存... 详细信息

食品中总膳食纤维的测定方法是健康和营养研究以及食品工业中至关重要的一部分,其测量精度具有十分重要的影响。本文对膳食纤维进行了论述,在此基础上探讨了膳食纤维的测定方法,即酶解法和高性能液相色谱法(HPLC),同时对现有测定方法存在的不足进行了分析,并结合食品中总膳食纤维的测定特点,提出了针对性的改进措施,旨在促进食品中总膳食纤维测定水平的不断提高,为食品中膳食纤维的研究提供技术支持。

关键词：总膳食纤维测定水平存在的不足酶解法测定方法改进措施食品测量精度

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国企改制中强化财务监管的对策研究

当代会计 2023年第10期 31-33页

作者：杨爱萍广东产品质量监督检验研究院

国企改制是激发国有企业发展活力、促进社会主义市场经济高质量发展的重要途径。国企改制过程中会涉及清产核资、资产评估、产权界定等一系列工作,潜在的风险因素较多。为有效防范和化解风险,强化财务监管十分重要,但是在实践中存在一... 详细信息

国企改制是激发国有企业发展活力、促进社会主义市场经济高质量发展的重要途径。国企改制过程中会涉及清产核资、资产评估、产权界定等一系列工作,潜在的风险因素较多。为有效防范和化解风险,强化财务监管十分重要,但是在实践中存在一些问题。基于此,以国企改制为背景,结合相关理论,对国企改制和财务监管进行了概述,阐述了国企改制中强化财务监管适用的理论基础,分析了财务监管在国企改制中的主要作用,探讨了国企改制中强化财务监管的主要对策,并据此提出了国企改制中强化财务监管的一些必要保障条件。

关键词：财务监管国企改制国企