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X射线荧光光谱法测定纯镁中7种杂质元素

冶金分析 2024年第4期44卷 31-39页

作者：瞿媛媛白万里中铝检测科技(郑州)有限公司

纯镁中杂质元素含量较低，主要包括Si、Fe、Cu、Al、Mn、Zn、Pb等，应用化学湿法测定时程序繁琐、测试周期长，应用火花放电原子发射光谱法虽可快速测定，但多类金属交叉测试时存在污染风险。试验采用铣床制备样品后快速测定，确立了X... 详细信息

纯镁中杂质元素含量较低，主要包括Si、Fe、Cu、Al、Mn、Zn、Pb等，应用化学湿法测定时程序繁琐、测试周期长，应用火花放电原子发射光谱法虽可快速测定，但多类金属交叉测试时存在污染风险。试验采用铣床制备样品后快速测定，确立了X射线荧光光谱法(XRF)测定纯镁中Si、Fe、Cu、Al、Mn、Zn、Pb的分析方法。经标准样品分析，各元素测定值与标准值相吻合，有效解决了化学湿法分析测试周期长的问题和火花放电原子发射光谱法测定多类金属时交叉污染的问题。经实际样品分析及实验室间结果比对，0.001 0%级别以上元素测定结果的相对标准偏差(RSD)在7%以下，方法具有良好重现性和广泛适用性。

关键词：纯镁 X射线荧光光谱法(XRF) 杂质元素铣床放置时间实验室间比对

气相色谱法测定坚果中16种有机氯、拟除虫菊酯类农药残留量

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食品工业科技 2024年第1期45卷 268-276页

作者：李娜朱文峰程国栋江婷婷王婷冀常菲安徽中创食品检测有限公司安徽芜湖241000

建立气相色谱法(gas chromatography,GC)检测坚果中16种有机氯、拟除虫菊酯类农药残留的分析方法。样品通过丙酮:正己烷(3:7,V:V)提取,0.2 mL浓硫酸磺化净化,有机氯和拟除虫菊酯经DB-17MS色谱柱(30 m×0.32 mm,0.25μm)分离,气相色谱-... 详细信息

建立气相色谱法(gas chromatography,GC)检测坚果中16种有机氯、拟除虫菊酯类农药残留的分析方法。样品通过丙酮:正己烷(3:7,V:V)提取,0.2 mL浓硫酸磺化净化,有机氯和拟除虫菊酯经DB-17MS色谱柱(30 m×0.32 mm,0.25μm)分离,气相色谱-电子捕获检测器(gas chromatography-electron capture detector,GCECD)定量检测。有机氯、拟除虫菊酯类农药在0.01~0.20μg/mL浓度范围内与对应的峰面积呈现良好的线性关系,决定系数(r2)均在0.996以上,方法检出限为0.1~0.4μg/kg;分别对不同基质(开心果、澳洲坚果、腰果、碧根果、核桃、巴旦木)样品进行低(10μg/kg)、中(40μg/kg)、高(100μg/kg)3个浓度加标提取率实验,提取率范围为81.6%~119.5%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSDs)为1.03%~5.36%。本方法分析简单、准确度高、重复性好,适用于坚果中16种有机氯、拟除虫菊酯类农药残留的测定。

关键词：坚果有机氯拟除虫菊酯类浓硫酸磺化气相色谱法

磁性分散固相微萃取/UHPLC-Q-Orbitrap HRMS测定运动营养食品中27种氨基酸

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分析测试学报 2024年第3期43卷 455-463页

作者：黄嘉乐陈扬党华姚晓庆黄嘉瑜广州检验检测认证集团有限公司广东广州511447

基于磁性分散固相微萃取净化,建立了测定运动营养食品中27种氨基酸含量的超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法。通过优化液相色谱条件、质谱条件和样品前处理过程,在20 min内实现了对27种目标物的测定。样品经涡旋振荡,超... 详细信息

基于磁性分散固相微萃取净化,建立了测定运动营养食品中27种氨基酸含量的超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法。通过优化液相色谱条件、质谱条件和样品前处理过程,在20 min内实现了对27种目标物的测定。样品经涡旋振荡,超声提取,磁性氧化石墨烯分散固相微萃取净化,采用Thermo Accucore HILIC色谱柱分离,以0.1%甲酸水溶液(含5.0 mmol/L甲酸铵)和0.1%甲酸乙腈(含5.0 mmol/L甲酸铵)为流动相进行梯度洗脱,静电场轨道阱高分辨质谱检测,外标法定量。结果表明,27种目标化合物在一定质量浓度范围内线性良好,相关系数(r^(2))均大于0.99,方法的定量下限为0.10~0.25 mg/kg,平均回收率为70.0%~93.0%,日内相对标准偏差(RSD,n=6)为1.6%~10%,日间RSD(n=5)为1.4%~5.2%。该方法高效灵敏,准确可靠,适用于运动营养食品中27种氨基酸的测定。

关键词：超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱磁性氧化石墨烯磁性分散固相微萃取运动营养食品氨基酸

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二维声呐水下墩桩分层定位斜率测量方法

工程力学 2024年第S1期41卷 83-88页

作者：王文轩李炎清陈炳聪刘超刘爱荣广州大学风工程与工程振动研究中心广东广州510006 广州诚安路桥检测有限公司广东广州510420

近十五年国内外桥梁坍塌事故屡见不鲜造成经济损失和人员伤亡,其中接近六成的事故是由水下结构病害导致的。桥梁墩桩倾斜是导致桥梁水毁的主要原因。如能在发生事故前提前获取桥梁倾斜数据,并制定维修方案,可以大大减少事故发生率,而国... 详细信息

近十五年国内外桥梁坍塌事故屡见不鲜造成经济损失和人员伤亡,其中接近六成的事故是由水下结构病害导致的。桥梁墩桩倾斜是导致桥梁水毁的主要原因。如能在发生事故前提前获取桥梁倾斜数据,并制定维修方案,可以大大减少事故发生率,而国内水下桩基检测及监测仍以低效的人工方式为主。针对以上问题,该文提出采用二维声呐水下墩桩分层定位斜率测量方法,并通过实桥试验验证了其有效性。该方法的实施步骤是采用水下机器人搭载二维声呐得到不同水深的平面成像云图,拟合墩柱的边缘和几何中心,最后推算墩桩斜率。

关键词：水下机器人桥梁检测斜率识别水下结构检测病害检测

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铁铬液流电解液中三价铬的测定方法

无机盐工业 2024年第1期56卷 121-125页

作者：华蔓车莹杨合雄温启浩斯瑞尔环境科技股份有限公司广东惠州516000 广东瑞研检测科技有限公司广东惠州516000

在HG/T 4311—2012《工业氯化铬》滴定法测定三价铬含量的基础上,通过多步氧化法,将铁铬混合物中Cr^(3+)完全氧化成Cr^(6+),实现了较大浓度范围内Cr^(3+)含量的精确稳定测试,解决了铁离子干扰;同时,对影响测定结果准确度的主要条件(蒸... 详细信息

在HG/T 4311—2012《工业氯化铬》滴定法测定三价铬含量的基础上,通过多步氧化法,将铁铬混合物中Cr^(3+)完全氧化成Cr^(6+),实现了较大浓度范围内Cr^(3+)含量的精确稳定测试,解决了铁离子干扰;同时,对影响测定结果准确度的主要条件(蒸馏水添加量、氢氧化钠溶液添加量和盐酸溶液添加量)进行了实验验证对比分析,优化了实验条件。测定步骤主要为:先在酸性环境中用过量的氯酸钠溶液把Fe2+氧化成Fe3+,然后加氢氧化钠溶液在碱性环境下用双氧水初步把Cr^(3+)氧化成Cr^(6+)。此时由于部分被铁络合物包裹的Cr^(3+)未被氧化,所以加盐酸溶液调节到合适的p H后,使被络合物包裹的Cr^(3+)完全释出,再用双氧水完全氧化成Cr^(6+),然后添加硫酸溶液和磷酸掩蔽铁离子,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定。结果表明,测定的Cr^(3+)含量相对标准偏差为0.12%~0.51%,加标回收率为95.0%~99.2%,且测定结果与分光光度法测定结果基本一致,满足铁铬液流电池电解液中三价铬含量的测定要求。

关键词：铁铬混合物三价铬相对标准偏差

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混凝土徐变柔度函数的高效逼近方法

原子能科学技术 2024年

作者：向华伟荣华范兴朗耿岩白林洪中冶建筑研究总院有限公司中冶检测认证有限公司中冶建筑研究总院(深圳)有限公司浙江工业大学

混凝土徐变是引起安全壳预应力损失的主要因素之一，采用指数算法求解混凝土徐变效应时需要将混凝土徐变柔度函数采用Dirichlet级数表达，如何获得精确表征柔度函数的Dirichlet级数是实现指数算法的关键。基于连续延迟谱法，本文提出一... 详细信息

混凝土徐变是引起安全壳预应力损失的主要因素之一，采用指数算法求解混凝土徐变效应时需要将混凝土徐变柔度函数采用Dirichlet级数表达，如何获得精确表征柔度函数的Dirichlet级数是实现指数算法的关键。基于连续延迟谱法，本文提出一种求解拉普拉斯逆变换的Weeks方法来逼近Dirichlet级数。对工程中常用的CEB MC90徐变模型，构建了基于Weeks方法的Dirichlet级数逼近算法，并给出了提高方法效率的相关参数取值范围。结果表明，提出的方法仅需对原混凝土徐变柔度函数求1阶导数，即可返回时域函数的显示表达式，避免了高阶求导存在计算复杂和计算效率低的问题。将本文方法计算结果与原柔度函数解析解进行对比，验证了方法的有效性。

关键词：混凝土安全壳混凝土徐变柔度函数 Dirichlet级数连续延迟谱 Weeks方法

火灾后斜拉桥斜拉索损伤检测与结构安全性能评定方法研究

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桥梁建设 2024年第2期54卷 48-56页

作者：许肇峰陈映贞李毅张建东南大学土木工程学院江苏南京211189 广东交科检测有限公司广东广州510550 广东华路交通科技有限公司广东广州510550 广东省公路建设有限公司湾区特大桥养护技术中心广东广州511447

为准确分析火灾后斜拉桥斜拉索损伤状况,评定桥梁结构安全性能,根据桥梁火灾应急检测工程需求,提出一套火灾后斜拉桥斜拉索损伤检测与结构安全性能评定方法。该方法包括火灾现场勘察、斜拉索烧损状况检查、斜拉索损伤检测分析和结构安... 详细信息

为准确分析火灾后斜拉桥斜拉索损伤状况,评定桥梁结构安全性能,根据桥梁火灾应急检测工程需求,提出一套火灾后斜拉桥斜拉索损伤检测与结构安全性能评定方法。该方法包括火灾现场勘察、斜拉索烧损状况检查、斜拉索损伤检测分析和结构安全性能评定4个阶段。根据斜拉索火灾损伤特点,开展高温后斜拉索高强钢丝和高密度聚乙烯(HDPE)护套试件拉伸试验,研究其高温后表观特征和力学性能指标随历经温度的变化规律,建立斜拉索历经温度及损伤定量检测分析计算公式,并将该方法应用于某独塔预应力混凝土斜拉桥火灾后斜拉索损伤检测与结构安全性能评定。结果表明:高温后斜拉索高强钢丝和HDPE护套的表观特征、力学性能均随温度升高呈现出明显的规律性变化;随着温度升高,高温后斜拉索高强钢丝的抗拉强度、屈服强度先降低后升高,弹性模量衰减缓慢,HDPE护套断裂标称应变逐渐降低;火灾后斜拉索和主梁承载能力满足使用要求,结构整体安全;所提出的火灾后斜拉桥斜拉索损伤检测与结构安全性能评定方法科学、实用、有效,可为火灾后斜拉桥损伤检测评定、营运管理和维修处治提供技术借鉴。

关键词：斜拉桥斜拉索火灾损伤损伤检测结构安全性能评定拉伸试验

基于多壁碳纳米管改进QuEChERS法结合气相色谱-串联质谱法测定云木香中35种禁用农药残留

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色谱 2024年第3期42卷 282-290页

作者：易从圣刘瑞吴志鹏刘博杜磊中科检测技术服务(广州)股份有限公司广东广州510650

本研究以中药材云木香中的35种禁用农药为研究对象,利用多壁碳纳米管(MWCNTs)、十八烷基键合硅胶(C18)和无水硫酸镁(MgSO_(4))作为净化吸附剂,建立了QuEChERS技术与气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)相结合的快速检测方法。样品由乙腈提取... 详细信息

本研究以中药材云木香中的35种禁用农药为研究对象,利用多壁碳纳米管(MWCNTs)、十八烷基键合硅胶(C18)和无水硫酸镁(MgSO_(4))作为净化吸附剂,建立了QuEChERS技术与气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)相结合的快速检测方法。样品由乙腈提取,经改进的QuEChERS净化后,用GC-MS/MS检测,多反应监测模式(MRM)分析,内标法定量。针对云木香的特点,对比了C_(18)、MWCNTs、N-丙基乙二胺(PSA)、石墨化炭黑(GCB)4种净化材料不同配比下的净化效果,确定了最优的吸附剂组合为450 mg MgSO_(4)、400 mg C_(18)和50 mg MWCNTs。该吸附剂组合比传统净化包具有更优异的净化效果,且不会吸附目标物,实验结果稳定可靠。方法学研究表明,35种农药线性良好,相关系数(r^(2))均≥0.9970;3个添加水平下的平均回收率为69.6%~126.9%,相对标准偏差(RSD)均小于10%;检出限(LOD)为0.2~5.4μg/kg,定量限(LOQ)为0.6~18.1μg/kg。用该方法检测了20批送检云木香样品中35种农药的残留情况,其中6批样品中检出目标物。本方法简便、灵敏、准确,可用于云木香中农药残留的检测,为云木香的种植生产和质量管控提供技术支撑。

关键词：气相色谱-串联质谱 QuEChERS 多壁碳纳米管禁用农药云木香

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核电冷源设备的阴极保护及腐蚀智能监测

腐蚀与防护 2024年第1期45卷 110-114页

作者：张晓虎董洪全高倩钰李克中冶检测认证有限公司北京100088 中冶建筑研究总院有限公司北京100088 阳江核电有限公司阳江529941

核电冷源设备具有材质多样化、腐蚀环境苛刻等特点,其阴极保护系统的有效运行和预防性腐蚀管理至关重要,但受空间限制,在设备运行期间阴极保护系统参数无法有效采集,阴极保护系统运行管理存在盲区。基于此,从核电冷源设备的特殊工况和... 详细信息

核电冷源设备具有材质多样化、腐蚀环境苛刻等特点,其阴极保护系统的有效运行和预防性腐蚀管理至关重要,但受空间限制,在设备运行期间阴极保护系统参数无法有效采集,阴极保护系统运行管理存在盲区。基于此,从核电冷源设备的特殊工况和实际需求出发,提出了具有数据采集、存储、远程传输、远程控制、故障预警等功能的阴极保护及腐蚀智能监测方案,通过实际案例分析,验证了此方案可以实现核电冷源设备运行期间腐蚀与防护状态的整体评价和故障预警。

关键词：核电冷源设备腐蚀阴极保护智能监测